YST 1047.6-2015 銅磁鐵礦化學(xué)分析方法 第6部分：銅、全鐵、二氧化硅、三氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦、氧化錳和磷量的測定 波長色散X射線熒光光譜法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)銅磁鐵礦化學(xué)分析方法氧化錳和磷量的測定波長色散X射線熒光光譜法Part6:Determinationofcopper,totaliorn,sili中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I 本部分為第6部分。1銅磁鐵礦化學(xué)分析方法氧化錳和磷量的測定波長色散X射線熒光光譜法的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見表1。成分P下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6730.68鐵礦石灼燒減量的測定重量法GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則2按1:10稀釋比將灼燒后的試料與四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑熔鑄成試料片，在儀器最佳測量條件下測量試料片中待測元素特征譜線的X射線熒光強度，并進行元素間干擾效應(yīng)校正，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上4試劑和材料4.2四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑(12:22):在550℃下灼燒4h,稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫。4.7氬甲烷混合氣體：體積分?jǐn)?shù)為90%的氬氣和體積分?jǐn)?shù)為10%的甲烷。5儀器和設(shè)備5.1波長色散X射線熒光光譜儀5.2鉑-金坩堝(95%Pt+5%Au):30mL。5.3鉑-金模具(95%Pt+5%Au):上端內(nèi)徑42mm,下端內(nèi)徑40mm,高3mm。5.4熔樣爐：溫度可控制在1050℃±50℃。在干燥氮氣流中，于105℃~110℃下干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫。隨同試料分析與試料同類型的未參加標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)。3以瓷坩堝(5.5)中灼燒后的試料(7.3)為試料，混勻，轉(zhuǎn)移至鉑-金坩堝(5.2)中，加入按1:10稀釋比精確稱量的四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合溶劑(4.2)。用攪拌棒(5.6)攪拌混勻，用小片定量濾紙擦拭攪拌棒，并將濾紙放入坩堝內(nèi)。輕輕震動坩堝底部，使粘附在坩堝壁上的附著物脫落。將坩堝置于1050℃的熔樣爐(5.4)中熔融20min。熔融過程中，小心轉(zhuǎn)動坩堝至少兩次，使粘附在坩堝壁上的小熔珠及樣品進入熔體中，并將熔體中的氣泡趕盡。將熔融物澆鑄到1050℃的鉑-金模具(5.3)中，在空氣中冷卻至脫模。目視檢查試料片。試料片不應(yīng)含有不熔物、結(jié)晶或?qū)⒃嚵掀芊庥谒芰洗胁⒅糜诟稍锲髦斜４妗?.5標(biāo)準(zhǔn)試料片的制備選擇能覆蓋被測物含量范圍的至少5個有證磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.1)作為標(biāo)準(zhǔn)試料，先按照7.3測定灼燒減量，再參照附錄B制備標(biāo)準(zhǔn)試料片。調(diào)節(jié)儀器，使其處于最佳測量條件(參見表C.1)。在儀器最佳測量條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)試料片中待測元素的X射線熒光強度。以標(biāo)準(zhǔn)試料片中待測元48分析結(jié)果的計算根據(jù)測得的試料片中待測元素特征譜線的X射線熒光光譜強度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出試料片中各待測元素或待測元素氧化物的含量。w,=C,×(1—LOI)…………(1)C——試料片中待測元素或待測元素氧化物i的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。由8個實驗室對8個水平的試樣按照GB/T6379.2規(guī)定進行方法精密度試驗，其結(jié)果見表2。成分r=0.0160m+0.0260r=—0.0004m+0.2873r=0.0029m+0.0601r=0.0117m+0.0411P510分析結(jié)果的驗收10.1準(zhǔn)確度的檢查證書值或標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c進行比較。r——分析方法的重復(fù)性限；R——分析方法的再現(xiàn)性限；1獨立測定CRM/RM的次數(shù)；μCRM——CRM證書值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。10.2分析結(jié)果的確定按式(1)計算獨立測定的重復(fù)試驗結(jié)果，使用附錄A規(guī)定的方法將其與分析方法的重復(fù)性限r(nóng)進11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：——實驗室名稱和地址；——試驗報告簽發(fā)人及簽發(fā)日期； 分析結(jié)果及其表示：——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象。6(規(guī)范性附錄)試樣分析值接受程序流程圖試樣分析值接受程序如圖A.1所示。從獨立的重復(fù)試驗結(jié)果是x?+x?2否再次測定是xmax-xmin≤1.2r=x?+x?+x?3否再次測定是xmax-xmin≤1.3rx?+x?+x?+x44否圖A.1試樣分析值接受程序流程圖7往灼燒后的磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中添加適量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備滿足試驗要求的標(biāo)準(zhǔn)試料，將標(biāo)準(zhǔn)試料與助熔劑按1:10的比例熔鑄成標(biāo)準(zhǔn)試料片。稀釋至100mL,混勻。此溶液1mL含5mg銅。釋至100mL,混勻。此溶液1mL含10mg磷。按照GB/T6730.68規(guī)定測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(B.2.1)的灼燒減量。B.3.2.1按表B.1規(guī)定稱取灼燒后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(B.2.1),用移液管加入表B.1規(guī)定體積的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(B.2.2)和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(B.2.3),在電熱板上焙干，再按1:10稀釋比加入四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑編號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量/g磷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/mL標(biāo)準(zhǔn)試料量/g10.80004.000.897920.8000—0.880230.4000+0.4000=0.80000.878140.80000.857350.80000.858360.80000.850070.80000.84178表B.1(續(xù))編號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量/g磷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/mL標(biāo)準(zhǔn)試料量/g80.80000.8333注1:編號1~8均為灼燒后的有證磁鐵礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號1為GBW07824、編號2為GBW(E)010343、編號3為GBW07824與GBW07826按質(zhì)量比1:1混配、編號4為GBW(E)010346、編號5為GBW07826、編號6為YSBC28765-2008、編號7為GBW(E)010345、編號8為GBW(E)010348。注2:磷標(biāo)準(zhǔn)溶液和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量以氧化物計。B.3.2.2計算出標(biāo)準(zhǔn)試料片中各組分的含量(見表B.2)。表B.2標(biāo)準(zhǔn)試料片中各組分的含量單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)編號TFeAl?O?CaOMgOMnOTiO?P14.48243.230.0694.01344.5920.850.084447.764.5550.0920.068674.91860.789(資料性附錄)量的測量條件參見表C.1。表C.1儀器測