(高清版)GB∕T 37588-2019 炭素材料 氮含量的測定 杜馬斯燃燒法

炭素材料氮含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T37588—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC183)歸口。南科峰炭材料有限公司、鞍山市科翔儀器儀表有限公司、鞍山漢盛冶金設(shè)備有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。GB/T37588—2019炭素材料氮含量的測定杜馬斯燃燒法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了杜馬斯燃燒法測定炭素材料氮含量的原理、試劑、儀器和設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟、本標(biāo)準(zhǔn)適用于煅后焦、煅燒無煙煤、石墨材料等炭素材料氮含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1997焦炭試樣的采取和制備GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理樣品在高純氧氣存在下，通過900℃~1050℃高溫燃燒使氮以游離氮和氮氧化物的形式從樣品中釋放出來，燃燒過程中產(chǎn)生的混合氣體中的二氧化碳、水蒸氣等干擾成分被吸收劑吸收，混合氣體中的氮和氮氧化物經(jīng)催化爐全部還原成氮?dú)?，隨后氮?dú)獾暮勘粺釋?dǎo)檢測器檢測，儀器微處理器將響應(yīng)信號轉(zhuǎn)化為氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)輸出。4試劑4.1氦氣：純度不小于99.999%。4.2氧氣：純度不小于99.999%。4.3EDTA校準(zhǔn)物質(zhì)：有證基準(zhǔn)物質(zhì)(氮含量9.6%)。4.4煤炭或焦炭標(biāo)準(zhǔn)樣品：氮含量在1%～3%之間的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。5儀器和設(shè)備5.1氮分析儀，主要組成及其附件應(yīng)滿足的條件如下：a)燃燒系統(tǒng)：燃燒溫度及燃燒時(shí)間可調(diào)，以保證測試樣品能充分燃燒；b)處理系統(tǒng)：能濾除各種對測定有影響的因素，并可將氮氧化物還原為氮?dú)?；d)控制系統(tǒng)：主要包括測試條件選擇設(shè)置、測試過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、測試數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校準(zhǔn)處理等程序。12GB/T37588—20196試樣制備樣品的采取按照GB/T1997的規(guī)定進(jìn)行。用于分析的試驗(yàn)樣品，全部粉碎至小于0.075mm,并在烘箱中于105℃±5℃下烘干2h,于干燥器中冷卻至室溫備測。7試驗(yàn)步驟7.1儀器準(zhǔn)備開機(jī)檢查測試系統(tǒng)氣密性。按照儀器說明書的要求設(shè)定測試參數(shù)，通過調(diào)整溫度、氧氣流量、燃燒時(shí)間等參數(shù)，保證樣品能夠完全燃燒。7.2校準(zhǔn)曲線g(精確到0.0001g)的EDTA校準(zhǔn)物質(zhì)(見4.3),置于儀器中，按照儀器預(yù)先設(shè)置的程序進(jìn)行測定，每一校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)重復(fù)測定5次，如果5次測定結(jié)果的極差不超出本標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性限(r),那么以5次測定結(jié)果的平均值作為該校準(zhǔn)點(diǎn)的測定值，采用線性擬合法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3標(biāo)定有效性核查選取1個(gè)～2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(見4.4)或其他控制樣品，用已完成標(biāo)定的儀器測定其氮含量，若測定值7.4樣品測定稱取約0.05g(精確到0.0001g)試樣置于儀器中，按照儀器預(yù)先設(shè)置的程序進(jìn)行測定，進(jìn)行2個(gè)~3個(gè)平行測試。8結(jié)果計(jì)算讀取儀器自動顯示的測試數(shù)據(jù)。測試結(jié)果取幾次平行測定的平均值，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9精密度氮含量測定的精密度見表1。重復(fù)性限(r)/%再現(xiàn)性限(R)/%0.030.1510試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告