載金炭化學(xué)分析方法 第1部分：金量和銀量的測定 征求意見稿

1載金炭化學(xué)分析方法第1部分：金量和銀量的測定GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值扣分離，得到的金銀合粒經(jīng)處理稱重，經(jīng)過硝酸分金，用重量法測定金、除非另有說明，在試驗中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾4.2.4氧化鉛：工業(yè)純，粉狀，金量≤0.04.2.8覆蓋劑：碳酸鈉（4.2.3）與硼砂（.11硝酸1+5）。24.2.12硝酸1+2）。4.2.13冰乙酸1+3）。），4.3儀器設(shè)備4.3.1試金坩堝：材質(zhì)為耐火黏土。容積約為300mL4.3.9鐵鑄模。4.4樣品4.4.1試樣試樣應(yīng)在測定前于100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。4.4.2試料>1000.0～5000.05>5000.0～10000.03>2000.0～10000.05>10000.0～20000.034.5試驗步驟4.5.1空白試驗3每批氧化鉛（4.2.4）都應(yīng)測定其中金量和銀量。每次稱取三份氧化鉛進行平行測定，結(jié)果取其平方法：稱取200g氧化鉛（4.2.4），4.5.2測定次數(shù)4.5.3測定），熔融：將坩堝置于爐溫為800℃的箱式電阻爐（4.3.8）內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至930℃,保溫15min。再升溫至1100℃~1150℃,保溫5min～10min后出爐，將坩堝平穩(wěn)地旋動數(shù)次，并輕，，），），用蒸餾水洗凈金粒后，移入瓷坩堝（4.3.5）中，在加熱板上烘干后退火，冷卻后，將金粒放在微量天b）灰吹系數(shù)法：稱取與試料含銀量相近的金屬銀三份，用40g鉛箔將金4.6試驗數(shù)據(jù)處理4按式（1）計算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mAu：?????????????（1）mAu——金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸（g/tm2——金粒的質(zhì)量，單位為毫克（mgm3——試驗時所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，單位為毫克（mg按式（2）、式（3）計算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mAg：????????????????????????????????????????（4）mAg——銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸（g/t）；m1——金銀合粒的質(zhì)量，單位為毫克（mgm2——金粒的質(zhì)量，單位為毫克（mgm4——分析時所用氧化鉛總量中含銀的質(zhì)量，單位為毫克（mgm7——熔渣和灰皿中銀的質(zhì)量，單位為毫克（mg）； m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g k——金屬銀灰吹補正系數(shù)；m5——灰吹前金屬銀的質(zhì)量，單位為毫克（mg計算結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點后一位。4.7精密度）， ———4.7.2再現(xiàn)性5———R/%———R/%4.8試驗報告——使用的方法；使用空氣-乙炔火焰，測定金的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計除非另有說明，在試驗中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾5.2.3鹽酸1+1）。5.2.4王水：三體積鹽酸（5.2.1）與一體積硝酸（5.2.2）混合，現(xiàn)用現(xiàn)5.2.5王水1+1）。），5.3.1原子吸收光譜儀，附金空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，應(yīng)符合下列指標(biāo)。6——特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，金的特征濃度試樣應(yīng)在測定前于100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。5.4.2試料），g———>400.0～1600.0>1600.0～8000.0>8000.0～10000.05.5試驗步驟5.5.1空白試驗5.5.2測定次數(shù)5.5.3測定將試料（5.4.2）置于干燥的瓷坩堝（5.3.2）中，移入馬弗爐中。馬弗爐由低溫緩慢升溫至650℃,稍開爐門，在有氧條件下于650℃灼燒1h～2h，直至試料（5.4.2）灰化完全，取出坩堝冷），7于原子吸收光譜儀波長242.8nm處，使用空氣-乙炔火焰，），），按式（5）計算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mAu：????????????（5）mAu——金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸（g/t）；p1——自工作曲線上査得試液的金濃度，單位為微克每毫升(μg/mLp0——自工作曲線上査得空白試液的金濃度，單位為微克每毫升(μg/mL0