(高清版)GB∕T 15076.3-2019 鉭鈮化學(xué)分析方法 第3部分：銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

代替GB/T15076.3—1994火焰原子吸收光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T15076.3—2019——第1部分：鈮中鉭量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； ——第5部分：鉬量和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；體原子發(fā)射光譜法；—第8部分：碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；直流電弧原子發(fā)射光譜法；直流電弧原子發(fā)射光譜法；--—第12部分：鉭中磷量的測(cè)定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法；——第13部分：氮量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；——第14部分：氧量的測(cè)定-—第15部分：氫量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；——第16部分：鈉量和鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本部分為GB/T15076的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T15076.3—1994《鉭鈮化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定》。本部分與GB/T15076.3——-—修改了分析方法，由“四氯化碳萃取-分光光度法”改為“火1994年版的第3章);——增加了精密度條款(見(jiàn)第8章);——增加了試驗(yàn)報(bào)告條款(見(jiàn)第9章)。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T15076.鉭鈮化學(xué)分析方法第3部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法1范圍GB/T15076的本部分規(guī)定了鉭、鈮及其氫氧化物中銅量的測(cè)定方法。本部分適用于鉭、鈮及其氫氧化物中銅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0002%～0.060%。2原理試料以氫氟酸和硝酸溶解。經(jīng)硫酸冒煙后，加入適量硝酸，煮沸，使鉭、鈮充分水解并干過(guò)濾以除去鉭、鈮基體。取濾液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量其吸光度并計(jì)算銅含量。除有特殊說(shuō)明，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖蛯?shí)驗(yàn)室二級(jí)水。3.3硫酸(1+1)。3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.0000g金屬銅(wcu≥99.99%)于300mL燒杯中，加入40mL硝酸(1+1)微熱溶解。煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入80mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg銅。3.5銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，補(bǔ)加50mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg銅。4儀器設(shè)備原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.6%;——工作曲線(xiàn)線(xiàn)性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.70。2GB/T15076.3—20195.2鉭、鈮的氫氧化物應(yīng)預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。5.3從鑄錠頂部10cm處至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取樣，其中碎屑顆粒大小要均勻，并且顆粒要盡量細(xì)。6試驗(yàn)步驟按表1稱(chēng)取樣品，精確至0.0001g。表1試料量、補(bǔ)加硝酸及定容體積銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料量(5)g補(bǔ)加硝酸(3.2)mL定容體積mL0.0002～0.00305>0.0030～0.0200.205>0.020～0.0600.106.2平行試驗(yàn)6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4.1將試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯(或鉑金皿)中，加入2mL～4mL氫氟酸(3.1),然后逐滴加入2mL硝酸(3.2),低溫加熱至溶解完全。6.4.2取下冷卻，加入2mL～5mL硫酸(3.3),繼續(xù)加熱蒸發(fā)冒硫酸白煙，待燒杯中出現(xiàn)白色沉淀物時(shí)取下冷卻，吹洗杯壁，按表1補(bǔ)加適量硝酸(3.2),煮沸，取下冷卻至室溫。按表1將溶液連同水解物一6.4.3將濾液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)用水調(diào)零，測(cè)量空白試液和試料溶液的吸光度。從工作曲線(xiàn)查出相應(yīng)銅的質(zhì)量濃度。6.5工作曲線(xiàn)的繪制銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)于7個(gè)6.5.2在與試液測(cè)定相同條件下，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銅的含量以銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wcu計(jì)，按式(1)計(jì)算：GB/T15076.3—2019式中：…………P?——自工作曲線(xiàn)上查得的測(cè)定溶液中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自工作曲線(xiàn)上查得的空白溶液中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果小于0.001%時(shí)，保留一位有效數(shù)字；結(jié)果大于或等于0.001%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),