透射電子顯微鏡-課件

透射電子顯微鏡§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源、用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器,是觀察分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。分析透射電子顯微鏡JEM200CX分析透射電子顯微鏡JEM2010分析型透射電子顯微鏡超高壓電鏡TEM發(fā)展簡(jiǎn)史1924年deBroglie提出波粒二象性假說(shuō)1926Busch指出“具有軸對(duì)稱性的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透鏡的作用,有估計(jì)使電子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺(tái)電鏡(點(diǎn)分辨率50nm,比光學(xué)顯微鏡高4倍),Ruska為此獲得了NobelPrize(1986)。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣;近代TEM發(fā)展史上三個(gè)重要時(shí)期像衍理論(50－60年代):英國(guó)牛津大學(xué)材料系P、B、Hirsch,M、J、Whelan;英國(guó)劍橋大學(xué)物理系A(chǔ)、Howie(建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論)高分辨像理論(70年代初):美國(guó)阿利桑那州立大學(xué)物理系J、M、Cowley,70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學(xué)(70年代末,80年代初)

采納高分辨分析電子顯微鏡(HREM,NED,EELS,EDS)對(duì)特別小范圍(～5?)的區(qū)域進(jìn)行電子顯微研究(像,晶體結(jié)構(gòu),電子結(jié)構(gòu),化學(xué)成分)

各國(guó)代表人物美國(guó)伯克萊加州大學(xué)G、Thomas將TEM第一個(gè)用到材料研究上。日本崗山大學(xué)H、Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國(guó):錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強(qiáng)、朱靜。國(guó)內(nèi)電鏡做得好的有:北京電鏡室(物理所)、沈陽(yáng)金屬所、清華大學(xué)。為什么要用TEM?1)能夠?qū)崿F(xiàn)微區(qū)物相分析。GaP納米線的形貌及其衍射花樣為什么要用TEM?2)高的圖像分辨率。納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長(zhǎng)V(kV)

(?)1000、03702000、02513000、019710000、0087為什么要用TEM?3)獲得立體豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測(cè)器(ADF)圖像及能量損失譜5萬(wàn)倍§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理規(guī)則微孔孔徑:6、2?§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理規(guī)則介孔孔徑:7-8nm§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、和循環(huán)冷卻系統(tǒng)組成,其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的外觀照片§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)TEM循環(huán)冷卻系統(tǒng)透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)組成電電子槍子聚光鏡光樣品臺(tái)樣品裝置部分學(xué)物鏡系中間鏡成像部分統(tǒng)投影鏡熒光屏照相底片照明部分觀察記錄部分§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理電子光學(xué)系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)1、照明系統(tǒng):電子槍＋聚光鏡2、成像系統(tǒng):物鏡＋中間鏡＋投影鏡3、觀察記錄系統(tǒng):熒光屏＋照相底片§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要組成:電子槍+平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置+聚光鏡照明系統(tǒng)的作用:提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

燈絲

一、照明系統(tǒng)§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理

一、照明系統(tǒng)(一)電子槍透射電鏡常用75-200kV加速電壓熱陰極三極電子槍:發(fā)夾形鎢絲陰極＋柵極帽＋陽(yáng)極,柵極作用:限制和穩(wěn)定電子束流電子源:陰極和陽(yáng)極之間電子束會(huì)集成的交叉點(diǎn)電子源直徑:幾十個(gè)微米§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理(一)電子槍(二)聚光鏡§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理一、照明系統(tǒng)(二)聚光鏡

聚光鏡:會(huì)聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照射樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小雙聚光鏡系統(tǒng):第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡;第二聚光鏡是弱激磁透鏡二、成像系統(tǒng)1、物鏡2、中間鏡3、投影鏡成像系統(tǒng)(一)物鏡物鏡作用:成像系統(tǒng)的第一級(jí)放大透鏡,形成第一幅高分辨率電子顯微圖像和電子衍射花樣。物鏡特點(diǎn):強(qiáng)激磁、短焦距(1-3mm),高放大倍數(shù),高分辨率。物鏡決定透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)

物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高,一般為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0、1nm左右。(一)物鏡提高物鏡分辨率的措施:物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來(lái)說(shuō),極靴的內(nèi)孔和上下極之間的距離越小,物鏡的分辨率越高。在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,而且能夠提高圖像的襯度。

光學(xué)透鏡的焦距是固定的。電磁透鏡的焦距是能夠通過(guò)調(diào)節(jié)電流大小來(lái)改變。在用透射電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí),物鏡和樣品之間和距離固定不變的,(即物距L1不變)。因此改變物理學(xué)電鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距(即f和L2)來(lái)滿足成像條件。(二)中間鏡作用:在電鏡操作過(guò)程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。特點(diǎn):弱激磁,長(zhǎng)焦距,可變倍透鏡,放大倍數(shù)0-20倍。(三)投影鏡

投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角特別小(約10-5rad),因此它的景深和焦長(zhǎng)都特別大。即使顯微鏡的總放大倍數(shù)有特別大的變化,也可不能影響圖像的清楚度。假如中間鏡的像平面出現(xiàn)一定的位移,這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi),因此,在熒光屏上的圖像仍舊是清楚的?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理(四)成像與衍射操作:背焦面背焦面:樣品的電子衍射斑點(diǎn)?！?-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理(四)成像與衍射操作:像平面像平面:樣品的放大像。像平面像平面

假如把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如右圖(a)所示。假如把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如右圖(b)所示。成像操作與衍射操作成像操作與衍射操作的區(qū)別:1、假如物鏡的光闌是關(guān)閉的,則中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合,即為成像操作。2、假如物鏡的光闌是開(kāi)啟的,則中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合,即為衍射操作。成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采納5級(jí)透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級(jí),分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。見(jiàn)下圖§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機(jī)理三、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu),在熒光屏下面放置一下能夠自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)特別大,盡管熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距,仍能得到清楚的圖像透射電鏡的主要部件---樣品臺(tái)樣品臺(tái)的作用是承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這個(gè)地方的空間特別小,因此透射電鏡的樣品也特別小,通常是直徑3mm的薄片?！?-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理樣品臺(tái)與試樣§9-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置(樣品臺(tái))§9-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理二、電子束傾斜與平移裝置透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器能夠是機(jī)械式的,能夠是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置能夠調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體,用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng),把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)。

透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌,它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子,保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌,物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無(wú)磁性的金屬(鉑、鉬等)制造。

(一)第二聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上,使用時(shí),通過(guò)光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點(diǎn)重合)。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20～400μm。作一般分析觀察時(shí),聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm,若作微束分析時(shí),則應(yīng)采納小孔徑光闌。(二)物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住,不能接著進(jìn)入鏡筒成像,從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小