JJF(皖) 163-2023 微波消解儀校準規(guī)范

(皖)安徽省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（皖）163－2023微波消解儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstrument2023-07-21發(fā)布 2023-09-01實施安徽省市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（皖）163-2023CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstrument歸口單位：安徽省熱工計量技術(shù)委員會主要起草單位：宣城市標準計量所JJF（皖）163-2023JJF（皖）163-2023本規(guī)范主要起草人：殷前（城市準計郭 鈞（城市準計）李 征（京林偉業(yè)子技有限）參加起草人：李易蔚（宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所（宣紙及文房用品質(zhì)量檢驗檢測中心））吳 ?。ǔ鞘袦视嬓?偉（城市準計李春明（山東中測華溯儀器儀表有限公司）JJF（皖）163-2023JJF（皖）163-2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引言 1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 術(shù)語 （1）4 概述 （2）計量特性 （2）溫度技術(shù)要求 （2）壓力技術(shù)要求 （3）校準條件 （3）環(huán)境條件 （3）試驗試劑 （3）測量標準及其他設(shè)備 （3）校準項目和校準方法 （4）校準項目 （4）校準前外觀及功能顯示檢查 （4）校準方法 （4）數(shù)據(jù)處理 （5）校準結(jié)果表達 （7）復(fù)校時間間隔 （7）附錄A 微波消解儀校準原始記錄參考格式 （8）附錄B 微波消解儀校準證書內(nèi)頁參考格式 （9）附錄C 微波消解儀溫度偏差測量不確定度評定示例 （10）附錄D 微波消解儀壓力示值誤差測量不確定度評定示例 （12）引 言JJFJJFJJF編寫。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（皖）163-2023JJF（皖）163-2023PAGEPAGE10微波消解儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于微波消解儀溫度、壓力參數(shù)（有壓力要求時）的校準。其它類型的消解儀、微波消解萃取儀可以參照本規(guī)范進行校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG875－2019數(shù)字壓力計檢定規(guī)程JJF1101－2019環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范GB/T26814－2011微波消解裝置SL144.8－2008微波消解儀校驗方法其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語microwavedigestiontechnology利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。digestiontank用于微波消解試驗的密閉容器。steadystate微波消解儀工作空間內(nèi)任意點溫度變化量達到設(shè)備本身性能指標要求時的狀態(tài)。[JJF1011-2019，術(shù)語3.3修]temperaturedeviation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，各消解罐內(nèi)測量點在規(guī)定時間內(nèi)實測最高溫度和最低溫度與設(shè)定溫度的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。[JJF1011-2019，術(shù)語3.4修]temperatureuniformity微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在某一瞬時任意兩消解罐內(nèi)溫度之間的最大差值。[JJF1011-2019，術(shù)語3.8修]temperaturefluctuation微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，任意一個消解罐內(nèi)溫度隨時間的變化量。[JJF1011-2019，術(shù)語3.6修]概述微波消解儀指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器（以下簡稱消解罐（計量特性溫度技術(shù)要求

圖1微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖表1溫度技術(shù)要求校準項目溫度范圍/℃技術(shù)要求/℃溫度偏差≤100±3100～200±5溫度均勻度≤1006100～20010溫度波動度≤100±3100～200±5壓力技術(shù)要求

表2壓力技術(shù)要求校準項目壓力范圍/MPa選擇壓力點/MPa技術(shù)要求/MPa壓力示值誤差≤5.00.5±0.12.5±0.1Pmax—0.5±0.2≤10.00.5±0.14.5±0.2Pmax—0.5±0.5＞10.00.5±0.1＞10.08.5±0.51/2（10+Pmax）±0.6Pmax—0.5±0.7注：1、x2、溫度、壓力技術(shù)要求不用于合格判斷，僅供校準及測量不確定度評定時參考。校準條件環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：15℃～35℃；氣壓：80kPa～106kPa；6.1.2其他：室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平10cm間，用于空氣流通。試驗試劑一般選擇為純凈水（或去離子水）。測量標準及其他設(shè)備測量標準及其他設(shè)備見表3。表3測量標準及其他設(shè)備序號測量標準及其他設(shè)備名稱測量范圍技術(shù)要求1微波專用溫度數(shù)據(jù)記錄器（0～200）℃分辨力：不低于0.1℃最大允許誤差：±0.5℃2數(shù)字壓力計（0～25）MPa準確度等級0.2級3移液器（0～10）mL容量允許誤差：±4.0%注：允許使用滿足測量不確定度要求的其它測量標準及其他設(shè)備進行校準。校準項目和校準方法校準項目微波消解儀校準項目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動度和壓力示值誤差。校準前外觀及功能檢查儀器外觀應(yīng)整潔，不應(yīng)有刻痕和脫漆，主機箱體、連接線、玻璃部件等應(yīng)無劃痕或破損，產(chǎn)品銘牌及標志應(yīng)耐久和清楚。各功能鍵、開關(guān)應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，通電時指示燈和液晶顯示屏能正常顯示。消解罐應(yīng)完好無變形變色。校準方法溫度參數(shù)校準包含溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度。溫度數(shù)據(jù)記錄器放置位置和數(shù)量微波消解儀校準測量點的數(shù)量與位置分布，要滿足對稱、均勻這兩個條件。測量點數(shù)量不少于4個，也可以根據(jù)客戶需求適當增加測量點數(shù)量。其測量點布點示意圖：

圖224罐微波消解儀布點示意圖根據(jù)客戶需求選擇微波消解儀的校準溫度點，每個校準溫度點設(shè)定溫度持續(xù)時間不低于10min。在消解程序開始前，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)記錄器的數(shù)據(jù)記錄開始的時間和結(jié)束的時間以及儀運行時間。校準過程在微波消解開始前，應(yīng)將消解罐按照實驗室的要求進行清洗和處理。根據(jù)消解罐的大小，用移液器加入適量的試驗試劑，加入的試劑量應(yīng)保證數(shù)據(jù)記錄器的測溫部分完全1/3入同等量的試驗試劑。設(shè)定微波消解儀控制程序，開啟運行。3min30在原始記錄和校準證書中加以說明。溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度分別按數(shù)據(jù)處理中的公式（1）、（2）、（3）和（4）計算。壓力參數(shù)校準對于有壓力參數(shù)要求的微波消解儀，應(yīng)該進行壓力參數(shù)的校準。將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力計連接，根據(jù)5.22（力點）。向壓力測量系統(tǒng)和數(shù)字壓力計同時施加壓力到規(guī)定的壓力點并達到平衡，記錄3次，取壓力的平均值。壓力參數(shù)的示值誤差按數(shù)據(jù)處理中的公式（5）計算。數(shù)據(jù)處理溫度參數(shù)數(shù)據(jù)處理溫度偏差tmax

tmaxtmin

ts

（1）（2）式中：tmax—溫度上偏差，℃；tmin—溫度下偏差，℃；tmax—各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃；tmin—各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最低溫度，℃；ts—設(shè)備設(shè)定溫度，℃；溫度均勻度低溫度之差的算術(shù)平均值。式中：tu

nntu=ii1

-min)/n

（3）timaxi次測的最高溫度，℃；timini次測的最低溫度，℃。n—測量次數(shù)；溫度波動度微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，各測量點在設(shè)定的時間內(nèi)實測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號，取全部測量點中變化量的最大值作為溫度波動度校準結(jié)果。式中：tf

t

max

tj

t2

min

（4）maxjnminjn壓力示值誤差PP

（5）式中：P—壓力示值誤差，MPa；P—設(shè)備顯示的壓力示值的平均值，MPa；—數(shù)字壓力計的示值的平均值，MPa；校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反應(yīng)。校準證書應(yīng)至少包括以下信息：標題：“校準證書”；校準地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；客戶的名稱和地址；被校準對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校準對象的接收日期；校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識、包括名稱及代號；本次校準所用的測量標準的溯源性及有效性說明；校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識，以及簽發(fā)日期；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書的聲明；復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間隔不超過12個月。附錄A微波消解儀校準原始記錄參考格式委托單位記錄編號設(shè)備名 稱型號規(guī)格制造廠出廠編號消解罐數(shù)量測量點數(shù)量標準器名 稱證書編號有效期至準確度等級/最大允許誤差/擴展不確定度溯源單位校準技術(shù)依據(jù)校準地點校準環(huán)境溫度： ℃；相對濕度： %；溫度設(shè)定值℃試驗試劑試劑量測量次數(shù)實測溫度值/℃每次測量最大值/℃每次測量最小值/℃i次溫度最小值之差/℃12345……12……2930平均值每個溫度點最大值/℃每個溫度點最小值/℃測量點溫度波動度/℃溫度偏差/℃上偏差/℃下偏差/℃溫度均勻度/℃溫度波動度/℃溫度偏差校準結(jié)果不確定度U/℃，（k=2）壓力示值（MPa）壓力點標準器顯示值儀器顯示值儀器顯示平均值壓力示值誤差壓力示值誤差校準結(jié)果不確定度U/MPa，（k=2）校準員： 核驗員： 校準時間：附錄B微波消解儀校準證書內(nèi)頁參考格式校準試劑：校準結(jié)果：校準參數(shù)結(jié)果溫度（℃）設(shè)定值上偏差下偏差均勻度波動度溫度偏差校準結(jié)果不確定度（k=2）壓力示值誤差（MPa）壓力點結(jié)果1234壓力示值誤差校準結(jié)果不確定度（k=2）附錄C

微波消解儀溫度偏差測量不確定度評定示例被校對象：微波消解儀，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，微波消解儀設(shè)定的溫度校準160.0℃。測量環(huán)境：溫度：20℃；濕度：51%RH。測量標準：無線微波消解儀溫度校準裝置的溫度數(shù)據(jù)記錄器，測溫范圍：（0～200）℃，分辨力為0.001℃；溫度數(shù)據(jù)記錄器的最大允許誤差:±0.5℃。測量方法：按照本規(guī)范對溫度偏差的校準要求，溫度數(shù)據(jù)記錄器按規(guī)范規(guī)定的要（實際工作中也可根據(jù)客戶需求4160.0160.03min5s30組數(shù)據(jù)。測量模型溫度上偏差公式tmax

t

ts

（C.1）式中：tmax—微波消解儀的溫度上偏差，℃；maxt —各測量點規(guī)定時間內(nèi)測量的最高溫度，℃；maxts—微波消解儀的設(shè)定溫度，℃；標準不確定度來源被校對象測量重復(fù)性引入的標準不確定度?1；?2；由于上偏差與下偏差不確定來源和數(shù)據(jù)相同，因此本文僅以溫度上偏差為例進行不確定度評定。標準不確定度的評定被校對象測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量?110157.301℃、157.310157.432157.351157.173157.210157.241157.142157.100157.201℃。采用貝塞爾公式分別計算單次的實驗標準差：(xx)2n(xx)2nin1n1在微波消解儀的校準工作中，每次都是取最大偏差，所以?1=0.10℃；?2溫度數(shù)據(jù)記錄器的最大允許誤差為±0.5℃，其半寬為±0.5℃，在區(qū)間內(nèi)認為服從均勻分布，則標準器量值溯源引入的不確定度分量：32?=0.5=0.29℃ （C.3）32不確定度分量一覽表不確定度分量如表C.1所示：表C.1溫度上偏差校準標準不確定度分量匯總表單位：℃標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度?1被校對象測量重復(fù)性0.10?2標準器量值溯源0.29擴展不確定度

??

=0.31℃ （C.4）?2+?2+1 2?=?×??=0.62℃ （C.5）附錄D

微波消解儀壓力示值誤差測量不確定度評定示例0.1MPa4.5MPa。測量環(huán)境：溫度：20℃；濕度：51%RH。0.01MPa0.2級。測量方法：將微波消解儀的壓力測量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力測量模型壓力示值誤差公式

（D.1）式中：P—壓力示值誤差，MPa；P—設(shè)備顯示的壓力示值的平均值，MPa；Ps—數(shù)字壓力計的示值的平均值，MPa；標準不確定度來源被校對象測量重復(fù)性引入的標準不確定度?1；被校對象分辨力引入的標準不確定度?2；?3；標準不確定度的評定被校對象測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量?110次獨立重復(fù)測量，記錄每次測量的4.57MPa4.54MPa4.56MPa4.56MPa4.57MPa4.55MPa4.56MPa、4.54MPa、4.56MPa、4.57MPa。采用貝塞爾公式分別計算單次的實驗標準差：(xx)2n(xx)2nin1n1?1

在微波消解儀的壓力校準工作中，微波消解儀的壓力示值是取三次的平均值，所以0.0113=0.006MPa；3?20.1MPa0.05MPa勻分布，則：?2

0.053=0.029MP （D.3）3?3數(shù)字壓力計的準確度等級為0.2級，數(shù)字壓力計的允許誤差為±（10×0.2%）3=0.02MPa0.02MPa3

，則標準器準確度等級引入的不確定度分量：?3

0.023=0.01