(高清版)GB∕T 37649-2019 化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

GB/T37649—2019化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局本標(biāo)準(zhǔn)由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)化學(xué)工業(yè)研究所(國家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)。1化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法的原理、2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理4試劑和材料4.1硫柳汞：純度不小于96.0%。硫柳汞的中文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)/英文名稱、質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄A中的表A.1。4.3L-半胱氨酸：純度不小于98.0%。0.50g/L(以汞計(jì))的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(-18℃以下避光保存，有效期6個(gè)月)。移取適量2GB/T37649—20195.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。6測(cè)定步驟稱取0.2g(精確至0.001g)樣品置于15mL具塞刻度管中，用10mL甲醇(4.4)溶解，超聲提取15min,用乙酸銨水溶液(4.6)定容至15mL,混合均勻，置于5000r/min高速離心機(jī)上離心5min,經(jīng)高效液相色譜參考條件如下：b)流動(dòng)相：流動(dòng)相A:甲醇；流動(dòng)相B:乙酸銨水溶液[(4.6)];高效液相色譜梯度洗脫程序參見表1;時(shí)間/min058電感耦合等離子質(zhì)譜參考條件如下：d)反應(yīng)氣比例：80%Ar+20%O?(體積分?jǐn)?shù));3GB/T37649—20196.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制按照6.2儀器參考條件檢測(cè)，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00pg/L、50.00pg/L(以汞計(jì))的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄B中的圖B.1。按6.2的儀器條件，取6.1步驟中的濾液進(jìn)樣，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中硫柳汞和苯基汞(以汞計(jì))的含量。試樣溶液中硫柳汞和苯基汞(以汞計(jì))的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)將提取液稀釋后測(cè)定或增加提取溶液的量重新檢測(cè)。6.5平行試驗(yàn)樣品中的硫柳汞和苯基汞(以汞計(jì))含量應(yīng)根據(jù)兩次獨(dú)立的平行試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。所有測(cè)定步驟應(yīng)在24h內(nèi)完成。7結(jié)果計(jì)算樣品中硫柳汞或苯基汞的含量(以汞計(jì))按式(1)計(jì)算。式中：w——樣品中硫柳汞或苯基汞的含量(以汞計(jì)),單位為毫克每千克(mg/kg);D稀釋倍數(shù)；p——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的待測(cè)樣液中硫柳汞或苯基汞的質(zhì)量濃度(應(yīng)扣除空白值，以汞計(jì)),單位為微克每升(μg/L);V——樣品定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品取樣量，單位為克(g)。8回收率與精密度在樣品中添加5μg/L～50μg/L的硫柳汞和苯基汞(以汞計(jì)),回收率在79.0%～118.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。9允許差在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4(資料性附錄)表A.1。中文名稱INCI名稱英文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量結(jié)構(gòu)式硫柳汞苯基汞5GB/T