(高清版)GB∕T 4333.10-2019 硅鐵 碳含量的測(cè)定 紅外線吸收法

GB/T4333.10—2019硅鐵碳含量的測(cè)定紅外線吸收法國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T4333.10—2019GB/T4333硅鐵的分析方法分為9部分：硅鐵硅含量的測(cè)定高氯酸脫水重量法和氟硅酸鉀容量法；——-GB/T4333.2硅鐵化學(xué)分析方法鉍磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量；——GB/T4333.3硅鐵化學(xué)分析方法高碘酸鉀光度法測(cè)定錳量；—-—GB/T4333.4硅鐵鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收玻璃片法);硅鐵硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵含量的測(cè)定波長(zhǎng)色散X-射線熒光光譜法(熔鑄——GB/T4333.6硅鐵鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法；硅鐵硫含量的測(cè)定紅外線吸收法和色層分離硫酸鋇重量法；——GB/T4333.8硅鐵化學(xué)分析方法原子吸收光譜法測(cè)定鈣量；--—GB/T4333.10硅鐵碳含量的測(cè)定紅外線吸收法。本部分為GB/T4333的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T4333.10—1990《硅鐵化學(xué)分析方法紅外線吸收法測(cè)定碳量》。本部分與———修改了測(cè)定范圍，改為第一段0.0060%～0.025%;第二段：0.025%～0.250%(見第1章，1990年版的第1章);——增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);——增加了測(cè)定范圍在0.0060%～0.025%區(qū)間內(nèi)的第一段分析步驟(見第7章);0.05g(見8.4,1990年版的6.2);R代替了“允許差”(見第9章，1990年版的第7章); 本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T4333.10—1990。1GB/T4333.10—2019硅鐵碳含量的測(cè)定紅外線吸收法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未提出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T4333的本部分規(guī)定了采用紅外線吸收法測(cè)定硅鐵中的碳含量。本部分適用于硅鐵中碳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):第一段：0.0060%～0.025%;第二段：0.025%～0.250%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理試料于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒生成的二氧化碳，由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化碳吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接收能量的變化可測(cè)得碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑及材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。4.3玻璃棉。4.4鎢粒，碳量小于0.002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.5錫粒，碳量小于0.002%,粒度0.4mm～0.8mm。必要時(shí)應(yīng)用丙酮(4.11)清洗表面，并在室溫下干燥。4.6純鐵，碳量小于0.002%,屑狀。4.7氧氣，純度大于99.95%,其他級(jí)別氧氣若能獲得低而一致的空白時(shí)，也可以使用。4.8低碳鎢粒，碳量小于0.0005%,粒度0.8mm～1.4mm。適用于檢測(cè)范圍第一段使用。4.9低碳錫粒，碳量小于0.0005%,粒度0.4mm～0.8mm。必要時(shí)應(yīng)用丙酮(4.11)清洗表面，并在室2GB/T4333.10—20194.10低碳純鐵，碳量小于0.0005%,屑狀，適用于檢測(cè)范圍第一段使用。4.11丙酮，蒸發(fā)后的殘余物含碳量小于0.0005%。4.12高純氧，純度大于99.99%,適用于檢測(cè)范圍第一段使用。并在不低于1000℃的高溫加熱爐中灼燒2h以上冷卻至室溫后立即放置于干燥器中密封存放。并在不低于1200℃的高溫加熱爐中灼燒2h以上冷卻至室溫后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1200℃的通氧爐燒制。5.1紅外線吸收定碳儀(靈敏度為1.0×10-?,其裝置如圖1所示)1345676——高頻感應(yīng)爐；圖1紅外線吸收定碳儀裝置圖3GB/T4333.10—20195.2.2動(dòng)力氣源系統(tǒng)包括動(dòng)力氣(4.13),兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證供給合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。析結(jié)果打印機(jī)等。主要由微處理機(jī)控制的電子天平(感量0.1mg),紅外線分析器及電子測(cè)量元件組成。6試樣按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。7碳含量測(cè)定范圍0.0060%～0.025%的分析步驟對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定3次。7.3.2選用設(shè)置最佳分析條件。7.3.4稱取0.20g±0.001g含碳量為0.015%左右的標(biāo)準(zhǔn)試樣若干份，按7.6進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果波動(dòng)應(yīng)在±0.0025%范圍內(nèi)，否則應(yīng)按儀器要求調(diào)節(jié)儀器的靈敏度。(4.10)和1.20g±0.01g低碳鎢粒(4.8),于同一量程或通道，按7.6步驟進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)足夠次數(shù)，直4GB/T4333.10—2019應(yīng)在0.0060%～0.025%之間，待測(cè)試樣含碳量應(yīng)落在所選三個(gè)標(biāo)樣含碳量的范圍內(nèi)，依次進(jìn)行校正，重新測(cè)定空白并校正。7.6.1按待測(cè)試樣的含碳量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件，如儀器的燃燒積分時(shí)間、比較水準(zhǔn)(或設(shè)定數(shù))的設(shè)置等。同一試樣三次獨(dú)立分析結(jié)果的極差值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果三次獨(dú)立分析結(jié)果的極差值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A中圖A.1的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至3位有效數(shù)字。8碳含量測(cè)定范圍0.025%～0.250%的分析步驟對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。8.3.4稱取0.20g±0.001g含碳量為0.050%左右的標(biāo)準(zhǔn)試樣若干份，按8.6進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定之間的波動(dòng)應(yīng)在±0.003%范圍內(nèi)，否則應(yīng)按儀器要求調(diào)節(jié)儀器的靈敏度。5GB/T4333.10—2019鎢粒(4.4),于同一量程或通道，按8.6步驟進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)足夠次數(shù)，直至得到低而比較一致的空白值試樣時(shí)會(huì)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。8.5驗(yàn)證試驗(yàn)與7.5同，選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品含量應(yīng)在0.025%～0.250%之間，并與待測(cè)試樣的碳含量基本一致。8.6測(cè)定8.6.1按待測(cè)試樣的含碳量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件，如儀器的燃燒積分時(shí)間、比較水準(zhǔn)(或設(shè)定數(shù))的設(shè)置等。8.6.2將稱取的試樣(8.2)均勻置于預(yù)先盛有0.30g±0.05g錫粒(4.5)的坩堝(4.14)內(nèi)，覆蓋0.50g±0.05g純鐵(4.6)及1.20g±0.05g鎢粒(4.4),鉗取坩堝放到儀器坩堝座上，按儀器說明書操作，開始分析并讀取結(jié)果。8.6.3重復(fù)8.6.2的測(cè)量，進(jìn)行連續(xù)平行測(cè)定，取兩次穩(wěn)定結(jié)果的平均值。8.7分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照?qǐng)DA.2的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至3位有效數(shù)字。9精密度本部分在2017年由10個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)8個(gè)不同水平的樣品進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平獨(dú)立測(cè)試3次(原始數(shù)據(jù)參見附錄B),按GB/T6379.1和GB/T6379.2的統(tǒng)計(jì)方法確定的精密度見表1。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.0060～0.0150.00150.0025>0.015～0.0250.00200.0030>0.025～0.0700.00400.0070>0.070～0.1200.00600.0100>0.120～0.2500.00800.0150在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限r(nóng),大于重復(fù)性限r(nóng)的情況以不超過5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限R,大于再現(xiàn)性限R的情況以不超過5%。6GB/T4333.10—201910試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期：c)本部分的編號(hào)；d)遵守本部分的程度；e)試樣本身必要的詳細(xì)說明；f)分析結(jié)果及其表示；g)測(cè)定過程中存在的任何異?，F(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。7GB/T4333.10—2019圖A.1為第一段試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。分析結(jié)果X_、X?、X?是Xrws-Xrun≤r3否Xox-Xnin≤1.2r再次測(cè)定Xmy-X≤1.3p是是pt=X?十X2+A+Y?4pt=XI+X?+X?+X?+Aspt=否μ=中位值(X,X?,Xg,X,X)圖A.1第一段試樣分析結(jié)果接受程序流程圖8否Xrax-Xirin=1,2r否Xpx-Ymrio≤1.3r否=中位值(X?,X?,X?,X4)是是是μ=X+X+X=X?+X?+X+Y?=4圖A.2第二段試樣分析結(jié)果接受程序流程圖9GB/T4333.10—2019(資料性附錄)共同精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)表B.1為共同精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)。表B.1共同精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室編號(hào)碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%1234567810.18700.05250.19800.13700.00730.07370.01680.02360.18800.05120.19700.14000.00720.07230.01730.02140.19800.05200.20200.14300.00720.07400.01660.022120.18300.19000.13900.00830.07420.01580.02480.18700.19100.14200.00790.07680.01590.02400.18900.19300.14300.00780.07620.01530.024130.20200.05300.20000.14000.07400.01300.02400.20300.05200.20000.14000.07400.01300.02480.20400.05100.20000.14000.07500.01500.025040.18000.05000.14000.00800.08000.01700.02380.18000.05000.14100.00790.07900.01500.02340.19000.05000.14130.00770.07700.01660.024050.19780.05270.19840.13140.00750.07760.01680.02400.19800.05270.19630.13590.00800.07770.01730.02360.19550.05360.19750.13440.00750.07470.01770.024760.19100.05200.19200.14560.00750.07560.01690.02450.19160.05400.19400.14910.00740.07550.01690.02700.19640.05600.19400.14640.00760.07580.01620.024670.18900.05100.20200.14100.00810.07600.01210.02620.19400.05400.20300.14100.00770.07400.01230.02680.19500.05400.20000.14000.00820.07700.01190.025180.19200.05400.19700.14000.07800.01780.02590.19700.05300.19400.13800.07900.01740.02530.19100.05300.19700.13900.08200.01920.026090.19400.05300.19600.14600.0