GB∕ T 40404-2021 渣類材料 熔化溫度的測定 高溫金相法（正式版）

ICS77.040.99渣類材料熔化溫度的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40404—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》本文件由全國鋼標準化技術委員會(SAC/TC183)歸口。1GB/T40404—2021渣類材料熔化溫度的測定高溫金相法1范圍本文件規(guī)定了渣類材料熔化溫度測定的方法原理、儀器與制樣設備、試樣制備、試驗步驟和試驗報告。本文件適用于高溫金相法測定冶煉爐渣和連鑄保護渣。成分類似的礦石等熔化溫度的測定也可參本文件不適用于與鉑金片反應的渣類材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文YB/T186連鑄保護渣熔化溫度試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1渣類試樣熔化形成液體呈圓弧狀開始均勻向外流動時的溫度。注：渣類材料的熔化溫度主要由組成種類及含量決定。4方法原理率加熱到試樣熔化流動，隨后按設定的冷卻速率降溫到室溫。利用顯微鏡進行原位觀察和拍照或錄制5.1儀器儀器由光學系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和成像系統(tǒng)組成，圖1為儀器示意圖。加熱系統(tǒng)應能形成直徑10mm×高度10mm圓柱狀高溫區(qū)域，可精確控制加熱速度和加熱溫度?？販鼐群蜏y溫精度應滿足0.5級。應定期對設備的溫度和標尺進行校準和核查。溫度的校準可使用純金屬或者分析純硫酸鉀。使用分析純硫酸鉀校準溫度時可按YB/T186執(zhí)行。2GB/T40404—20215——樣品；6——高溫鏡頭； 圖1儀器示意圖5.3成型模具成型模具由3mm厚的三塊同樣大小的不銹鋼片疊合而成，用螺絲固定，其中上面兩塊直徑3mm的孔。特殊情況下也可以使用1.5mm、2mm或其他直徑的孔。試樣壓制時應采用同樣直徑的模具鋼小棒。6試樣制備取樣位置應能代表整個產品的典型組成。6.2預處理對含易揮發(fā)物保護渣或含有膨脹石墨的保護渣需預先在600℃~700℃馬弗爐中灼燒至少2h。試樣粉碎成粒徑0.074mm(200目)以下粉末。粉末和無水乙醇在瑪瑙研缽中混合后，取5g~10g混合物在成型模具中并壓實，置于干燥器中保存。對個別難以壓實的試樣可以加入少許糊精并用除非另有規(guī)定，試樣一般為直徑3mm、高3mm。每組試樣不少于3個。3GB/T40404—20217試驗步驟7.3設備的真空度應高于10Pa,真空室內可充滿高純氬氣。7.4應保持加熱源有良好的冷卻。7.5根據渣類試樣組成查閱渣相圖1或者使用軟件”計算得到參考熔化溫度。設定的最高加熱溫度應比參考熔化溫度高50℃以上。從室溫以100℃/min的加熱速度快速加熱到比參考熔化溫度低100℃的溫度，然后以10℃/min的加熱速度慢速加熱到最高溫度。在最高溫度保溫1min～3min。7.6在加熱和保溫過程中用顯微鏡低倍率觀察試樣邊部，試樣邊部呈黑色圓弧，試樣底部的鉑金片呈亮色。記錄試樣熔化流動溫度。試驗實時原位觀察過程可用視頻或圖片保存。熔化流動開始前的典型形貌見圖2a),熔化流動開始發(fā)生時的典型形貌見圖2b)。a)熔化流動前b)熔化流動開始圖2熔化流動開始發(fā)生時的典型形貌圖7.7保溫后試樣以100℃/min～300℃/min的冷卻速度冷卻到室溫。采用其他加熱工藝時，在報告8試驗結果每種試樣測試三次，取其平均值為最終結果。若每種試樣三次測試結果最高和最低數值之差大于20℃時，則應按第6章內容重新制樣，重復進行第7章的試驗步驟，直到每種試樣三次測試結果最高和最低數值之差不大于20