(高清版)GB∕T 37554-2019 除氧器性能試驗(yàn)規(guī)程

ICS27.040GB/T37554—2019除氧器性能試驗(yàn)規(guī)程國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T37554—2019 I 1 2 37結(jié)果計(jì)算 8試驗(yàn)報(bào)告 附錄A(資料性附錄)典型除氧器測(cè)點(diǎn)布置 21附錄B(資料性附錄)計(jì)算實(shí)例 22 IGB/T37554—2019請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出并歸口。1GB/T37554—20192規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T2624(所有部分)用安裝在圓形截面管道中的差壓裝置測(cè)量滿(mǎn)管流體流量GB/T8117(所有部分)汽輪機(jī)熱力性能驗(yàn)收試驗(yàn)規(guī)程3.1熱負(fù)荷heatingload3.23.3單位時(shí)間內(nèi)蒸汽傳遞給除氧器中給水的熱量。除氧后給水中殘留溶解氧的濃度。除氧器工作壓力下給水的飽和溫度和除氧器出水溫度之差值。在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化確定終點(diǎn)以分析被測(cè)物質(zhì)容量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用表1規(guī)定的符號(hào)及其定義，除非另有說(shuō)明。定義說(shuō)明熱負(fù)荷QW傳給給水的熱量進(jìn)入除氧器的實(shí)際蒸汽流量W?kg/s實(shí)際供給除氧、加熱和排氣的蒸汽流量(包括損失)進(jìn)入除氧器的理想蒸汽流量W!kg/s假設(shè)端差為零計(jì)算需要的蒸汽總流量除氧器加熱蒸汽進(jìn)口壓力pskPa除氧器加熱蒸汽進(jìn)口溫度℃2GB/T37554—2019表1(續(xù))定義說(shuō)明除氧器加熱蒸汽進(jìn)口干度T%干度借助儀器測(cè)量除氧器加熱蒸汽進(jìn)口焓J/kg由p。和t?；騲。查水蒸氣表除氧器內(nèi)壓力PhkPa除氧器內(nèi)蒸汽飽和溫度℃對(duì)應(yīng)于ph查水蒸氣表除氧器內(nèi)飽和狀態(tài)下流體焓hjsJ/kg由pb或th查水蒸氣表進(jìn)入除氧器的凝結(jié)水流量Wwkg/s凝結(jié)水進(jìn)口水壓力PwkPa凝結(jié)水進(jìn)口水溫度℃凝結(jié)水進(jìn)口水焓J/kg由t?和pw查水蒸氣表除氧器出口凝結(jié)水溫度℃除氧器出口凝結(jié)水焓J/kg由t?和pn查水蒸氣表凝結(jié)水焓升J/kg除氧器端差TTD℃等于th一t?各種進(jìn)入除氧區(qū)和儲(chǔ)水箱疏水流量Wa,Wkg/s由設(shè)備及系統(tǒng)的熱平衡計(jì)算或測(cè)量各種進(jìn)入除氧區(qū)的和/或儲(chǔ)水箱內(nèi)疏水的焓ha,ha2,J/kg由熱平衡計(jì)算得出進(jìn)入除氧器附加熱負(fù)荷的流量Wkg/s由設(shè)備熱平衡計(jì)算或測(cè)量進(jìn)入除氧器附加熱負(fù)荷的焓hJ/kg由熱平衡計(jì)算得出凈出口流量kg/s離開(kāi)除氧器儲(chǔ)水箱的水，不包括鍋爐給水泵再循環(huán)的水總出口流量kg/s離開(kāi)除氧器儲(chǔ)水箱的水溶解氧濃度DOpg/L除以1430換算為mL/La)溶解氧濃度；b)給水端差。主要性能參數(shù)的試驗(yàn)不確定度如下：a)凝結(jié)水進(jìn)口流量；b)加熱蒸汽流量；3GB/T37554—2019c)除氧器壓力；d)加熱蒸汽進(jìn)口壓力；e)凝結(jié)水進(jìn)口溫度；f)加熱蒸汽進(jìn)口溫度；g)除氧器出水溫度；h)除氧器進(jìn)口水的溶解氧；i)除氧器水箱運(yùn)行水位。a)試驗(yàn)人員應(yīng)具有相關(guān)專(zhuān)業(yè)知識(shí)并熟悉試驗(yàn)方法和程序，特別是本標(biāo)準(zhǔn)涉及危險(xiǎn)化學(xué)品的使用b)試驗(yàn)時(shí)除氧器應(yīng)在設(shè)計(jì)工況運(yùn)行、各參數(shù)保持穩(wěn)定且運(yùn)行不少于24h。特殊情況下可選擇運(yùn)d)試驗(yàn)前應(yīng)停止向除氧水加入除e)試驗(yàn)過(guò)程中除氧器排氣門(mén)開(kāi)度保持不變。f)除氧器進(jìn)口和出口水溫及加熱蒸汽壓力每10min記錄一次。每次試驗(yàn)至少應(yīng)測(cè)定溶解氧濃度6次。k)確定合理的除氧器排氣門(mén)開(kāi)度，保證不凝結(jié)氣體充分排出。給水端差應(yīng)在<1℃。1)檢測(cè)并消除真空系統(tǒng)漏空氣對(duì)凝結(jié)水的影響。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的除氧器性能試驗(yàn)儀器的最大可誤差見(jiàn)表2。壓力測(cè)量宜采用壓力變送器，溫度測(cè)量流量測(cè)量見(jiàn)GB/T2624。測(cè)量項(xiàng)目最大誤差壓力溫度流量溶解氧濃度注：最大誤差為儀表滿(mǎn)量程下的誤差值。對(duì)于數(shù)字式儀表，滿(mǎn)量程則為儀表所測(cè)數(shù)據(jù)范圍對(duì)應(yīng)的上一數(shù)量級(jí)，例如，溶解氧濃度測(cè)量范圍5μg/L～8pg/L,滿(mǎn)量程應(yīng)為10μg/L;流量測(cè)量范圍800m3/h～900m3/h,滿(mǎn)量程應(yīng)為1000m3/h。4GB/T37554—2019電位滴定是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化確定終點(diǎn)以分析計(jì)算被測(cè)物質(zhì)容量的滴定方法。試驗(yàn)中溶解氧濃度減去空白試樣中干擾物空白值和隨化學(xué)試劑加入的空白值。為獲得盡可能好的準(zhǔn)確度，溶解氧濃度在線分析儀表在電廠等工業(yè)領(lǐng)域已廣泛應(yīng)用，在線儀表工作原理主要分電化學(xué)法和光學(xué)法，其檢測(cè)范圍多在0μg/L～500μg/L,主要技術(shù)要求應(yīng)滿(mǎn)足水中低濃度溶解氧在線測(cè)量試驗(yàn)方法不確定度分析。如果在線儀表能在與測(cè)量濃度相當(dāng)?shù)牡蜐舛热芙庋醯臉?biāo)準(zhǔn)試樣下完成校驗(yàn)、測(cè)量系統(tǒng)及數(shù)據(jù)滿(mǎn)足試驗(yàn)不確定度分析、且達(dá)到5.2的不確定度要求，本標(biāo)準(zhǔn)可將其作為除氧器性能驗(yàn)收試驗(yàn)中溶解氧濃度的測(cè)量方法。如圖1所示的玻璃取樣瓶，每只容量500mL。用于平行取樣的兩個(gè)取樣瓶容量相互差別不大于33mm互換式旋閥248mm±3mm0刻度φ10.00mm±0.25mmφ6.00mm±0.25mm去0刻度一旋閥內(nèi)孔容量-102mm±3mm—注：旋閥由四氟乙烯-氟塑料制成。三支50mL自動(dòng)滴定管，旋閥孔不超過(guò)2mm且尖端直徑不大于3mm。滴定管用于向取樣瓶添加固定劑。一個(gè)滴定管架并配有三個(gè)可固定自動(dòng)滴定管的滴定管夾。需要2支1mL容量的微量滴定管，分度0.01mL,如圖2所示。一支滴定管應(yīng)標(biāo)上用于氧化苯胂(PAO—phenylarsineoxide)的記號(hào)，用于氧化苯胂滴定；另一支滴定管標(biāo)上用于碘酸氫鉀(potassium5GB/T37554—2019biiodate)溶液的記號(hào)，用于標(biāo)定氧化苯胂。滴定用的容量玻璃器皿應(yīng)滿(mǎn)足A級(jí)精度要求。旋閥旋閥旋閥P—氧化苯胂(PAO)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)溶液需要250mL、500mL和1000mL規(guī)格的容量瓶。用于電位滴定。用于電位滴定。取樣冷卻器可由奧氏體不銹鋼、鎳或鎳-銅合金管(不可用銅管，銅管可影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性)制6GB/T37554—2019試樣流量。這些閥門(mén)應(yīng)具有儀表的等級(jí)和質(zhì)量以防止空氣滲入試樣。冷卻器出口聯(lián)接管尺寸應(yīng)以?xún)?nèi)徑6mm管為宜，冷卻器和輔助控制閥及配件用于采集冷卻水樣。取樣冷卻器應(yīng)滿(mǎn)足的運(yùn)行要求。需三根長(zhǎng)約15cm、內(nèi)徑6mm的連接管。用于聯(lián)接取樣瓶到容量瓶和取樣管線的“Y”型聯(lián)接器，管子應(yīng)清潔且具有低的氧氣透氣性。商用管材透氣性的變化范圍很寬，為避免氧氣通過(guò)管壁滲入試樣造成試樣污染，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)壁厚3mm管子，透氣性小于或等于未增塑的聚氯乙烯(unplasticigedpolyvinyl-chloride)時(shí)才可使用。規(guī)定設(shè)備對(duì)試驗(yàn)可靠性極為重要并有助于試驗(yàn)順利進(jìn)行，還可根據(jù)分析人員的意見(jiàn)和要求選用一些附加設(shè)備。另外電位滴定過(guò)程中所用的電位測(cè)量?jī)x的測(cè)量誤差應(yīng)小于±3mV,且屏蔽并接地。溶解氧試驗(yàn)所需的化學(xué)試劑見(jiàn)表3。在試驗(yàn)前，分析人員應(yīng)清楚每種化學(xué)試劑的安全性能?；瘜W(xué)名稱(chēng)化學(xué)式相對(duì)分子質(zhì)量大約需要量氫氧化鉀碘化鉀碘硫酸錳硫酸(濃)碘酸氫鉀氧化苯胂氫氧化鈉鹽酸一氯甲烷硫代硫酸鈉可溶性淀粉醋酸7GB/T37554—2019堿性碘化鉀溶液。將700g氫氧化鉀溶于試劑水，轉(zhuǎn)移入1L的容量瓶中并控制總體積約為700mL,冷卻至室溫?？墒褂帽∵M(jìn)行冷卻。用200mL的試劑水溶解150g不含碘酸鹽的KI碘溶液[c(1/2I?)=0.1mol/L]。稱(chēng)取6.345g升華碘溶解于60mL含有75gKI的試劑水碘處理的堿性KI溶液。通常被稱(chēng)為2號(hào)試劑，在250mL容量瓶中加入約125mL的堿性KI硫酸溶液。通常被稱(chēng)為3號(hào)試劑。緩慢地將750mL的H?SO?(p=1.84g/mL)倒入盛有碘酸氫鉀溶液{c[1/12KH(IO?)?]=0.2000mol/L}。稱(chēng)量碘酸氫鉀溶液{c氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2C?H?AsO)=0.025mol/L]。將2.6005g氧化苯胂溶解于2mL的HCl)。繼續(xù)用HCl(1+1)酸化，直到用pH計(jì)測(cè)量的溶液pH值為6～7,然后稀釋到1L,為便沸并冷卻的試劑水中溶解24.82g的Na?S?O?·5H?O,稀釋到1L得到儲(chǔ)備溶液[c(Na?S?O?·5H?O)=0.1mol/L],加入5mL一氯甲烷來(lái)保存。以25mL吸管移取Na?S?O?儲(chǔ)備溶液[c(Na?S?O?·2氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2C?H?AsO)=0.01mol/L]。移取100mL氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定=1.19g/mL)調(diào)整溶液的pH值到用pH計(jì)測(cè)量的溶液pH值為4.0。此淀粉溶液可穩(wěn)定一年。8GB/T37554—2019序與算法如下：a)將500mL試劑水加入800mL燒杯中，加入2mL(見(jiàn))2號(hào)試劑，即碘處理的堿性碘化鉀溶液，以玻璃棒或電攪拌器攪拌2min～3min使徹底混勻。加2mL3號(hào)試劑(見(jiàn))即硫酸溶液，攪拌2min～3min使徹底混勻。最后，加2mL1號(hào)試劑(見(jiàn))硫酸錳溶液，攪拌2min～3min使徹底混勻。b)如果操作正確，試劑溶液、蒸餾水中的溶解氧或周?chē)諝庵械挠坞x氧在反應(yīng)中不敏感。c)加入2mL淀粉溶液(見(jiàn)3),出現(xiàn)藍(lán)色，表明2號(hào)試劑加入的碘存在?！傲恪秉c(diǎn)。e)然后加入2mL碘酸氫鉀溶液(見(jiàn)),藍(lán)色重新出現(xiàn)。用氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn))滴定至終點(diǎn)，重復(fù)此過(guò)程至兩次終點(diǎn)之間消耗的氧化苯胂量符合精密度要求。f)兩個(gè)正確的終點(diǎn)之間消耗的氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與加入的碘酸氫鉀應(yīng)符合化學(xué)計(jì)量。g)濃度計(jì)算。氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度可由下式計(jì)算：…………(1)Cpao——氧化苯胂[c(1/2C?H?A.O)=0.025mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Ch——碘酸氫鉀{c[1/12KH(IO?)?]=0.0050mol/L}基準(zhǔn)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Vpao——滴定過(guò)程兩次終點(diǎn)之間消耗的氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);Vbi——滴定過(guò)程兩次終點(diǎn)之間加入的碘酸氫鉀溶液體積，單位為毫升(mL)。取多次測(cè)定讀數(shù)的平均值作為cpao的值。碘溶液的標(biāo)定程序。按制備混合試劑。標(biāo)定程序如下：a)加入1mL碘溶液(見(jiàn))并徹底混勻。加入2mL淀粉溶液(見(jiàn)3),出現(xiàn)藍(lán)色。b)電位滴定用以已標(biāo)定的氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn))滴定。不同方法確定的終點(diǎn)不能混淆。準(zhǔn)確的滴定至終點(diǎn)可確定500mL溶液的“零”點(diǎn)。c)準(zhǔn)確加入1mL碘溶液(見(jiàn)),藍(lán)色出現(xiàn)。d)以氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn))滴定至終點(diǎn)，重復(fù)此過(guò)程至兩次終點(diǎn)之間消耗的氧化苯胂量符合精度要求。e)濃度計(jì)算，碘溶液濃度可由下式計(jì)算：…………(2)Cio——碘溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Vi——兩次終點(diǎn)之間使用的碘溶液體積，單位為毫升(mL)。取多次測(cè)定讀數(shù)的平均值作為cpao的值。f)2號(hào)試劑中碘的濃度。用碘處理的堿性碘溶液中碘的濃度的計(jì)算式為：…………(3)Cid——標(biāo)定的碘溶液中碘的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Vid——消耗的碘溶液體積，單位為毫升(mL);Vio——用碘處理的堿性碘溶液，即和堿性碘化鉀溶液混合溶液體積，單位為毫升(mL)。9GB/T37554—2019確定除氧水取樣位置，取樣點(diǎn)位置應(yīng)接近除氧器凝結(jié)水出口并無(wú)污染。參見(jiàn)附錄A中各種典型結(jié)構(gòu)除氧器的取樣點(diǎn)位置。取樣冷卻器應(yīng)使用外徑9mm的不銹鋼管聯(lián)接到除氧器取樣點(diǎn)。管路上所有接頭、閥門(mén)填料和聯(lián)圖3)。提供兩個(gè)長(zhǎng)頸瓶作為樣品冷卻器0彈簧夾“Y”型連接管(玻璃)采樣水入口采樣管的所有采樣長(zhǎng)頸瓶注意：長(zhǎng)頸瓶應(yīng)靠墻夾緊或者在框架里垂直放置，或者用線纏后懸掛起來(lái)軟管采樣流量調(diào)節(jié)針閥(節(jié)流閥)冷卻水入口冷卻水應(yīng)以約2L/min的流速將試樣冷卻到低于環(huán)境溫度5℃~21℃。冷卻可防止取樣或樣品處理前在取樣瓶?jī)?nèi)形成局部真空。當(dāng)試樣溫度高于室溫時(shí)，空氣會(huì)漏入取樣瓶而產(chǎn)生污染。如果用6mm內(nèi)徑的軟短管，連結(jié)冷卻盤(pán)管和“Y”型聯(lián)接管，連接端要牢固夾緊。短管節(jié)用于“Y”型聯(lián)接管與兩個(gè)取樣瓶之間的連結(jié)。GB/T37554—2019致在45s～60s。過(guò)快的流速可能在旋閥處形成噴射導(dǎo)致空氣漏入。除氧水宜流過(guò)取樣設(shè)備至少0為使通過(guò)每個(gè)取樣瓶的流量相等，可將排放軟管由取樣管道插到一個(gè)500mL刻度的量杯通過(guò)自動(dòng)滴定管將2號(hào)試劑(碘處理后的堿性KI溶液)加入到取樣瓶“A”端的延長(zhǎng)管中，使液通過(guò)自動(dòng)滴定管把1號(hào)試劑(硫酸錳溶液)加入取樣瓶“B”端的延長(zhǎng)管中至2mL刻度處。1號(hào)瓶再次混合。沉淀物充分混合后，盡可能如2和3所述迅速地加入3號(hào)試劑，以避免GB/T37554—2019表4滴定用試樣制備程序試驗(yàn)試樣空白試樣上旋閥下旋閥上旋閥下旋閥加2號(hào)試劑1.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.加試劑到上部刻度3.打開(kāi)上部旋閥4.節(jié)流下部旋閥5.試劑加入取樣瓶至與液位下部刻度平齊6.關(guān)下旋閥7.關(guān)上旋閥上旋閥下旋閥上旋閥下旋閥加2號(hào)試劑1.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.加試劑到上部刻度3.打開(kāi)上部旋閥4.節(jié)流下部旋閥5.試劑加入取樣瓶至液位與下部刻度平齊6.關(guān)下旋閥7.關(guān)上旋閥上旋閥下旋閥上旋閥下旋閥加1號(hào)試劑1.抖去取樣瓶“A”端的試劑2.沖洗取樣瓶端部3.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.加試劑到2.0mL標(biāo)記處5.打開(kāi)上旋閥6.使下旋閥節(jié)流7.試劑加入取樣瓶至與液位下部刻度平齊8.關(guān)下旋閥9.關(guān)上旋閥上旋閥下旋閥上旋閥下旋閥加3號(hào)試劑1.抖去取樣瓶“A”端的試劑2.沖洗取樣瓶端部3.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.加試劑到2.0mL標(biāo)記處5.打開(kāi)上旋閥6.使下旋閥節(jié)流7.試劑加入取樣瓶至與液位下部刻度平齊8.關(guān)下旋閥9.關(guān)上旋閥上旋閥下旋閥上旋閥下旋閥加3號(hào)試劑1.抖去取樣瓶“B”端的試劑2.沖洗取樣瓶端部3.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.加試劑到與上部刻度平齊5.打開(kāi)上旋閥6.使下旋閥節(jié)流7.試劑加入取樣瓶至與液位下部刻度平齊8.關(guān)下旋閥9.關(guān)上旋閥上旋閥下旋閥上旋閥下旋閥加1號(hào)試劑1.抖去取樣瓶“B”端的試劑2.沖洗取樣瓶端部3.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.加試劑到與上部刻度平齊5.打開(kāi)上旋閥6.使下旋閥節(jié)流7.試劑加入取樣瓶至與液位下部刻度平齊8.關(guān)下旋閥9.關(guān)上旋閥1.抖去取樣瓶“B”端試劑2.沖洗取樣瓶?jī)蓚€(gè)端部3.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.由取樣瓶“A”端放出10mL試樣，并廢棄5.滴定試樣1.抖去取樣瓶“B”端試劑2.沖洗取樣瓶?jī)蓚€(gè)端部3.抖去取樣瓶?jī)啥说乃?.由取樣瓶“A”端放出10mL試樣，并廢棄5.滴定試樣5抖去取樣瓶延長(zhǎng)管的水。6用自動(dòng)滴定管將2號(hào)試劑(用碘處理的堿性碘溶液)加入取樣瓶“A”端的延長(zhǎng)管中。7反應(yīng)2min～3min。沖洗取樣瓶的端部，抖去取樣瓶?jī)啥硕嘤嘁后w。8用自動(dòng)滴定管將3號(hào)試劑“硫酸”加入取樣瓶“B”端的延長(zhǎng)管中，與將1號(hào)試劑加到2.0刻度處的方式相同。9沖洗取樣瓶的兩個(gè)端部，抖去取樣瓶?jī)啥硕嘤嘁后w。0用自動(dòng)滴定管將1號(hào)試劑(硫酸錳溶液)加入取樣瓶“B”端的延長(zhǎng)管中至與上部刻度平齊，與GB/T37554—20192號(hào)試劑加入方式相同。2制備試樣的有效性。在制備時(shí)應(yīng)仔細(xì)檢查試樣，發(fā)現(xiàn)有氣泡的試樣應(yīng)作廢。在取樣瓶延長(zhǎng)管或旋閥中，試樣有碘析出的現(xiàn)象(顯示棕色),則表明試樣已嚴(yán)重污染，不應(yīng)使用。加入2號(hào)試劑(用碘處理堿性KI)的量不準(zhǔn)確，試樣就不能正確地制備，應(yīng)作廢。向試驗(yàn)試樣和空白試樣加含有游離碘的2號(hào)試驗(yàn)試樣的取樣瓶“A”端旋閥孔中有未被3號(hào)試劑酸化的1號(hào)和2號(hào)試劑混合物，與空氣接樣到25mL的量杯中，記錄容積。從取樣瓶“B”端排出試樣的剩余部分到燒杯中用于滴定。啟動(dòng)攪拌向試樣中加入2mL淀粉溶液(見(jiàn)3),將出現(xiàn)明顯的藍(lán)色。樣品溫度應(yīng)在21℃以下。將經(jīng)標(biāo)定的0.005mol/L氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn)1)吸入1mL微量滴定管，清洗滴向試樣中加入2mL淀粉溶液(見(jiàn)3),同試樣方法進(jìn)行滴定。后加0.5mL的0.005mol/L氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn)1),記錄使用的總體積，然后用0.005mol/L碘酸氫鉀(見(jiàn))作電位滴定，以0.01mL增量添加。記錄兩者加入的量和相應(yīng)的毫伏讀數(shù)，每0.01mL增量的毫伏讀數(shù)變化的最大值，即為終點(diǎn)。消耗氧化苯胂的總量減去消耗的碘酸氫鉀注意采用返滴定方法可能引入附加誤差。GB/T37554—2019d)隨2號(hào)試劑加入碘的試劑空白值，DOi?？瞻自嚇訙y(cè)量：b)隨2號(hào)試劑加入碘的試劑空白值，DOi。滴定時(shí)空白試驗(yàn)值是上述之和。表示式為： 7.1.2符號(hào)及說(shuō)明溶解氧測(cè)量與計(jì)算所用符號(hào)及說(shuō)明如下：Vs——滴定試驗(yàn)試樣用氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);Vis——滴定空白試樣用氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V——相當(dāng)于試驗(yàn)試樣中溶解氧的氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V;——相當(dāng)于兩者中任一試樣干擾物空V,——相當(dāng)于隨試劑加入試驗(yàn)試樣中溶解氧的氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);Vi?！喈?dāng)于隨2號(hào)試劑加入兩個(gè)試樣任一個(gè)中的游離碘的氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位Cpa——氧化苯胂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/LVi.1s——用于試驗(yàn)試樣的凈體積(毛體積減去廢棄的),單位為毫升(mL);Vj,i——用于空白試樣的凈體積(毛體積減去廢棄的),單位為毫升(mL)。用于準(zhǔn)備對(duì)試樣滴定的試劑含有溶解氧，在試劑中的氧會(huì)參加反應(yīng)，并同水中的溶解氧一起被這些試劑中的氧的質(zhì)量可單獨(dú)測(cè)定，其數(shù)值基于在500mL試樣中加入各2mL的試劑?？捎枚趸i溶液作為1號(hào)試劑代替物，采用兩種試劑所得結(jié)果的平均值，試劑的修正值宜為7.1.4試驗(yàn)過(guò)程平衡方程計(jì)算試驗(yàn)試樣水中溶解氧與試驗(yàn)試樣中干擾物空白值相當(dāng)?shù)难趸诫蠘?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，可用下GB/T37554—2019 (9)常數(shù)6.52×10-4是基于500mL試樣中加入2mL溶解氧濃度為10.4μg/L的試劑得出的。 (10) (11)計(jì)算試驗(yàn)試樣中溶解氧和干擾物的空白值相當(dāng)?shù)娜芙庋?，使用下面方程?(12)這里常數(shù)8×10?是氧的摩爾質(zhì)量與1×10?μg/g之乘積。計(jì)算空白試樣中的干擾物空白值相當(dāng)?shù)难趸诫蠘?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量可用下式： (13)計(jì)算空白試樣中干擾物的空白值相當(dāng)?shù)娜芙庋酰褂孟率剑?式(12)減去式(14),得到水中凈溶解氧(μg/L):DO=DOts—DO; (15) (16)7.2端差計(jì)算端差等于除氧器中對(duì)應(yīng)工作壓力下的蒸汽飽和溫度th減去出口給水溫度t?,即： (17)7.3試驗(yàn)不確定度7.3.1符號(hào)及說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)提供了測(cè)定除氧水中的溶解氧濃度和端差的不確定度分析方法。當(dāng)使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，該不確定度分析程序作為試驗(yàn)前、后不確定度計(jì)算的依據(jù)。不確定度分析所用符號(hào)及說(shuō)明如下：Upo——95%置信度下溶解氧試驗(yàn)總不確定度；UTTD——95%置信度下端差的試驗(yàn)總不確定度；B;——參數(shù)j的系統(tǒng)不確定度；S;——參數(shù)j的隨機(jī)不確定度；和95%置信度下，學(xué)生氏分布的參數(shù)，參見(jiàn)附錄B中的表B.4;v;——參數(shù)j的自由度，用于計(jì)算精度指數(shù)；θ;——參數(shù)j的靈敏系數(shù)。7.3.2溶解氧濃度試驗(yàn)不確定度將式(12)和式(14)代入式(15)得溶解氧濃度：……GB/T37554—2019把式(11)和式(13)代入式(16)得：……(19)式(18)等效于式(19)。溶解氧DO總不確定度Upo為：Upo=√BBo+(t,Spo)2…………(20)Bpo——溶解氧的系統(tǒng)不確定度；SDo——溶解氧的隨機(jī)不確定度。分別由下式計(jì)算：B3o=(θB)2+(θv,Bv.)2+(θ;Bco)2+(θy,1Bvy,.1)2+(θv.Bv;s)2+(θv.Bv,)2式中：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度、試驗(yàn)樣品滴定液的體積、2號(hào)試劑中碘的濃度、試驗(yàn)樣品的凈體積、干涉樣品的PAO滴定液體積、干涉樣品凈體積等對(duì)溶解氧測(cè)量的靈敏系數(shù)；B、Bv.、B.、Bv,、Bv、Bv,.——分別為PAO號(hào)試劑中碘的濃度、試驗(yàn)樣品的凈體積、干涉樣品的PAO滴定液體積、干涉樣品凈體積等對(duì)溶解氧測(cè)量的系統(tǒng)不確定度；號(hào)試劑中碘的濃度、試驗(yàn)樣品的凈體積、干涉樣品的PAO滴定液體積、干涉樣品凈體積等對(duì)溶解氧測(cè)量的隨機(jī)不確定度。上式中獨(dú)立測(cè)量參數(shù)的系統(tǒng)不確定度和隨機(jī)不確定度由試驗(yàn)因素確定，靈敏系數(shù)計(jì)算如下：氧化苯胂濃度(cpa)的靈敏系數(shù)為：在滴定試驗(yàn)試樣(V?s)中PAO的靈敏系數(shù)為：2號(hào)試劑中碘濃度(cio)的靈敏系數(shù)為： (21) (22) (23)試驗(yàn)試樣凈體積(V;.ts)的靈敏系數(shù)為：在滴定空白試樣(Vis)中PAO的體積靈敏系數(shù)為：…………空白試樣凈體積(V.)的靈敏系數(shù)為：…………(25)…………(26)采用電位滴定法時(shí)，重要數(shù)值應(yīng)至少試驗(yàn)6次確定。如兩次以上試驗(yàn)結(jié)果異常，試驗(yàn)結(jié)果視為GB/T37554—2019不正常。在良好條件下，增加試驗(yàn)次數(shù)會(huì)增加精度，但仍然不正常，則應(yīng)考慮其他因素。如果試驗(yàn)結(jié)果表明不確定度不滿(mǎn)足，除了增加試驗(yàn)次數(shù)和重新檢查除氧設(shè)備、調(diào)整方式及運(yùn)行工況外，還宜進(jìn)行以下工作：a)檢查取樣管路和取樣冷卻器是否泄漏或者冷卻是否足夠；b)仔細(xì)檢查取樣方法；c)檢查滴定技術(shù)和終點(diǎn)清晰度；d)確定所有用過(guò)的玻璃器皿維護(hù)良好和完全干凈；e)檢查用過(guò)的化學(xué)溶液；f)檢查空白試樣中的干擾物的變化。如果中a)～f)被認(rèn)為是滿(mǎn)意的，并且干擾物量很小和/或干擾水平如溶解氧一樣低，則試驗(yàn)結(jié)果的變化與除氧設(shè)備有關(guān)。由于除氧水在儲(chǔ)水箱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不正常。多數(shù)水中含雜質(zhì)，但這些干擾因素不與試劑發(fā)生反應(yīng)，不影響試驗(yàn)精確度。存在少量雜質(zhì)時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)要求的儀表及程序，滴定試驗(yàn)法可滿(mǎn)足不確定度的要求。當(dāng)水中含有大量雜質(zhì)，試驗(yàn)精確度將受到干擾。重污染水雜質(zhì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的修正見(jiàn)表5。對(duì)于每種雜質(zhì)的誤差范圍可由復(fù)合物組分得到，這些誤差范圍應(yīng)計(jì)入測(cè)定溶解氧的總誤差范圍之中。表5重污染水雜質(zhì)對(duì)總誤差的影響干擾物復(fù)合物總量mg/L對(duì)誤差范圍的修正二價(jià)鐵0～20～士0.0亞硫酸鹽0～1.50~±1.9硝酸鹽0～20~±2.0亞硝酸鹽0～20～—5.7三價(jià)鐵0～20～—7.2鞣酸注1:表中M為有效試驗(yàn)的中值(μg/L)。注2:這些修正只是近似值。當(dāng)這些干擾物的任一復(fù)合物在試驗(yàn)水中大量存在時(shí)，其誤差目前仍無(wú)法修正。7.3.4端差不確定度端差不確定度如下式：UTTD=√B2Tp+(t?STTD)2 (27)B2TD=(0?B?)2+(0?B??)2 (28)S2TD=(0,S?)2+(0??S?)2 (29)對(duì)端差試驗(yàn)的每一個(gè)測(cè)量參數(shù)，由方程(17)得到的靈敏系數(shù)為： (30) (31)式中：BTTD——端差的系統(tǒng)不確定度；STTD——端差的隨機(jī)不確定度；θ,、0?——分別為除氧器壓力下飽和溫度、除氧器出水溫度對(duì)測(cè)量端差的靈敏系數(shù)。除氧器熱平衡的原則為蒸汽凝結(jié)釋放的熱量等于水吸收的熱量，不含輻射和排氣的熱損失。對(duì)于理想的混合式除氧器，除氧水是處于飽和溫度，其熱平衡方程為：W'(h?—his)+Ww(h?—hs)+Wai(ha—hs)+W?(h?—his)+Wd(hdm—hs)=0對(duì)于實(shí)際運(yùn)行的除氧器，水被加熱到t?。因此，熱量和質(zhì)量平衡方程為：W?(h。—h?)十Ww(h?—h?)除氧器的熱負(fù)荷為：Q=(Ww+Wd+W4+Wd)h?—(Wwh?+Wahd十W?hf+Wdhd)分別為理想加熱蒸汽量、實(shí)際加熱蒸汽量、凝結(jié)水流量、疏水1流量、附加蒸汽流量、疏水n流量；分別為進(jìn)口加熱蒸汽焓、理想加熱蒸汽焓、疏水焓1、附加熱負(fù)荷焓、疏水焓n、除氧器出口水焓、除氧器進(jìn)口水焓。本章為報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果的規(guī)范表格，表6～表8可作為試驗(yàn)記錄的參考，如有需要，可酌情添加。設(shè)備概況除氧器型式出口水總流量kg/s含氧量保證排氣凝汽器(內(nèi)置、外置)配水器(型式)淋水盤(pán)數(shù)霧化噴嘴數(shù)水箱容積m3備注設(shè)備概況除氧器型式出口水總流量kg/s含氧量保證排氣凝汽器(內(nèi)置、外置)配水器(型式)淋水盤(pán)數(shù)霧化噴嘴數(shù)水箱容積m3備注一般信息試驗(yàn)日期用戶(hù)地址試驗(yàn)指導(dǎo)參試人員試驗(yàn)?zāi)康闹圃鞆S制造廠型號(hào)備注GB/T37554—2019除氧器排氣口數(shù)排氣管排列除氧器排氣口數(shù)排氣管排列控制型式(閥、節(jié)流孔)節(jié)流孔面積m2備注取樣點(diǎn)位置取樣位置取樣管長(zhǎng)度m備注試驗(yàn)次序、日期、時(shí)間入口水A流量kg/s入口水A溫度℃入口水A溶解氧量計(jì)算的入口蒸汽流量kg/s入口蒸汽壓力kPa入口蒸汽溫度℃輔助蒸汽流量kg/s輔助蒸汽壓力kPa除氧器運(yùn)行壓力kPa出口水流量kg/s出口水溫度℃出口水溶解氧量除氧水箱運(yùn)行水位端差℃鍋爐負(fù)荷kg/sGB/T37554—2019表7(續(xù))試驗(yàn)次序、日期、時(shí)間入口B水流量kg/s入口B水溫度℃入口B水溶解氧量pg/L入口C水流量kg/s入口C水溫度℃入口C水溶解氧量入口D水流量kg/s入口D水溫度℃入口D水溶解氧量空白試樣試樣溫度℃取樣瓶體積mL廢棄體積mL凈體積mL滴定試驗(yàn)試樣用PAO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V滴定空白試樣用PAO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積VigCpao2號(hào)試劑中碘濃度Cin試驗(yàn)試樣試樣溫度℃取樣瓶體積廢棄體積凈體積GB/T37554—2019序號(hào)PAO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液讀數(shù)序號(hào)PAO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液讀數(shù)變化123456789序號(hào)PAO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液讀數(shù)變化123456789GB/T37554—2019典型除氧器測(cè)點(diǎn)布置典型除氧器測(cè)點(diǎn)布置見(jiàn)圖A.1。水入口水入口除氧器-S水出口水入口蒸汽入口水入口蒸汽入口水位⑤水出口水入口下水管補(bǔ)償器S水出口(立式除氧頭)蒸汽入口2儲(chǔ)水箱D補(bǔ)償器除氧器蒸汽入口水入口f水位⑤水出口d)管聯(lián)結(jié)臥式除氧器(臥式除氧頭)S——取樣點(diǎn)；GB/T37554—2019(資料性附錄)B.1概述本附錄舉例說(shuō)明除氧器性能試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算過(guò)程，計(jì)算遵循除氧器性能試驗(yàn)規(guī)程的規(guī)定，其計(jì)算公式和符號(hào)、單位與規(guī)程一致。B.2基本溶解氧計(jì)算溶解氧試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1,據(jù)此計(jì)算溶解氧：式中：因此：…………(B.1)B.3溶解氧不確定度B.3.1靈敏系數(shù)計(jì)算將試驗(yàn)數(shù)值帶入7.3給出的公式，計(jì)算靈敏系數(shù)，即：GB/T37554—2019表B.1溶解氧試驗(yàn)數(shù)據(jù)試驗(yàn)1試驗(yàn)2試驗(yàn)3試驗(yàn)4試驗(yàn)5試驗(yàn)6平均值標(biāo)準(zhǔn)差00Vj.1s/mL經(jīng)驗(yàn)有關(guān)。溶解氧不確定度共有7個(gè)誤差組分，見(jiàn)表B.2;溶解氧不確定度計(jì)算見(jiàn)表B.3。表B.2溶解氧不確定度組分參數(shù)不確定度來(lái)源系統(tǒng)不確定度不確定度范圍0.2mol/L碘酸氫鉀質(zhì)量(g)分析天平0.0001分子質(zhì)量(mg)體積(mL)1L的量瓶0.300.005mol/L碘酸氫鉀，Ci體積(mL)25mL的吸管0.03體積(mL)1L的量瓶0.300.000360.01mol/L苯胂氧化物，Cp標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)0.005mol/L碘酸氫鉀，cio0.00036容積(mL)2mL的吸管0.006容積(mL)1mL的微量滴定管0.0020.00072試驗(yàn)樣品滴定液，Vs體積(mL)1mL的微量滴定管0.002分界點(diǎn)(mV/mL)伏特計(jì)讀數(shù)0.002讀數(shù)誤差(mL)分析者的經(jīng)驗(yàn)0.0010.00943樣品滴定液的相互干擾，Vis體積(mL)1mL的微量滴定管0.002分界點(diǎn)(mV/mL)伏特計(jì)讀數(shù)0.002讀數(shù)誤差(mL)分析者的經(jīng)驗(yàn)0.001試驗(yàn)樣品的凈體積，V;,ts干涉樣品的凈體積，Vj.含氧量的參考量，K →0.0119體積(mL)量瓶?jī)趔w積1.0—→0.00194體積(mL)量瓶?jī)趔w積1.0—→0.00196濃度(μg/mL)試驗(yàn)0.00009—→0.0136GB/T37554—2019表B.3系統(tǒng)不確定度與隨機(jī)不確定度測(cè)量參數(shù)靈敏系數(shù)系統(tǒng)不確定度隨機(jī)不確定度PAO標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，Cpm士0.00005mol/L士0.0001mol/L試驗(yàn)樣品滴定液的體積，Vs士0.01mL士0.01mL2號(hào)試劑中碘的濃度，Ci±9.02×10-?mol/L±3.3×10-10mol/L試驗(yàn)樣品的凈體積，Vj.tg—0.0078μg/(L/mL)干涉樣品的PAO滴定液體積，Vi干涉樣品凈體積，Vj,i—0.00061μg/(L/mL)B.3.3試驗(yàn)結(jié)果的總不確定度系統(tǒng)不確定度：B3o=(0B)2+(0v.Bv)2+(0.B)2+(0B3o=2.95(μg/L)2Bpo=±1.716(μg/L)隨機(jī)不確定度：SBo=(θcSc)2+(θv.Sv)2+(θ.Sc)2+(θv,Sv,)2+(θv.Sv;s)2+(θv,Sv,)2S3o=2.97(μg/L)2SDo=±1.723(μg/L)總不確定度：Upo=√