(高清版)GB∕T 18882.3-2019 離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法 第3部分：二氧化硅含量的測定

ICS77.120.99GB/T18882.3—2019離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法第3部分：二氧化硅含量的測定Part3:Determinationofsilicondioxidecontent國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T18882.3—2019——第3部分：二氧化硅含量的測定。本部分為GB/T18882的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國稀土標準化技術(shù)委員會(SAC/TC229)提出并歸口。1離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法第3部分：二氧化硅含量的測定光光度法，方法2為重量法。方法1的測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.10%～2.00%;方法2的測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):1.00%～5.00%。當兩個方法的測定范圍出現(xiàn)重疊時，以方法1作為仲裁方法。2方法1:分光光度法2.2.5鹽酸(p=1.19g/mL),優(yōu)級純。2.2.6硫酸(p=1.84g/mL),優(yōu)級2.2.8鹽酸(1+1)。2.2.9硫酸(1+1)。2.2.10硫酸(1+35)。2.2.12氨水(1+2)。2.2.16二氧化硅標準貯存溶液：稱取0.4000g二氧化硅[w(SiO?)>99.9%,120℃烘2h冷卻至室2GB/T18882.3—20192.3.2分光光度計。2.4.1樣品應通過0.074mm篩。2.4.2樣品預先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。按照表1稱取樣品(2.4),精確至0.0001g。含量(質(zhì)量分數(shù))范圍%試料g分取試液的體積2.6.3按表1分取溶液(2.6.2)于50mL比色管中，加入2滴～3滴對硝基苯酚溶液(2.2.11),用氨水(2.2.12)調(diào)溶液至呈黃色，加入硫酸(2.2.10)至黃色恰好消失后再過量4mL,加入5mL鉬酸銨溶液二氧化硅標準溶液(2.2.17)于6個3GB/T18882.3—20192.6.6將部分試料溶液(2.6.5)移入3cm比色皿中，然后按2.6.3操作，以試劑空白溶液作參比，于分光光度計650nm處測量其吸光度。以二氧化硅含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。2.7試驗數(shù)據(jù)處理按式(1)計算二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)w,以百分數(shù)計：式中：m1——從工作曲線上查得的二氧化硅含量，單位為微克(μg);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。2.8精密度2.8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復性限質(zhì)量分數(shù)%重復性限(r)%注：重復性限(r)為2.8×S,,S,為重復性標準差。2.8.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值不應大于表3所列允許差。表3允許差質(zhì)量分數(shù)%允許差%4GB/T18882.3—20193方法2:重量法氟酸處理前后的質(zhì)量差計算二氧化硅含量。3.2試劑或材料3.2.1氫氧化鈉。3.2.2鹽酸(p=1.19g/mL)。3.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。3.2.4氫氟酸(p=1.13g/mL)。3.2.5硫酸(p=1.84g/mL)。3.2.6鹽酸(1+1)。3.2.7鹽酸(1+19)。3.2.8硫酸(1+1)。3.2.9硝酸銀溶液(10g/L):將1g硝酸銀溶于90mL水中，加入5mL～10mL硝酸，貯存于棕色3.3.2馬弗爐：溫度可達1050℃。3.4.2樣品預先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.5g樣品(3.4),精確至0.0001g。3.6.1將試料(3.5.1)置于預先盛有3g氫氧化鈉(3.2.1)的鎳坩堝中，再覆蓋1g氫氧化鈉(3.2.1),低100mL熱水塑料燒杯中，蓋上表面皿，待劇烈反應停止后，從燒杯中取出坩堝并先后用熱水和鹽酸5GB/T18882.3—2019(3.2.7)清洗，在攪拌下緩慢加入鹽酸(3.2.2)于塑料燒杯中至溶液清亮后加入10mL鹽酸(3.2.2)。3.6.2將溶液移至400mL玻璃燒杯中，加入20mL高氯酸(3.2.3),低溫加熱至鹽類析出，呈濕鹽狀。將燒杯取下稍冷，加入20mL鹽酸(3.2.6)和50mL熱水，緩慢加熱溶解可溶性鹽類，趁熱用中速定量濾紙過濾于400mL燒杯中，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗燒杯壁并用水洗凈燒杯，沉淀用熱鹽酸(3.2.7)洗滌5次～6次，再用熱水洗至無氯離子[用硝酸銀溶液(3.2.9)檢驗]。將沉淀連同濾紙放入鉑坩堝中待用。3.6.3在盛有濾液的燒杯中加入10mL高氯酸(3.2.3),以下按照(3.6.2)操作。3.6.4將兩次過濾后的濾紙連同沉淀放入鉑坩堝中，干燥，低溫灰化后于1050℃馬弗爐中灼燒30min,置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。加入5滴硫酸(3.2.8)和5mL氫氟酸(3.2.4)于電熱板上冒煙至凈，并重復一次，將坩堝放入1050℃馬弗爐中再次灼燒30min,干燥器中冷卻至室溫，稱重。3.7試驗數(shù)據(jù)處理按式(2)計算二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)w,以百分數(shù)計：m?——氫氟酸處理前沉淀與坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m?——氫氟酸處理后殘渣與坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m?——氫氟酸處理前空白坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m?——氫氟酸處理后空白坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。3.8精密度3.8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表4重復性限質(zhì)量分數(shù)%重復性限(r)%注：重復性限(r)為2.8×S,,S,為重復性標準差。3.8.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值不應大于表5所列允許差。6GB/T18882.3—2019%允許差%4質(zhì)量保證和控制分析時，用標準樣品或控制樣品進行校核，或每月至