食品分析復(fù)習(xí)重點(diǎn)（前）

千里之行，始于足下朽木易折，金石可鏤Word-可編輯食品分析復(fù)習(xí)重點(diǎn)，以ppt里內(nèi)容有主物理檢測(cè)法各主意的測(cè)量原理物理常數(shù)：密度、相對(duì)密度、折射率、旋光度等，利用物理常數(shù)與食品的組分含量之間的關(guān)系舉行檢測(cè)。相對(duì)密度：某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比相對(duì)密度法：1密度瓶法，2密度計(jì)法，3密度天平法1密度瓶：測(cè)定原理因?yàn)槊芏绕康娜莘e一定，故在一定溫度下，用同一密度瓶分離稱量樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者之比即為該樣品溶液的相對(duì)密度。式中：m0——密度瓶的質(zhì)量，g；m1——密度瓶和蒸餾水的質(zhì)量，g；m2——密度瓶和樣液的質(zhì)量，g；2密度計(jì)法密度計(jì)是利用物體浮在液面而工作的，用密度計(jì)測(cè)量液體密度時(shí)，它所受到的浮力總等于它受到的重力。因?yàn)橐粋€(gè)密度計(jì)制作好了后它的重力就決定了，所以它在不同液體中飄蕩時(shí)所受到的浮力都相同按照F浮=ρ液gV排可知：待測(cè)液體密度越大，則V排越小，密度計(jì)浸入液體中的體積越小，露出部分的體積就越大，反之，待測(cè)液體密度越小，則V排越大，密度計(jì)浸入液體中的體積越大，露出部分的體積就越小。所以密度計(jì)上的刻度值是“上小下大”韋氏天平法這種主意測(cè)密度的優(yōu)點(diǎn)，就是樣品量多時(shí)可用，操作比較快，而且也比較確切。折光法：通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折射率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成，決定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析主意不同的物質(zhì)有不同的折射率同一物質(zhì)，折射率的大小取決于該物質(zhì)溶液的濃度的大小旋光法應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度以決定其濃度、含量及純度的分析主意在用旋光法測(cè)定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí)，樣品配成溶液后，宜放置過(guò)夜再測(cè)定。（有變旋現(xiàn)象）若需趕緊測(cè)定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；色度測(cè)定色度是指被測(cè)水樣與異常制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的色彩比較值．真色：用澄清或離心等法除去懸浮物后的色度表色：溶于水樣中物質(zhì)的色彩和懸浮物色彩的總稱鉑鈷比色法將水樣與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)比色系列舉行目視比色，以決定水的色度。標(biāo)準(zhǔn)比色系列是用氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和氯化鈷(CoCl2)試劑配制而成，規(guī)定每升水中含１mg鉑[(PtCl6)2-]時(shí)所具有的色彩作為一個(gè)色度單位，以１度表示。鉻鈷比色法將重鉻酸鉀和硫酸鈷配制成與天然水黃色色調(diào)相同的標(biāo)準(zhǔn)比色系列，用目視比色法測(cè)定，單位與鉑鈷比色法相同。啤酒比色法SD9012型色度儀/SD-2啤酒色度儀將除氣后的啤酒注入ＥＢＣ比色計(jì)的比色皿中，與標(biāo)準(zhǔn)ＥＢＣ色盤(pán)比較，目視讀數(shù)或自動(dòng)數(shù)字顯示出啤酒的色度，以ＥＢＣ色度單位表示。真色，表色真色：用澄清或離心等法除去懸浮物后的色度表色：溶于水樣中物質(zhì)的色彩和懸浮物色彩的總稱黏度的分類分為：絕對(duì)黏度、運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和相對(duì)黏度。絕對(duì)黏度：動(dòng)力黏度是液體以1cm/s的流速流動(dòng)時(shí)，在每1cm2液面上所需切向力的大小，單位為Pa?s運(yùn)動(dòng)黏度：動(dòng)態(tài)黏度是在相同溫度下液體的絕對(duì)黏度與其密度的比值，單位為m2/s條件黏度：規(guī)定溫度下，在指定的黏度計(jì)中，一定量液體流出時(shí)光（s）或?qū)⒋藭r(shí)光與規(guī)定溫度下同體積水流出時(shí)光之比．相對(duì)黏度：在一定溫度下液體的絕對(duì)黏度與另一溫度下液體的絕對(duì)黏度之比．用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。溫度↑，粘度↓。脂類的測(cè)定測(cè)定的意義、脂類的測(cè)定在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中，原料，半成品，成品的脂類含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必須脂肪酸。脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源。脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十分重要的作用。是食物中能量最高的營(yíng)養(yǎng)素。但是攝入過(guò)量對(duì)人體健康不利！重點(diǎn)控制脂類的測(cè)定主意中的索氏提取法、酸水解法；了解羅茲-哥特里法、巴布科氏法、蓋勃法及其它們之間確實(shí)切度的差異:（了解ppt1-13）羅茲—哥特里法、巴布科克法和蓋勃法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)分析主意，確切度方面有顯著差異，依次降低。索氏提取法原理將經(jīng)前處理而凝聚且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪(或粗脂肪)本法提取的脂溶性物質(zhì)為脂肪類物質(zhì)的混合物，除含有脂肪外還含有磷脂、色素、樹(shù)脂、固醇、芬芳油等醚溶性物質(zhì)。因此，用索氏提取法測(cè)得的脂肪也稱為粗脂肪。此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。酸水解法：原理將試樣與鹽酸溶液一同加熱舉行水解，使結(jié)合或收藏在組織里的脂肪游離出來(lái)，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的分量即為脂肪含量。本法適用于各類食品中脂肪的測(cè)定，對(duì)固體、半固體、粘稠液體或液體食品，異常是加工后的混合食品，容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法時(shí)，用此法效果較好。此法不適于食糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易碳化而影響測(cè)定結(jié)果。酸水解法測(cè)定的是食品中的總脂肪，包括游離態(tài)和結(jié)合態(tài)脂肪（樣品經(jīng)加熱、加酸水解，破壞蛋白質(zhì)及纖維組織，使得結(jié)合態(tài)脂肪游離出來(lái)）說(shuō)明與研究水解時(shí)應(yīng)防止大量水分損失，使酸濃度升高加乙醇的用途：使一切能溶于乙醇的物質(zhì)留在溶液內(nèi)石油醚：可降低極性黑色焦油狀雜質(zhì)：是分解物與水一同混入所致，會(huì)使測(cè)量值增大，可用等量的乙醚及石油醚溶解后過(guò)濾，再次揮干溶劑。使用油脂的幾項(xiàng)理化特性，酸價(jià)、碘價(jià)、過(guò)氧化值、皂化價(jià)、羰基價(jià)酸價(jià)指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。用中性乙醇和乙醚混合溶劑溶解油樣，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸，按照油樣質(zhì)量和消耗堿液的量計(jì)算出油脂酸價(jià)碘價(jià)的測(cè)定即是１００ｇ油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量（g）。在溶劑中溶解式樣并參加Wijs試劑（韋氏碘液：氯化碘-乙酸溶液），氯化碘則與油脂中不飽和脂肪酸發(fā)生加成反應(yīng)．再參加過(guò)量的碘化鉀與剩余的氯化碘作用，析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液舉行滴定。過(guò)氧化物為油脂氧化過(guò)程的中間產(chǎn)物，很容易分解產(chǎn)生揮發(fā)性和非揮發(fā)性脂肪酸、醛、酮等，具有異常的臭味和發(fā)苦的滋味，以致影響油脂的感官性質(zhì)和食用價(jià)值。1.用滴定１g油脂所需某種規(guī)定濃度（通常0.002M）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）表示2.像碘價(jià)一樣計(jì)算，而用碘的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示3.用每千克油脂中活性氧物質(zhì)的量（mmol）表示，或每克油脂中活性氧的質(zhì)量（g）表示等原理：油脂在氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物很不穩(wěn)定，能氧化碘化鉀為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，按照析出碘量計(jì)算過(guò)氧化值．皂化價(jià)指中和１ｇ油脂中所含所有游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸（甘油酯）所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）.平均相對(duì)分子質(zhì)量越大，皂化價(jià)越小.利用油脂與過(guò)量的堿醇溶液共熱皂化，待皂化徹低后，過(guò)量的堿用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，由所消耗堿量計(jì)算出皂化價(jià)。羰基價(jià)：油脂氧化產(chǎn)生的過(guò)氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物.原理：羰基化合物和2,4-二硝基苯阱的反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或葡萄酒紅色，在440nm下，測(cè)定吸光度，計(jì)算羰基價(jià)。蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定測(cè)定蛋白質(zhì)的主意分類蛋白質(zhì)的定性測(cè)定一、蛋白質(zhì)的普通顯色反應(yīng)：電泳或紙層析之后用一些染料與蛋白質(zhì)結(jié)合并變色。1氨基黑法酸性染料靈巧度較高缺點(diǎn)：費(fèi)時(shí)，不同蛋白質(zhì)染色強(qiáng)度不同經(jīng)點(diǎn)樣的層析紙經(jīng)層析或電泳后1.浸入氨基黑10B乙酸甲醇溶液中，染色10min，染色后，用10%乙酸甲醇溶液洗滌5~7次，待背景變成淺藍(lán)色后干燥。2.洗脫，用0.1MNaOH浸泡30min，于595nm波長(zhǎng)下比色測(cè)定2溴酚藍(lán)法缺點(diǎn)：靈巧度低，某些相對(duì)分子質(zhì)量低的蛋白質(zhì)可能染不上色彩經(jīng)電泳或?qū)游龊鬄V紙或凝膠于0.1%溴酚藍(lán)固定染色液中浸泡15~20min，在30%乙醇：5%乙酸水溶液中漂洗過(guò)夜3考馬斯亮藍(lán)法考馬斯亮藍(lán)通過(guò)范德華力與蛋白質(zhì)結(jié)合。含較多疏水基團(tuán)，和蛋白質(zhì)的疏水區(qū)有較大的親和力，而和凝膠基質(zhì)的親和力不如氨基黑，所以用考馬斯亮藍(lán)染色時(shí)漂洗要容易些。靈巧度比氨基黑高5倍，尤其適用于SDS電泳的微量蛋白質(zhì)的染色。在549nm有最大吸收，蛋白質(zhì)在1~10g呈線性關(guān)系4酸性品紅法5氨基萘酚磺酸法（熒光）蛋白質(zhì)的定量測(cè)定、重點(diǎn)為凱氏定氮法、了解考馬斯亮藍(lán)法（了解ppt14）常量凱氏定氮法：①樣品消化樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化(digest)，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出。而樣品中的有機(jī)氮(organicnitrogen)轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨；消化過(guò)程中濃硫酸的作用脫水性：有機(jī)物脫水后被炭化為C、H、N氧化性：2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2消化過(guò)程中硫酸鉀的作用：提高溶液的沸點(diǎn)而加快有機(jī)物分解，硫酸鉀作為增溫劑，參加量不能太大，否則消化體系溫度過(guò)高，引起銨鹽的損失催化劑硫酸銅CuSO4（盡頭指示劑）氧化劑如雙氧水、次氯酸鉀等可加速有機(jī)物氧化速度。②蒸餾然后加堿蒸餾，使氨蒸出；2NaoH+(NH4)2SO4=2NH3+Na2SO4+2H2O③吸收與滴定用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。指示劑甲基紅-溴甲基酚綠混合指示劑）國(guó)標(biāo)用亞甲基蘭+甲基紅。指示劑紅色吸收變綠色滴定變紅色（酸）（堿）（酸）蛋白質(zhì)末端測(cè)定1.N-末端測(cè)定——丹磺?；?.蛋白質(zhì)及多肽C-末端測(cè)定及順序分析（羧肽酶法）N-末端測(cè)定——丹磺?；ㄔ淼鞍踪|(zhì)的a--氨基與丹磺酰氯（DNS-Cl）反應(yīng)，生成DNS-蛋白質(zhì)，經(jīng)水解生成DNS-氨基酸。通過(guò)分析DNS-氨基酸，可決定蛋白質(zhì)的N-末端氨基酸。操作步驟(1)氨基酸的丹磺?；蛛x稱取2.3μmol色譜純的各種氨基酸，溶于0.5mL0.2mol/L碳酸氫鈉溶液中。取0.1mL于具塞玻璃試管中，參加0.1mLDNS-Cl丙酮溶液，檢查pH，須要時(shí)用三乙胺調(diào)pH9.0～9.5，于室溫（25℃左右）下放置2～4h。再用去離子水稀釋10倍，儲(chǔ)藏于暗處。經(jīng)層析，得DNS-氨基酸的標(biāo)準(zhǔn)圖譜。(2)蛋白質(zhì)N-末端氨基酸的DNS化取0.5mg蛋白質(zhì)（胰島素B鏈或其他純蛋白質(zhì)）樣品，置于具塞玻璃試管中。用少量水溶解后，參加0.5mL0.2mol/L碳酸氫鈉溶液。再參加0.5mLDNS-Cl丙酮溶液（稱取丹磺酰氯250mg溶于100mL丙酮之中，貯于棕色瓶，置冰箱保存，一個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。），用三乙胺（重蒸后）調(diào)至pH9.0～9.5，塞好塞子，于40℃烘箱中反應(yīng)2h，或室溫（25℃左右）放置2～4h，生成DNS-蛋白質(zhì)。(3)DNS-蛋白質(zhì)的水解DNS化反應(yīng)結(jié)束后，真空蒸去丙酮，參加0.5mL6mol/L鹽酸溶解DNS-蛋白質(zhì)。所有移入水解管，抽真空封管，于110℃烘箱中水解18～24h。開(kāi)管后蒸去鹽酸，加少量水，再蒸干。重復(fù)2～3次以除盡鹽酸。(4)DNS-氨基酸的抽提將上述水解產(chǎn)物，加0.5mL水，用1mol/L鹽酸調(diào)至pH2～3。參加0.5mL乙酸乙酯抽提，分層可在細(xì)長(zhǎng)滴管中舉行。重復(fù)抽提2～3次，將上層抽提液合并于小試管中，抽去乙酸乙酯，置于干燥器中備用。(5)DNS-氨基酸的層析與檢測(cè)樣品生成的DNS-氨基酸和標(biāo)準(zhǔn)DNS-氨基酸分離舉行聚酰胺薄膜層析。將圖譜用360nm或280nm波長(zhǎng)的紫外燈檢測(cè)。比較樣品DNS-氨基酸和DNS-氨基酸的層析圖譜，從而決定蛋白質(zhì)樣品的N-末端氨基酸。（若用胰島素B鏈，其N-末端氨基酸為苯丙氨基酸。）C-末端測(cè)定肼解法，還原法，乙內(nèi)酰硫脲法，同位素標(biāo)記法及羧肽酶法蛋白質(zhì)或多肽在羧肽酶的作用下，被逐步降解及釋放的氨基酸種類和數(shù)目隨時(shí)光而發(fā)生變化，將經(jīng)過(guò)一定間隔時(shí)光反應(yīng)的樣品分離取出，舉行酸化失活處理后可用自動(dòng)分析儀或HPLC儀舉行迅速測(cè)定。C-末端分析的缺點(diǎn)酶解反應(yīng)延續(xù)舉行，很難加以控制倘若幾個(gè)氨基酸以相近的速率降解時(shí)，以及幾個(gè)相同的氨基酸順序毗鄰羅列時(shí)，結(jié)果就難以決定。普通最好采用兩種以上C-末端測(cè)定主意，舉行比較和驗(yàn)證才妥帖可靠。氨基酸的普通顯色反應(yīng)1茚三酮法2吲哚醌法3鄰苯二甲醛法（熒光顯色法）1茚三酮法:藍(lán)紫色吲哚醌法原理：各種氨基酸與吲哚醌試劑能顯示不同色彩，因此可借此辯認(rèn)氨基酸。氨對(duì)吲哚醌顯色沒(méi)有妨礙，但其靈巧度較茚三酮法稍差，顯色不穩(wěn)定，色彩惟獨(dú)在絕對(duì)干燥的環(huán)境中才干保存。鄰苯二甲醛法（熒光顯色法）鄰苯二甲醛在2-巰基乙醇存在下，在堿性溶液中與氨基酸作用產(chǎn)生熒光化合物，最合適激發(fā)光和發(fā)射光波長(zhǎng)分離為340nm和455nm各種氨基酸顯現(xiàn)的熒光強(qiáng)度不同。顯色步驟：將含有氨基酸樣品的濾紙浸入鄰苯二甲醛顯色液中1min，冷風(fēng)吹干，在溫度18℃以下，濕度50~90%之間顯色0.5h，于紫外燈下看見(jiàn)熒光點(diǎn)。注重：在濾紙上顯現(xiàn)氨基酸時(shí)，鄰苯二甲醛濃度以0.1%為宜一定的濕度，便于氨基酸溶解，提高分子碰撞幾率，并使極性基團(tuán)解離，促進(jìn)反應(yīng)趨于徹低，濕度太低，顯不出熒光溫度對(duì)顯現(xiàn)的熒光延時(shí)有顯著影響，溫度高熒光延時(shí)短，溫度低則熒光延時(shí)長(zhǎng)氨基酸的普通定量測(cè)定（甲醛滴定法、茚三酮比色法）甲醛滴定法;原理氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們互相作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)參加甲醛溶液時(shí)，-NH2基與甲醛結(jié)合，從而使其堿性出現(xiàn)。這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定-COOH，并用間接的主意測(cè)定氨基酸總量。主意特點(diǎn)及應(yīng)用此法容易易行、迅速方便脯氨酸與甲醛作用時(shí)產(chǎn)生不穩(wěn)定的化合物，使結(jié)果偏低；酪氨酸含有酚羧基，滴定時(shí)也會(huì)消耗一些堿而致使結(jié)果偏高；溶液中若有銨存在也可與甲醛反應(yīng)，往往使結(jié)果偏高。茚三酮比色法：原理氨基酸在堿性溶液中能與茚三酮作用，生成藍(lán)紫色(Ruhemannpurplecolor)化合物（除（羥）脯氨酸外均有此反應(yīng)）。該藍(lán)紫色化合物的色彩深淺與氨基酸含量成正比，其最大吸收波長(zhǎng)為570nm，故據(jù)此可以測(cè)定樣品中氨基酸含量。操作主意1：樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液加水補(bǔ)充至容積為4mL,,參加茚三酮（20g/L）和磷酸鹽緩沖溶液（pH8.04）各1mL，混勻,,水浴15min后冷卻至室溫，加水定容至25mL，搖勻,,,,靜置15min后，570nm下測(cè)A操作主意2：取樣品液1mL，參加pH5.4，2mol/L醋酸緩沖液1mL和茚三酮顯色液1mL，混勻后于100℃沸水浴中加熱15min，自來(lái)水冷卻。放置5min后，加3mL60％乙醇稀釋，搖勻后測(cè)定OD570nm（生成的色彩在60min內(nèi)穩(wěn)定）。將樣品測(cè)定的OD570nm與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照，可決定樣品中氨基酸含量?；曳旨皫追N重要礦物元素含量的測(cè)定總灰分的概念食品組分經(jīng)過(guò)高溫灼燒時(shí)將發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分．食品的灰分與食品本來(lái)存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上不徹低相同，因此鄭重說(shuō)應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為粗灰分．易揮發(fā)元素(氯、碘、鉛）磷、硫以含氧酸形式揮發(fā),某些金屬氧化物變成碳酸鹽總灰分的測(cè)定原理，灰化條件的挑選（灰化溫度的挑選、灰化時(shí)光的挑選、加速灰化的主意），各種不同樣品的預(yù)處理的差異總灰分的測(cè)定原理把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入５００-６００℃高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的分量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。步驟：1瓷坩堝的決定(1:4)鹽酸，煮1-2h，高溫灼燒，爐口冷卻，干燥器。恒重０.５mg2樣品預(yù)處理3炭化：防止在灼燒試樣飛揚(yáng)防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不徹低4灰化灰化條件的挑選灰化容器—坩堝1素?zé)邵釄迥透邷兀?200℃）、耐稀酸、價(jià)格低廉耐堿性差2鉑坩堝耐高溫（熔點(diǎn)1772℃）、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小價(jià)格昂貴，使用不當(dāng)會(huì)腐蝕和發(fā)脆3石英坩堝灰化溫度普通為525-600℃魚(yú)類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品＜

550℃果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜

525℃黃油<500℃，用溶劑除去脂類后，殘?jiān)右愿稍?，由灰化減量算出酪蛋白，一殘?jiān)鳛榛曳?，灰化后還要定量食鹽，所以采用抑制氯的揮發(fā)溫度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃。700℃僅相宜于添加乙酸鎂的迅速法?；一瘻囟冗^(guò)高引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使碳粒無(wú)法氧化；灰化溫度過(guò)低:灰化速度慢、時(shí)光長(zhǎng)，不易灰化徹低不利于除去過(guò)剩的堿(堿性食品)吸收的二氧化碳。加熱速度不可太快，以防急劇干餾時(shí)熾熱物的局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失灰化時(shí)光普通以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無(wú)碳粒存在并達(dá)到恒重為止。加速灰化的主意1少量無(wú)離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒裸露出來(lái)2參加幾滴硝酸或雙氧水，利用它們的氧化作用來(lái)加速碳粒的灰化。3參加碳酸銨等疏松劑，灼燒時(shí)分解氣體，可使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化碳粒灰化4參加乙酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑5硫酸灰化法樣品預(yù)處理果汁、牛乳等液體試樣置于水浴上蒸發(fā)至進(jìn)干，再炭化果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣烘箱中干燥，再炭化谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣先粉碎成勻稱試樣富含脂肪的樣品先提取脂肪，再將殘留物移入坩堝中，舉行炭化鈣、鐵的測(cè)定鈣的測(cè)定1高錳酸鉀法2EDTA滴定法3原子吸收分光光度法1高錳酸鉀法樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經(jīng)洗滌后，參加硫酸溶解，把草酸游離出來(lái)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等當(dāng)量結(jié)合的草酸。稍過(guò)量一點(diǎn)的高錳酸鉀使溶液展示微紅色，即為滴定盡頭。按照高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計(jì)算出食品中鈣的含量。CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O2EDTA滴定法EDTA二鈉（乙二胺四乙酸二鈉鹽）是一種氨羧絡(luò)合劑，在不同pH條件下可以與幾十種金屬離子起絡(luò)合反應(yīng)，生成穩(wěn)定的可溶于水的絡(luò)合物。在pH13-14時(shí)，Ca2+可與EDTA作用生成穩(wěn)定的EDTA—Ca絡(luò)合物，可直接滴定。在滴定過(guò)程中EDTA首先與游離Ca2+結(jié)合，臨近盡頭時(shí)EDTA奪取NN—Ca中的Ca，使溶液從酒紅色變成純藍(lán)色，即為滴定盡頭。按照EDTA的消耗量，即可計(jì)算出鈣的含量。盡頭指示劑為鈣指示劑（鈣紅），即NN，NN水溶液在pH＞11時(shí)為純藍(lán)色，可與Ca2+結(jié)合生成酒紅色的NN—Ca2+，其穩(wěn)定性比EDTA—Ca2+小。鐵的測(cè)定1硫氰酸鉀比色法2磺基水楊酸比色法3鄰二氮菲比色法4原子吸收分光光度法1硫氰酸鉀比色法原理：酸性條件下，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，在485nm下有最大吸收，溶液色彩深淺與鐵離子濃度成正比，