(高清版)GB∕T 24583.4-2019 釩氮合金 碳含量的測定 紅外線吸收法

ICS77.100代替GB/T24583.4—2009釩氮合金碳含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T24583.4—2019GB/T24583釩氮合金的分析方法共分為8個部分：——-GB/T24583.2釩氮合金氮含量的測定惰性氣體熔融熱導(dǎo)法； GB/T24583.3釩氮合金氮含量的測定蒸餾-中和滴定法；---GB/T24583.4釩氮合金碳含量的測定紅外線吸收法； GB/T24583.5釩氮合金磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法； GB/T24583.7釩氮合金氧含量的測定紅外線吸收法；本部分為GB/T24583的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T24583.4—2009《釩氮合金碳含量的測定紅外線吸收法》。本部分與———修改了原理的描述(見第3章，2009年版的第3章);——修改了氧氣的純度(見4.7,2009年版的4.7);-——修改了試樣的采取和制備方法(見第6章，2009年版的第6章);——修改了“分析結(jié)果的表示”(見第8章，2009年版的第8章);——用實驗室間精密度共同試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替了允許差(見第9章，2009年版的第9章)。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國生鐵和鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T24583.4—2009。1GB/T24583.4—2019釩氮合金碳含量的測定紅外線吸收法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分規(guī)定了紅外線吸收法測定釩氮合金中的碳含量。本部分適用于釩氮合金中碳含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%～15.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T20567釩氮合金3原理4試劑和材料4.4鎢粒，碳含量不大于0.002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.5純鐵，碳含量不大于0.002%。4.6錫粒，碳含量不大于0.002%。4.7氧氣，純度不低于99.5%。4.8動力氣源，氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于0.5%。在不低于1000℃的高溫加熱爐中灼燒1h或通氧灼燒至空白值為最低。2GB/T24583.4—20195.1紅外線吸收定碳儀(靈敏度為0.0001%)裝置連接圖如圖1所示。5.1.1洗氣瓶，內(nèi)裝堿石棉(見4.2)。5.1.2干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂(見4.1)。6說明：1——氧氣瓶；2——兩級壓力調(diào)節(jié)器；3——洗氣瓶；4、9——干燥管；5——壓力調(diào)節(jié)器；6——高頻感應(yīng)爐；7——燃燒管；8——除塵器；10—-—流量控制器；11——氧化碳轉(zhuǎn)化器；12——除硫器；13———二氧化碳紅外線檢測器。5.2.1載氣系統(tǒng)包括氧氣瓶、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。5.2.2動力氣源包括動力氣(氮氣或壓縮空氣)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分。應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求?？刂乒δ馨ㄗ詣友b卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報警中3GB/T24583.4—20196取樣及制樣按照GB/T20567的規(guī)定進行試樣的采取和制備，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。7分析步驟稱取試樣0.15g,精確至0.0001g。7.3.1按儀器使用說明書調(diào)試檢查儀器(主要進行氣密性檢查),使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。7.3.2選擇設(shè)置最佳分析條件。7.3.3應(yīng)用試樣及助熔劑按7.6進行兩次試測，以確定儀器是否正常?；蛲ǖ溃?.6進行測定。重復(fù)測定直到讀數(shù)比較穩(wěn)定為止。記錄最后三次讀數(shù)，計算平均值，并重新測定空白并校正。7.6.1按待測試樣的碳含量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件：如儀器的燃燒積分時間、比較水準(zhǔn)(或設(shè)定數(shù))的設(shè)置等。7.6.2將試料(見7.2)置于坩堝(見4.9)中，覆蓋0.5g純鐵(見4.5)、0.2g錫粒(見4.6)和1.5g鎢粒8分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如4GB/T24583.4—2019果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點后兩位。本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由8個實驗室對5個水平的碳含量進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的碳含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨立測定3次。共同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，確定的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R見表1。各實驗室報出的原始數(shù)據(jù)參見碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性r0.050.150.100.250.200.35試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)采用的標(biāo)準(zhǔn)編號；d)樣品識別必要的詳細(xì)說明；f)結(jié)果的測定次數(shù)；g)測定過程中存在的任何異常特性以及標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定而可能對試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5GB/T24583.4—2019(規(guī)范性附錄)試驗樣分析值接受程序流程圖圖A.1為試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。否Xa一是否再次測定X否圖A.1試驗樣分析值接受程序流程圖6GB/T24583.4—2019(資料性附錄)共同精密度試驗原始數(shù)據(jù)共同精密度試驗原始數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)樣品實驗室測試碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678水平12.0242.0932.1042.0412.0222.3012.0592.0882.0202.0972.1282.0422.0242.2742.0602.0922.0282.0902.1102.0432.0232.2812.0662.092水平23.9273.9794.0183.9534.0024.1074.0314.0023.9524.0004.0293.9394.0034.0744.0414.0053.9563.9974.0443.9554.0014.0884.0514.040水平36.2926.2076.2206.2086.2666.3026.3646.2666.3056.2096.2176.2156.2806.2696.3