CSTM LX 0505 00973-2022《涂料中有害芳香胺含量的測定》征求意見稿

ICS87.040

CCSG50

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM00973—2023

涂料中有害芳香胺含量的測定

Determinationofharmfularomaticaminescontentincoatings

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTM00973—2023

涂料中有害芳香胺含量的測定

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全

問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了采用氣質(zhì)聯(lián)用法測定涂料中有害芳香胺含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、取樣、

試驗步驟、精密度、試驗報告等內(nèi)容。

本文件適用于涂料及相關(guān)材料中有害芳香胺含量的測定，包括但不限于附錄A中表A.1列舉的有毒

芳香胺。其他領(lǐng)域用聚合物材料及原材料中芳香胺含量的測定也可參考本文件。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣

GB/T12806—2011實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T20777色漆和清漆試樣的檢查和制備

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

游離芳香胺含量freearomaticaminescontent

涂料使用之前，產(chǎn)品中所含芳香胺的含量。

3.2

殘余芳香胺含量residualaromaticaminescontent

涂料按產(chǎn)品明示的施工狀態(tài)下的施工比例混合后，再選用合適的固化條件固化，殘留在涂膜中芳香

胺的含量。

3.3

裂解芳香胺含量splittingaromaticaminescontent

涂料按產(chǎn)品明示的施工狀態(tài)下的施工比例混合后，再選用合適的固化條件固化，涂膜在檸檬酸鹽緩

沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解所產(chǎn)生芳香胺的含量。

4原理

1

T/CSTM00973—2023

試樣選用合適的前處理后得到提取液，提取液經(jīng)濾膜過濾后，注入氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行測定。

采用全掃描的總離子流圖（TIC）和質(zhì)譜圖（MS）進(jìn)行定性鑒定，選擇離子（SIM）和外標(biāo)法進(jìn)行定量測

定。

5試劑和材料

5.1乙酸乙酯：純度≥99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。使用前需通過檢驗，確認(rèn)無芳香胺或芳香胺濃度

低于本方法檢出限。

5.2三氯甲烷：使用前需通過檢驗，確認(rèn)無芳香胺或芳香胺濃度低于本方法檢出限。

5.3芳香胺校準(zhǔn)化合物：純度≥98%或已知純度，部分有害芳香胺清單見附錄A。

5.4標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.3），用乙酸乙酯（5.1）配制成濃度為所

需濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。4℃以下避光保存，有效期為3個月。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液保存在棕色瓶中，并可放

入少量的無水亞硫酸鈉。也可直接使用已知濃度的有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：采用逐級稀釋的方法，用乙酸乙酯（5.1）稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液成適用質(zhì)量濃度的芳

香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4℃以下避光保存，有效期為1個月。

5.6檸檬酸鹽緩沖液：0.06mol/L水溶液，pH=6.0，取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于

水中，定容至1000mL。

5.7連二亞硫酸鈉水溶液：200g/L水溶液，用時取固體連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%）溶于水中

制備。

5.8無水碳酸鈉溶液：200g/L。

5.9冰醋酸。

5.10有機(jī)相微孔濾膜：孔徑0.45μm。

5.11一般規(guī)定：除另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑。

6儀器和設(shè)備

6.1氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS），配有電子轟擊（EI）離子源。

6.2進(jìn)樣器：容量至少應(yīng)為進(jìn)樣量的二倍。

6.3超聲波萃取儀：功率≥500W，配備控溫裝置。

6.4天平：精度0.1mg。

6.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速＞3000rpm。

6.6容量瓶：適合的規(guī)格，GB/T12806—2011中A級。

6.7樣品瓶：適合的規(guī)格，具有可密封的瓶蓋。

6.8粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、剪刀、不銹鋼刀片等。

6.9不銹鋼金屬篩：孔徑0.55mm。

6.10磨口錐形瓶：100mL。

6.11分液漏斗：60mL。

6.12磨口圓底燒瓶：125mL。

6.13真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

7取樣

7.1按GB/T3186的規(guī)定取樣，也可按商定方法取樣，取樣量根據(jù)檢驗需要確定。

2

T/CSTM00973—2023

7.2按GB/T20777的規(guī)定，檢查和制備每一個試驗樣品，準(zhǔn)備“待測”狀態(tài)下的最終試驗樣品。

8試驗步驟

8.1GC-MS的測試條件優(yōu)化

根據(jù)所用GC-MS（6.1）的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的測試條件。

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，列于附錄A中A.1的測試條

件已被證明對測試是合適的。

8.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

按8.1規(guī)定的GC-MS條件測定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.5），記錄選擇離子（參見附錄A中表A.1）質(zhì)譜圖，

分別以芳香胺定量離子（參見附錄A中表A.1）的峰面積為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，

繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。每種芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線至少應(yīng)包括五個不同濃度芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其線性判

定系數(shù)R2應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新繪制新的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

若選擇其他溶劑進(jìn)行提取，則用該溶劑配制芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

每3個月使用已知濃度的樣品驗證標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，若計算結(jié)果相對偏差＞20%，則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工

作曲線。

8.3空白試驗

空白試驗應(yīng)與測試平行進(jìn)行，并采用相同的試驗步驟，取相同量的所有試劑，但不加試驗樣品?？?/p>

白試驗結(jié)果應(yīng)低于檢出限（見8.6.3）。

8.4試樣制備

8.4.1游離芳香胺測定用提取液的制備

8.4.1.1平行做兩份試驗。

8.4.1.2稱取試樣（含芳香胺組分）約1g（精確至0.1mg），置于樣品瓶（6.7）中，記錄試樣質(zhì)量

m，加入約10mL乙酸乙酯（5.1）稀釋試樣，將樣品瓶（6.7）密封后，充分振搖使試樣得到最大程度

分散，用超聲波萃取儀（6.3）在水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲提取15min，冷卻后，將超聲后

的樣品瓶（6.7）置于離心機(jī)（6.5）中離心（如果超聲提取后的溶液于2min內(nèi)能靜置分層，可不用離

心分離），將上層清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用10mL乙酸乙酯（5.1），在水浴溫

度（60±5）℃的條件下超聲提取15min，離心分離后，將上層清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）

中。加入乙酸乙酯（5.1）定容至刻度，用濾膜（5.9）過濾定容后的提取液，保留濾液A，用于提取液

的測定（見8.5.3）。

8.4.2殘余芳香胺測定用提取液的制備

8.4.2.1涂膜制備

采用100μm的濕膜制備器將按施工配比混合均勻后的樣品刮涂在聚酯膜或其他合適的片材上，除另

有規(guī)定外，于（80±2）℃的烘箱內(nèi)干燥3h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻。

8.4.2.2研磨粉碎

用刀片或類似刀片狀的小刀從面積最小約為12.7mm×12.7mm的干涂膜測量區(qū)域割取涂膜，用研缽

和杵快速研磨粉碎。將粉碎好的試樣顆粒經(jīng)過濾篩（6.9）過濾，過濾下的干膜顆粒保存好待用。

3

T/CSTM00973—2023

注：若涂膜具有韌性不易粉碎，可使用干凈的剪刀等工具將其盡可能剪碎，可不過篩。

8.4.2.3提取

8.4.2.3.1平行做兩份試驗。

8.4.2.3.2稱取約1g（精確至0.1mg）過篩后的干膜顆粒（見8.4.2.2），置于樣品瓶（6.7）中，

記錄試樣質(zhì)量m，加入約10mL乙酸乙酯（5.1）稀釋試樣，將樣品瓶（6.7）密封后，充分振搖使試樣

得到最大程度分散，用超聲波萃取儀（6.3）在水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲提取30min，冷卻

后，將超聲提取后的樣品瓶（6.7）置于離心機(jī)（6.5）中離心（如果超聲提取后的溶液能靜置分層，可

不用離心分離），將上層清液移置于25mL容量瓶（6.6）中。沉降部分再用5mL乙酸乙酯（5.1），在

水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲提取15min，離心分離后，將上層清液移置于同一25mL容量瓶（6.6）

中。繼續(xù)將沉降部分用5mL乙酸乙酯（5.1），在水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲提取15min，離

心分離后，將上層清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）中。加入乙酸乙酯（5.1）定容至刻度，用濾膜

（5.9）過濾定容后的提取液，保留濾液B，用于提取液的測定（見8.5.3）。

8.4.3裂解芳香胺測定用提取液的制備

8.4.3.1涂膜制備

按8.4.2.1操作。

8.4.3.2研磨粉碎

按8.4.2.2操作。

8.4.3.3提取

8.4.3.3.1平行做兩份試驗。

8.4.3.3.2稱取約0.2g（精確至0.1mg）過篩后的干膜顆粒（見8.4.3.2），置于磨口錐形瓶（6.10）

中，加入24mL檸檬酸鹽緩沖溶液（5.6）和5mL三氯甲烷，蓋上瓶塞，充分振搖使試樣得到最大程度

分散，用超聲波萃取儀（6.3）在水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲溶解30min后，在錐形瓶中再加

入6.0mL連二亞硫酸鈉溶液（5.4），立即蓋上瓶塞，再在水浴溫度（60±5）℃的條件下超聲還原30

min。還原后取出錐形瓶，用冷水使其快速將至室溫，用無水碳酸鈉溶液（5.8）調(diào)節(jié)pH值為8～9（約

加入5mL）。在分液漏斗（6.11）中用三氯甲烷萃取3次，每次使用三氯甲烷20mL。在第一次萃取儀

中加入2～4滴冰醋酸酸化。三次萃取儀合并于125mL的燒瓶圓底燒瓶（6.12）中，置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

器（6.13）上，于35℃左右的真空下濃縮至近1mL。用吸管將濃縮后的液體吸入10mL容量瓶（6.6）

中，用乙酸乙酯（5.1）反復(fù)沖洗燒瓶，洗液并入同一10mL容量瓶（6.6）中，并用乙酸乙酯（5.1）

定容至刻度，用濾膜（5.9）過濾定容后的提取液，保留濾液C，用于提取液的測定（見8.5.3）。

8.5提取液的測定

按與繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（見8.2）相同的儀器測試條件測定濾液A、B或C。記錄總離子流色譜圖（參

見附錄A中圖A.1）和選擇離子質(zhì)譜圖（參見附錄A中表A.1），對定量選擇離子（參見附錄A中表A.1）

進(jìn)行峰面積積分，采用外標(biāo)法定量。若濾液A、B或C中芳香胺的質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，應(yīng)

適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測試。

8.6結(jié)果計算

8.6.1計算方法一：試樣中每種芳香胺i的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，

按公式（1）計算：

4

T/CSTM00973—2023

VF

=i...............................................................................(1)

im

式中：

ρi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的芳香胺i的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——試驗溶液的最終定容體積，單位為毫升（mL）；

F——試驗溶液的稀釋因子；

m——試驗樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

計算兩次平行試驗測試結(jié)果的平均值，以平均值報出結(jié)果。

當(dāng)測定值小于100mg/kg時，結(jié)果表示到小數(shù)點后一位；當(dāng)測定值大于或等于100mg/kg且小于1000

mg/kg時，以整數(shù)值報出結(jié)果；當(dāng)測定值大于或等于1000mg/kg時，以三位有效數(shù)字乘以冪次方報出結(jié)

果。

8.6.2計算方法二：試樣中每種芳香胺i的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi0計，按公式（2）計算：

VF

=i10100%?6

i0m........................................................(2)

式中：

ρi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得出的芳香胺i的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——試驗溶液的最終定容體積，單位為毫升（mL）；

——試驗溶液的稀釋因子；

——試驗樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

10-6——毫克每千克（mg/kg）換算成百分含量（％）的換算系數(shù)。

計算兩次平行試驗測試結(jié)果的平均值，以平均值報出結(jié)果，保留至小數(shù)點后兩位。

8.6.3方法檢出限：涂料樣品及涂膜樣品中每種芳香胺的檢出限均為5mg/kg。

9精密度

9.1重復(fù)性

在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相

互獨立進(jìn)行測試獲得的兩次測試結(jié)果的相對偏差不大于10%，以相對偏差大于10%的情況不超過5%為前

提。

9.2再現(xiàn)性

在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立

進(jìn)行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏差不大于20%，以相對偏差大于20%的情況不超過5%為前提。

10試驗報告

試驗報告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：

a)本文件編號；

b)識別待試產(chǎn)品必需的全部細(xì)節(jié)，如樣品名稱、樣品狀態(tài)、組分配比、提取方法、計算方法等；

c)試驗結(jié)果；

5

T/CSTM00973—2023

d)試驗中觀察到的任何異常現(xiàn)象；

e)試驗日期。

6

T/CSTM00973—2023

附錄A

（資料性）

GC-MS測定有害芳香胺的參考條件

A.1測試條件

A.1.1色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm，DB-5MS石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號。

A.1.2進(jìn)樣口溫度：280℃。

A.1.3柱溫：初溫60℃保持1min；以12℃/min升至210℃，再以15℃/min升至230℃，然后以3℃

/min升至250℃，最后以25℃/min升至280℃，保持5min。

A.1.4色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃。

A.1.5離子源溫度：230℃。

A.1.6電離方式：EI。

A.1.7電離能量：70eV。

A.1.8質(zhì)量掃描范圍：30u～450u。

A.1.9進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.0min后開閥。

A.1.10進(jìn)樣量：1μL。

A.1.11溶劑延遲：4min。

A.1.12載氣：氦氣，純度≥99.999%，1.0mL/min。

A.1.13測定方式：全掃描的總離子流色譜圖（TIC）和質(zhì)譜圖（MS）進(jìn)行定性，選擇離子檢測（SIM）

和外標(biāo)法進(jìn)行定量。

注：也可根據(jù)所用GC-MS的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的GC-MS測試條件。

A.2有害芳香胺的名稱、CAS編號及定量離子

部分有害芳香胺的名稱、CAS編號及特征離子見表A.1。

表A.1部分有害芳香胺的名稱、CAS編號及特征離子

特征離子/u

序號有害芳香胺名稱CAS編號

定性離子定量離子

14-氨基聯(lián)苯（4-aminobiphenyl）92-67-1169,141,115169

2聯(lián)苯胺（benzidine）92-87-5184,92,156184

4-氯鄰甲苯胺

395-69-2141,106,77141

（4-chloro-o-toluidine）

42-萘胺（2-naphthylamine）91-59-8143,115,89143

鄰氨基偶氮甲苯

597-56-3106,225,134106

（o-aminoazotoluene）

5-硝基-鄰甲苯胺

699-55-8152,106,77152

（5-nitro-o-toluidine）

7對氯苯胺（p-chloroaniline）106-47-8127,65,92127

2,4-二氨基苯甲醚

8615-05-4123,138,95123

（2,4-diaminoanisole）

7

T/CSTM00973—2023

4,4’-二氨基二苯甲烷

9（4,4’-diaminobiphenylmetha101-77-9198,106,182198

ne）

3,3’-二甲基聯(lián)苯胺

10119-93-7252,254,126252

（3,3’-dimethylbenzidine）

3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺

11119-90-4244,201,158244

（3,3’-dimethoxybenzidine）

3,3’-二氯聯(lián)苯胺

1291-94-1212,106,195212

（3,3’-dichlorobenzidine）

3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二

苯甲烷

13838-88-0226,211,120226

（3,3’-dimethyl-4,4’-diami

nobiphenylmethane）

2-甲氧基-5-甲基苯胺

14120-71-8122,137,94122

（p-cresidine）

4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺）

15[4,4’-methylene-bis-(2-chlo101-14-4231,266,195231

roaniline)]

4,4’-二氨基二苯醚

16101-80-4200,108,171200

（4,4’-oxydianiline）

4,4’-二氨基二苯硫醚

17139-65-1216,184,80216

（4,4’-thiodianiline）

18鄰甲苯胺（o-toluidine）95-53-4106,77,89106

2,4-二氨基甲苯

1995-80-7121,122,94121

（2,4-toluylenediamine）

2,4,5-三甲基苯胺

20137-17-7120,135,134120

（2,4,5-trimethylaniline）

21鄰氨基苯甲醚（o-anisidine）90-04-092,197,12092

4-氨基偶氮苯

2260-09-3108,123,80108

（4-aminoazobenzene）

232,6-二甲基苯胺（2,6-xylidine）87-62-7121,106,120121

2,4-二氨基甲苯

2495-80-7121,106,120121

（2,4-toluylenediamine）

注：鄰氨基偶氮甲苯、5-硝基-鄰甲苯胺經(jīng)裂解處理后進(jìn)樣檢測分解為鄰甲苯胺和2,4-二氨基苯胺。

A.3有害芳香胺的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖（TIC）

部分有害芳香胺的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖（TIC）見圖A.1。

8

T/CSTM00973—2023

注：序號與表A.1一致

圖A.1部分有害芳香胺的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖（TIC）

9

T/CSTM00973—2023

附錄B

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件主要起草單位：國恒信（常州）檢測認(rèn)證技術(shù)有限公司。

本文件參加起草單位：。

本文件主要起草人：。

_________________________________

10

T/CSTM00973—2023

前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T

20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會化工材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC05）提出。

本文件由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會化工材料標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員

會（CSTM/FC05/TC05）歸口。

I

T/CSTM00973—2023

涂料中有害芳香胺含量的測定

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全

問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了采用氣質(zhì)聯(lián)用法測定涂料中有害芳香胺含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、取樣、

試驗步驟、精密度、試驗報告等內(nèi)容。

本文件適用于涂料及相關(guān)材料中有害芳香胺含量的測定，包括但不限于附錄A中表A.1列舉的有毒

芳香胺。其他領(lǐng)域用聚合物材料及原材料中芳香胺含量的測定也可參考本文件。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣

GB/T12806—2011實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T20777色漆和清漆試樣的檢查和制備

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

游離芳香胺含量freearomaticaminescontent

涂料使用之前，產(chǎn)品中所含芳香胺的含量。

3.2

殘余芳香胺含量residualaromaticaminescontent

涂料按產(chǎn)品明示的施工狀態(tài)下的施工比例混合后，再選用合適的固化條件固化，殘留在涂膜中芳香

胺的含量。

3.3

裂解芳香胺含量splittingaromaticaminescontent

涂料按產(chǎn)品明示的施工狀態(tài)下的施工比例混合后，再選用合適的固化條件固化，涂膜在檸檬酸鹽緩

沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解所產(chǎn)生芳香胺的含量。

4原理

1

T/CSTM00973—2023

試樣選用合適的前處理后得到提取液，提取液經(jīng)濾膜過濾后，注入氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）進(jìn)行測定。

采用全掃描的總離子流圖（TIC）和質(zhì)譜圖（MS）進(jìn)行定性鑒定，選擇離子（SIM）和外標(biāo)法進(jìn)行定量測

定。

5試劑和材料

5.1乙酸乙酯：純度≥99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或已知純度。使用前需通過檢驗，確認(rèn)無芳香胺或芳香胺濃度

低于本方法檢出限。

5.2三氯甲烷：使用前需通過檢驗，確認(rèn)無芳香胺或芳香胺濃度低于本方法檢出限。

5.3芳香胺校準(zhǔn)化合物：純度≥98%或已知純度，部分有害芳香胺清單見附錄A。

5.4標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.3），用乙酸乙酯（5.1）配制成濃度為所

需濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。4℃以下避光保存，有效期為3個月。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液保存在棕色瓶中，并可放

入少量的無水亞硫酸鈉。也可直接使用已知濃度的有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的芳香胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：采用逐級稀釋的方法，用乙酸乙酯（5.1）稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液成適用質(zhì)量濃度的芳

香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4℃以下避光保存，有效期為1個月。

5.6檸檬酸鹽緩沖液：0.06mol/L水溶液，pH=6.0，取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于

水中，定容至1000mL。

5.7連二亞硫酸鈉水溶液：200g/L水溶液，用時取固體連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%）溶于水中

制備。

5.8無水碳酸鈉溶液：200g/L。

5.9冰醋酸。

5.10有機(jī)相微孔濾膜：孔徑0.45μm。

5.11一般規(guī)定：除另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑。

6儀器和設(shè)備

6.1氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS），配有電子轟擊（EI）離子源。

6.2進(jìn)樣器：容量至少應(yīng)為進(jìn)樣量的二倍。

6.3超聲波萃取儀：功率≥500W，配備控溫裝置。

6.4天平：精度0.1mg。

6.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速＞3000rpm。

6.6容量瓶：適合的規(guī)格，GB/T12806—2011