《分析基礎》課件-20.滴定管的使用

分析基礎項目一

分析檢驗概述目錄CONTENTS01緒論02定量分析的一般過程04滴定分析儀器03滴定分析法簡介任務3滴定分析儀器——滴定管的使用1）滴定管的操作。將滴定管垂直地夾于滴定管架上的滴定管夾上。使用酸式滴定管時，用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞，手心空握，如圖（a）所示。轉動活塞時切勿向外（右）用力，以防頂出活塞，造成漏液。也不要過分往里拉，以免造成活塞轉動困難，不能自如操作。用堿式滴定管時，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，擠橡皮管內玻璃珠的外側（以左手手心為內），使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液，見圖（b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，當松開手時空氣進入而形成氣泡，也不要用力捏硬度玻璃珠，或使玻璃珠上下移動。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用要能熟練自如地控制滴定管溶液流速的技術：①使溶液逐滴連續(xù)滴出；②只放出一滴溶液；③使液滴懸而未落（滴定管的管尖，在瓶內靠下時即為半滴。工廠中，熟練的分析工快速旋轉一周活塞也可為半滴）。任務3滴定分析儀器——滴定管的準備2）滴定操作。滴定通常在錐形瓶中進行，錐形瓶下墊白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離瓷板約2～3cm。調節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量搖動錐形瓶，使瓶內液體逆時針方向作水平圓周運動，邊滴加溶液邊搖動錐形瓶（注意不要用大臂帶動小臂搖，在整個滴定過程中，大臂始終處于放松狀態(tài)），見圖（c）。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用在整個滴定過程中，左手一直不能離開活塞使溶液自流。搖動錐形瓶時，要注意勿使溶液濺出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動。一般在滴定開始時，無可見的變化，滴定速度可稍快，一般為10mL/min，即3～4滴/s。滴定到一定時候，滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠時，顏色變化立即消逝。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用臨近終點時，變色甚至可以暫時地擴散到全部溶液，不過在搖動1～2次后變色完全消逝。此時，應改為滴1滴，搖幾下。等到必須搖2～3次后，顏色變化才完全消逝時，表示離終點已經很近。微微轉動活塞使溶液在懸出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶內壁將其沾下。然后將瓶傾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液。如此重復直至剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般30s內不再變色即達到滴定終點。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始，也可以從0.00附近的某一讀數(shù)開始，這樣在重復測定時，使用同一段滴定管，可減小誤差，提高精密度。滴定完畢，棄去滴定管內剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自來水、蒸餾水沖洗滴定管，并裝入蒸餾水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存?zhèn)溆?。任?滴定分析儀器——滴定管的使用3）滴定管讀數(shù)。滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值。讀數(shù)時可將滴定管夾在滴定管夾上，也可以從管夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管自然下垂，兩種方法都應使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一個彎液面，無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰，易于讀數(shù)。讀數(shù)時，使彎曲液面的最低點與分度線上邊緣的水平面相切，視線與分度線上邊緣在同一水平面上，以防止誤差。因為液面是球面，改變眼睛的位置會得到不同的讀數(shù)，見圖（a）。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯讀數(shù)卡。讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形（約3cm×1.5cm）的白紙制成。讀數(shù)時，手持讀數(shù)卡就在滴定管背后，使黑色部分在彎液面下約1mm處，此時即可看到彎液面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎液面下緣的最低點，見圖（b）。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用在使用帶有藍色襯背的滴定管時，液面呈現(xiàn)三角交叉點，應讀取交叉點與刻度相交之點的讀數(shù)。見圖（c）。顏色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，彎曲液面很難看清楚，可讀取液面兩側的最高點，此時視線應與該點成水平。任務3滴定分析儀器——滴定管的使用必須注意，初讀數(shù)與終點讀數(shù)應采用同一讀數(shù)方法。剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢，不要立即調整零點或讀數(shù)，而應等0.5mm～1min，以使管壁附著的溶液流下來，使讀數(shù)準確可靠。讀數(shù)須準確至0.01mL。讀取初讀數(shù)前，若滴定管