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798MPT自動(dòng)電位滴定儀798MPT自動(dòng)電位滴定儀PAGE2Metrohm798MPTTitrinoPAGE1Metrohm798MPTTitrinoMetrohm798MPTTitrino798MPTTitrino目錄概況………………….…..2 操作手冊(cè)………………...2.1鍵盤….…………………..2.2數(shù)據(jù)輸入原理…..………………………..2.3輸入標(biāo)題…..……………..2.4配置,<CONFIG>鍵……………………2.5選擇模式,<MODE>鍵…………………2.6參數(shù),<PARAM>鍵……………………2.6.1 DET和MET參數(shù)………….………………….2.6.2 設(shè)定終點(diǎn)滴定(SET)參數(shù)……………………...2.6.3 MEAS參數(shù)…………………….2.6.4 CAL參數(shù)………………………2.6.5 TIP模式參數(shù)……………….….2.7結(jié)果計(jì)算……………….…………….…..2.8統(tǒng)計(jì)計(jì)算……………….…………….…..2.9公共變量……………….…………….…..2.10數(shù)據(jù)輸出……………….……………….2.10.1測(cè)量報(bào)告輸出………….……….2.10.2顯示滴定曲線………….……….2.11用戶名,<USER>鍵………….……….…2.12TIP滴定程序………………….…….….2.13方法記憶,<USERMETH>和<CARD>鍵……………..2.13.1<USERMETH>鍵…………….2.13.2<CARD>鍵…………………….2.14校正數(shù)據(jù),<CALDATA>鍵…………2.15現(xiàn)時(shí)樣品數(shù)據(jù),<SMPLDATA>鍵………………….….2.16樣品數(shù)據(jù)的倉(cāng)儲(chǔ)記憶…………………..2.17存儲(chǔ)測(cè)量結(jié)果和倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算……………..2.17.1存儲(chǔ)測(cè)量結(jié)果..…...………………….………..2.17.2倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算………………………通過(guò)RS232端口的操作……………..….…...………...錯(cuò)誤信息,故障診斷…………………4.1錯(cuò)誤信息與專用信息……………….…4.2診斷…………………….4.2.1通則…………….4.2.2步驟…………….4.2.3所需設(shè)備………………………4.3初始化和測(cè)試RAM………………….4.4用插入的交換單元釋放鎖定的主軸…………………5 準(zhǔn)備工作……...……………….………...5.1儀器安裝和連接……………….……...5.1.1滴定儀與攪拌器或滴定臺(tái)連接……………….5.1.2連接打印機(jī)…………………….5.1.3連接天平…………….…………5.1.4連接樣品交換器…………………….…………5.1.5連接計(jì)算機(jī)…………….………5.1.6控制盒的連接………...………..5.2電極的連接,滴定容器的安裝………...6附錄………….…………...6.1技術(shù)規(guī)格……………….……………...133456111212222931333436383939424344484850535455585859(略)62626666666776777878787879808181828585798MPT自動(dòng)電位滴定儀798MPT自動(dòng)電位滴定儀PAGE86Metrohm798MPTTitrinoPAGE85Metrohm798MPTTitrino
1.概況儀器面板:1交換單元2顯示屏3顯示對(duì)比度設(shè)置4記憶卡插口5按DOS鍵手動(dòng)配液及隨后充液速率控制6控制鍵和儀器指示燈鍵電源開(kāi)關(guān)鍵攪拌開(kāi)關(guān)ON/OFFDOS鍵配液鍵。按住DOS鍵,便執(zhí)行配液。如準(zhǔn)備交換單元。電位器(5)可調(diào)節(jié)配液速率。STOP/FILL鍵—停止操作,例如滴定、調(diào)節(jié)等?!碊OS鍵手動(dòng)配液后充液。START鍵啟動(dòng)操作,例如滴定、調(diào)節(jié)。與分離式鍵盤上的START鍵功能一致。指示燈:“COND.”在執(zhí)行調(diào)節(jié)程序中,滴定容器沒(méi)干燥時(shí),燈不停閃爍;滴定容器干燥時(shí),燈一直亮著?!癝TATISTICS”當(dāng)啟動(dòng)“統(tǒng)計(jì)”功能(平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算)時(shí),該燈就亮?!癝ILO”當(dāng)啟動(dòng)倉(cāng)儲(chǔ)記憶(樣品數(shù)據(jù))時(shí),該燈就亮。儀器后板:7RS232接口兩個(gè)與打印機(jī)、天平和計(jì)算機(jī)連接接口。8遠(yuǎn)程連線(輸入/輸出)連接樣品轉(zhuǎn)換器和機(jī)器人等。9電極和溫度傳感器連接兩個(gè)用于pH和U測(cè)量的高阻抗測(cè)量輸入??捎糜趩为?dú)或差分電位測(cè)量。要點(diǎn):在同一個(gè)樣品容器中進(jìn)行兩個(gè)測(cè)量輸入時(shí),必須采用同一參比電極,參見(jiàn)84頁(yè)。一個(gè)用于極化電極的測(cè)量輸入,例如:KF電極。一個(gè)用于Pt100或Pt1000溫度傳感器的測(cè)量輸入。10鍵盤插座11電源插座由于電源電壓易受強(qiáng)高頻干擾,自動(dòng)電位滴定儀需使用附加電源濾波器,例如:Metrohm615型。12攪拌器連接插座728磁力攪拌器,722棒狀攪拌器,703或727滴定臺(tái)供電電壓:10VDC(I200mA)13銘牌生產(chǎn)、系列和儀器編號(hào)
2操作手冊(cè)鍵盤CONFIG 配置PARAM 參數(shù)SMPLDATA樣品數(shù)據(jù)STATISTICS 連續(xù)測(cè)量統(tǒng)計(jì)計(jì)算的開(kāi)/關(guān)選擇,見(jiàn)37頁(yè)MEAS/HOLD滴定和暫停滴定的測(cè)量開(kāi)/關(guān)選擇SILO 樣品數(shù)據(jù)倉(cāng)儲(chǔ)記憶的開(kāi)/關(guān)選擇,見(jiàn)56頁(yè)CAL.DATA 校正數(shù)據(jù),見(jiàn)54頁(yè)CARD記憶卡管理,見(jiàn)51頁(yè)C-FMLA計(jì)算常數(shù),見(jiàn)36頁(yè)DEF 編輯公式、數(shù)據(jù)輸出、TIP順序,見(jiàn)35頁(yè)USERMETH 內(nèi)設(shè)方法記憶管理,見(jiàn)49頁(yè)P(yáng)RINT 報(bào)告打印,見(jiàn)41頁(yè)REPORTS 結(jié)果輸出MODE 模式選擇,見(jiàn)11頁(yè)USER 用戶名,見(jiàn)44頁(yè)CURVE 結(jié)果/曲線顯示切換, 指定數(shù)值選擇(帶“:”的選擇項(xiàng)), 光標(biāo)瀏覽CLEAR 清除數(shù)值、設(shè)置特殊值ENTER 輸入數(shù)值STOP 停止方法QUIT 從詢問(wèn)、等待和打印中退出START 啟動(dòng)方法鍵盤的第三個(gè)功能(三角處的標(biāo)示)用于輸入公式,見(jiàn)35頁(yè)。數(shù)據(jù)輸入原理按一個(gè)鍵,屏幕顯示一組詢問(wèn)。例如:CONFIG鍵:屏幕第一行是:CONFIG鍵的顯示,可以詢問(wèn)“configuration”。光標(biāo)反白。光標(biāo)詢問(wèn)“peripheralunits”外圍設(shè)備。按和鍵,光標(biāo)上下移動(dòng)。對(duì)話標(biāo)題記號(hào)為“”,正文有一組詢問(wèn)。按ENTER鍵,進(jìn)入該組詢問(wèn)。例如:詢問(wèn)“peripheralunits”:前兩行顯示選定的標(biāo)題,以下顯示正文內(nèi)容。若詢問(wèn)對(duì)話標(biāo)題記號(hào)為“:”,可按“”和“”(前/后)鍵選擇數(shù)值。按ENTER輸入數(shù)值,光標(biāo)移到下一個(gè)詢問(wèn)。按QUIT鍵,可退到上一層詢問(wèn)。例如可退到“peripheralunits”。再按QUIT鍵,可退到“configuration”。可移動(dòng)屏幕,在屏幕右上角或右下角顯示或。Configuration>monitoring>peripheralConfiguration>monitoring>peripheral>auxiliaries>RS232settingsCOM1>RS232settingsCOM2>commonvariables輸入標(biāo)題舉例:存儲(chǔ)方法按USERMETH鍵。光標(biāo)選定“storemethod”,按ENTER鍵。屏幕顯示現(xiàn)時(shí)工作記憶中的方法名稱。按CLEAR鍵,清除名稱。按ABC鍵,打開(kāi)“標(biāo)題書(shū)寫(xiě)模式”。利用光標(biāo)鍵選擇所需的字符,然后確認(rèn)。選擇下一個(gè)字符,確認(rèn)最后一個(gè)字符后,例如:名稱輸入完成,可按QUIT鍵退出標(biāo)題書(shū)寫(xiě)模式,然后按ENTER鍵,確認(rèn)名稱。按CLEAR鍵,可以糾正標(biāo)題輸入中的輸入錯(cuò)誤:CLEAR鍵可依次清除字符。若需修改現(xiàn)存名稱(例如:現(xiàn)存名稱Text1,Text2,Text3),開(kāi)始標(biāo)題輸入模式之前,無(wú)需清除現(xiàn)存名稱。步驟如下:1.按USERMETH鍵,光標(biāo)選定“storemethod”并按ENTER鍵。2.直接打開(kāi)標(biāo)題書(shū)寫(xiě)模式:按ABC鍵。3.按CLEAR鍵依次清除字符,或增加字符。4.標(biāo)題書(shū)寫(xiě)完成,按QUIT鍵退出標(biāo)題書(shū)寫(xiě)模式,按ENTER鍵確認(rèn)標(biāo)題。2.4配置,CONFIG鍵CONFIG鍵用于輸入設(shè)備專用數(shù)據(jù)。設(shè)定值適合所有模式。監(jiān)視功能(monitoring):監(jiān)視儀器的周期檢驗(yàn)、pH校準(zhǔn)、周期維護(hù),并打印診斷結(jié)果.外圍設(shè)備(peripheral):選擇打印機(jī)、天平、攪拌控制和手動(dòng)報(bào)告輸出通信。輔助功能(auxiliaries):例如:設(shè)置對(duì)話語(yǔ)言、日期時(shí)間、結(jié)果顯示形式。COM1和COM2的RS232設(shè)置:公共變量:公共變量值。屏幕左邊顯示標(biāo)題。顯示值為默認(rèn)值。>monitoringvalidationOFFtimeinterval365dtimecounter0dcalibrationOFFmeas.input:1timeinterval7dtimecounter0service:OFFnextserviceYYYY-MM-DDsystemtestreport:OFFperipheralunitssendtoCOM1:IBMsendtoCOM2:IBMman.reportstoCOM:1balance:SartoriusStirrercontrol:OFFRemotebox:OFFkeyboard:USbarcord:input監(jiān)視功能監(jiān)視周期檢驗(yàn)(ON,OFF)自動(dòng)電位滴定儀開(kāi)啟后,監(jiān)視功能將在上一次滴定終點(diǎn)時(shí)啟動(dòng)。當(dāng)設(shè)定期限到達(dá)時(shí),會(huì)顯示信息“validateinstrument”,該信息可按<CLEAR>鍵清除,同時(shí)計(jì)數(shù)器置零。如果設(shè)為“ON”,檢驗(yàn)周期設(shè)定為(1…9999d)計(jì)時(shí)器(0…9999d)從最近一次計(jì)數(shù)器被復(fù)位時(shí)起開(kāi)始按天計(jì)時(shí)。監(jiān)視pH的校準(zhǔn)周期(ON,OFF)如果設(shè)定為“on”測(cè)量輸入(1,2,diff.)檢定周期(1…9999d)天數(shù)計(jì)數(shù)(從計(jì)數(shù)器置零至今)監(jiān)視維護(hù)周期(ON,OFF)儀器開(kāi)機(jī)后此監(jiān)視功能即開(kāi)始執(zhí)行,如果出現(xiàn)“Serviveisdue”,可用<CLEAR>清除。如果設(shè)為“ON”,輸入下次維護(hù)日期(YYYY-MM-DD)打印系統(tǒng)自檢報(bào)告(ON,OFF)如果設(shè)為“ON”,儀器每次開(kāi)機(jī)自檢后,會(huì)打印出自檢報(bào)告。設(shè)置外圍設(shè)備選擇COM1接口打印機(jī)(Epson,Seiko,Citizen,HP,IBM)“Epson”用于Epson方式“Seiko”用于例如DPU-411“Citizen”用于例如iDP562RS“HP”用于例如DeskJet類型。曲線通常在打印紙上端,不能移至下一頁(yè)?!癐BM”用于以IBM字符設(shè)定Table437的所有打印機(jī)、IBM繪圖儀和與計(jì)算機(jī)或數(shù)據(jù)系統(tǒng)的數(shù)據(jù)傳送。手動(dòng)觸發(fā)報(bào)告輸出COM接口(1,2,12)手動(dòng)觸發(fā)報(bào)告,例如按PRINT。選擇天平(Sartorius,Mettler,MettleAT,AND,Precisa)Sartorius:MP8、MC1型Mettler:AM、PM型,011,012和016接口的天平Mettler:AT型AND:ER-60、120、180、182型,RF-200、300型和FX-200、300、320型Precisa:具有RS232C接口的類型滴定過(guò)程中攪拌器的自動(dòng)開(kāi)關(guān)(ON,OFF)攪拌器控制為開(kāi)(ON)狀態(tài),開(kāi)始滴定時(shí)攪拌器啟動(dòng),測(cè)量結(jié)束時(shí)關(guān)閉。SET和KF模式的調(diào)節(jié)中,未啟動(dòng)狀態(tài)時(shí)攪拌器關(guān)閉。MEAS,CAL,DOC和TIP模式中,攪拌器不自動(dòng)開(kāi)關(guān)。攪拌控制時(shí),攪拌單元的紅色開(kāi)關(guān)必須啟動(dòng)。與控制盒的連接選擇(ON,OFF)與PC機(jī)鍵盤、條形碼閱讀機(jī)連接的插座,見(jiàn)81頁(yè)。如果設(shè)為“ON”:設(shè)定鍵盤類型(US,German,French,Spanish,Swiss)鍵盤作為輔助輸入,見(jiàn)81頁(yè)。條形碼閱讀機(jī)輸入內(nèi)容(input,method,id1,id2,id3,smplsize)條形碼閱讀機(jī)作為輔助輸入,參見(jiàn)81頁(yè)。Input:條形碼內(nèi)容輸入到光標(biāo)當(dāng)前所在位置的入口地址;Method:條形碼內(nèi)容輸入到倉(cāng)儲(chǔ)內(nèi)存的“Method”入口地址;Id1:條形碼內(nèi)容輸入到“Id1”入口地址:(Id2,Id3類似)Smplsize:條形碼內(nèi)容輸入到的“smplsize”入口地址auxiliariesdialog:englishdate97-04-23time08:13runnumber0autostartOFFstartdelay0sresultdisplay:gram798.0010一般設(shè)定選擇對(duì)話語(yǔ)言(英語(yǔ),荷蘭語(yǔ),法語(yǔ),西班牙語(yǔ),意大利語(yǔ),葡萄牙,)現(xiàn)時(shí)日期(YY-MM-DD)格式:年-月-日,先行零輸入?,F(xiàn)時(shí)時(shí)間(HH-MM)格式:小時(shí)-分,先行零輸入?,F(xiàn)時(shí)結(jié)果輸出運(yùn)行編號(hào)(09999)儀器啟動(dòng)時(shí),樣品編號(hào)設(shè)定為0。每次測(cè)定數(shù)字遞增。滴定自動(dòng)啟動(dòng)(19999,OFF)自動(dòng)啟動(dòng)編號(hào)(“樣品編號(hào)”)。用于儀器之間連接時(shí),外接儀器不啟動(dòng)。不適用與樣品轉(zhuǎn)換器(SampleChangers)的連接。啟動(dòng)延時(shí)(0999999s)方法啟動(dòng)后的延遲時(shí)間。按QUIT鍵中止延遲時(shí)間。測(cè)定結(jié)束后結(jié)果顯示方式(bold,standard)黑體(bold):黑體字符顯示計(jì)算結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)(standard):顯示所有內(nèi)容,例如:結(jié)果、終點(diǎn)、信息等。儀器識(shí)別(多至8個(gè)ASC=2\*ROMANII字符)打印在結(jié)果報(bào)告中,參見(jiàn)41頁(yè)。顯示程序版本RS232settingsCOM1baudrate:9600databit:8stopbit:1parity:nonehandshake:HWS設(shè)定RS232接口COM2的RS232接口設(shè)定也一樣。波特率(300,600,1200,2400,4800,9600,19200,38400,57600,115200)數(shù)據(jù)位(7,8)停止位(1,2)奇偶校驗(yàn)(even,none,none)握手信號(hào)(HWs,Swline,Swchar,none)commonvariablesC300.0etc.公共變量數(shù)值 公共變量C30C39(0999999)顯示所有公共變量的數(shù)值。參見(jiàn)38頁(yè)賦值。按CONFIG鍵開(kāi)機(jī)設(shè)置步驟如下:1.關(guān)閉滴定儀電源。2.一直按著CONFIG鍵啟動(dòng)電源。屏幕顯示如下:鎖定:鎖定CONFIG鍵,PARAM鍵,SMPL鍵及滴定儀內(nèi)設(shè)方法記憶的“調(diào)用方法”、“存儲(chǔ)方法”和“刪除方法”功能。曲線:改變曲線打印形式。lockconfiguration:OFFparameters:OFFsmpldata:OFFrecallmethod:OFFstoremethod:OFFdeletemethod:OFF鎖定“ON”表示功能不能訪問(wèn)。鎖定相應(yīng)功能。鎖定滴定儀內(nèi)設(shè)方法記憶的相應(yīng)功能。curvegrid:ONframe:ONscaling:Fullwidth0.75length0.1曲線COM1和COM2接口設(shè)定有效??砂匆韵略O(shè)定改變打印形式。網(wǎng)格作圖(ON,OFF)框架作圖(ON,OFF)圖形比例(Full,Auto)Full:以最大值和最小值為上下限縮放。Auto:逐個(gè)單位縮放,如使最大值和最小值位于其間。寬度(0.21.00)1為最大寬度,設(shè)定1可能會(huì)沒(méi)有右邊框。長(zhǎng)度(0.011.00)體積坐標(biāo)每滴定管體積的曲線長(zhǎng)度0.01100cm0.110cm0.52cm11cm時(shí)間坐標(biāo)曲線長(zhǎng)度0.01100cm0.110cm0.52cm11cm選擇模式,MODE鍵按MODE鍵,直到屏幕顯示所需的模式,按ENTER確認(rèn)。按或鍵,選擇測(cè)定量pH,U,Ipol,Upol,(T),按ENTER鍵確認(rèn)。以下模式供選擇:DET:動(dòng)態(tài)等當(dāng)點(diǎn)滴定MET:等量等當(dāng)點(diǎn)滴定SET:設(shè)定終點(diǎn)滴定CAL:pH校正MEAS:測(cè)量TIP:滴定程序。連接滴定過(guò)程的不同指令和方法。以上標(biāo)準(zhǔn)模式均配置有一組標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。只要稍加改動(dòng)就可應(yīng)用。TIP是一個(gè)空“殼”。用DEF鍵定義TIP步驟,參見(jiàn)44頁(yè)。798MPTTitrino簡(jiǎn)短使用指南上有模式綜述。參數(shù),PARAM鍵PARAM鍵用于輸入測(cè)量模式的數(shù)值?!眂ond.”表明數(shù)值可以在SET和KFT模式的調(diào)節(jié)過(guò)程中存取?!?*titr”表明數(shù)值可以在滴定過(guò)程中修改。這些數(shù)值影響滴定進(jìn)程。其它數(shù)值只能在滴定開(kāi)始前修改。屏幕左邊顯示標(biāo)題。數(shù)值為默認(rèn)值。2.6.1DET和MET參數(shù)滴定參數(shù)(titrationparameters)確認(rèn)滴定過(guò)程和測(cè)量值采集。停止條件(stopconditions)滴定自動(dòng)停止參數(shù)。統(tǒng)計(jì)(statistics)計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)估(evaluation)EP,設(shè)定EP和pK/HNP評(píng)估參數(shù)。預(yù)選(preselections)啟動(dòng)和激活脈沖后自動(dòng)提示等輔助功能的開(kāi)/關(guān)。titrationparametersmeas.pt.density4DETmin.incr.10.0LDETVstep0.10mLMETdos.ratemax.mL/mintitr.signaldrift50mV/mintitr.equilibr.time26stitr.startV:OFFstartV0.0mLfactor0dos.ratemax.mL/mintitr.pause0stitr.meas.input:1I(pol)1AU(pol)400mVelectrodetest:OFFtemperature25.00C滴定參數(shù)測(cè)量點(diǎn)密度(09)0:密度最高,9:密度最低。設(shè)定測(cè)量點(diǎn)密度參見(jiàn)18頁(yè)。最小增量(0999.9L)滴定開(kāi)始和等當(dāng)點(diǎn)區(qū)域的配液。體積增量大小(09.999mL)配液步長(zhǎng)。測(cè)量空白值和確保很不對(duì)稱曲線的精度時(shí),設(shè)定小體積增量。選擇增量大小,參見(jiàn)19頁(yè)。體積增量的配加速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/min采集測(cè)量值的漂移判據(jù)。(輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系:pH,U,Ipol:0.5999mV/min,OFFUpol:0.0599.9A/min,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。這種測(cè)量值的采集方式通常稱為平衡滴定?!癘FF”表示平衡時(shí)間后采集測(cè)量值,這對(duì)慢的滴定反應(yīng)或慢的電極相應(yīng)時(shí)有用。采集測(cè)量值的等待時(shí)間(09999s,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。如果沒(méi)有輸入新的平衡時(shí)間,滴定儀會(huì)根據(jù)漂移計(jì)算相應(yīng)的平衡時(shí)間,參見(jiàn)17頁(yè)。當(dāng)滿足第一個(gè)判據(jù)(漂移或時(shí)間)時(shí),就采集測(cè)量值。起始體積方式(OFF,abs.,rel.)“OFF”:起始體積關(guān)閉“abs.”:絕對(duì)起始體積,以mL計(jì)“rel.”:相對(duì)于樣品量的起始體積。如果設(shè)定“abs.”:絕對(duì)起始體積(0999.99mL)如果設(shè)定“rel.”:相對(duì)起始體積的計(jì)算因子(0999999)。計(jì)算式:起始體積(mL)=計(jì)算因子樣品量起始體積配加速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/min等待時(shí)間(0999999s)等待時(shí)間,例如:啟動(dòng)后電極的平衡或起始體積配加后的反應(yīng)時(shí)間。按QUIT鍵可中止等待。pH和U(1,2,diff.)的測(cè)量輸入提示pH和U測(cè)量輸入。測(cè)量輸入1、2或差分放大;電極連接,參見(jiàn)83頁(yè)。使用極化電極,極化電流(-127127A)或者極化電壓(-12701270mV,步長(zhǎng)為10mV)電極測(cè)試(OFF,ON)測(cè)試極化電極。在從等待狀態(tài)到測(cè)量的轉(zhuǎn)換過(guò)程中執(zhí)行?!癘FF”表示不執(zhí)行測(cè)試。滴定溫度(-170.0500.00C)若連接溫度感應(yīng)器,則連續(xù)測(cè)量溫度。該參數(shù)用于pH滴定的溫度補(bǔ)償。stopconditionsstopV:abs.titr.stopV99.99mLtitr.factor999999titr.stoppHOFFtitr.stopEP9titr.fillingratemax.mL/mintitr.滴定停止條件如果設(shè)定了多個(gè)條件,第一個(gè)滿足的判據(jù)生效。停止體積方式(abs.,rel.,OFF)“abs.”:絕對(duì)停止體積,以mL計(jì)?!皉el.”:相對(duì)于樣品量的停止體積?!癘FF”:停止體積關(guān)閉。不監(jiān)測(cè)停止體積。如果設(shè)定“abs.”:絕對(duì)停止體積(09999.99mL)如果設(shè)定“rel.”:相對(duì)停止體積的計(jì)算因子(0999999)。計(jì)算式:停止體積(mL)=計(jì)算因子樣品量停止測(cè)量值((輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系:pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”?!癘FF”表示不監(jiān)測(cè)該判據(jù)。某等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)后停止(19,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”?!癘FF”表示不監(jiān)測(cè)該判據(jù)。充液速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/minevaluationEPC5EPrecognition:alllowlim.1pH20.00uplim.1pH20.00FixEP1atpHOFFPK/HNPOFF等當(dāng)點(diǎn)(EP)評(píng)估/判別參見(jiàn)18頁(yè)。等當(dāng)點(diǎn)判別(輸入范圍與模式有關(guān)。DET模式:0200MET模式:pH:0.109.99U,Ipol:1999mVUpol:0.199.9A)突躍閾值,參見(jiàn)20頁(yè)。符合等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)的等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別(all,greatest,last,window,OFF)選擇等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別:“all”:識(shí)別所有等當(dāng)點(diǎn)?!癵reatest”:只識(shí)別最大的(最陡的)等當(dāng)點(diǎn)?!發(fā)ast”:只識(shí)別最后的等當(dāng)點(diǎn)?!皐indow”:只識(shí)別指定窗口的等當(dāng)點(diǎn)?!癘FF”:關(guān)閉評(píng)估。若選定“窗口”,設(shè)定窗口的上限和下限。窗口1的下限和窗口1的上限(輸入范圍與測(cè)量值有關(guān):pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。只判別位于設(shè)定的下限和上限之間的等當(dāng)點(diǎn)。每個(gè)窗口判別一個(gè)等當(dāng)點(diǎn),參見(jiàn)頁(yè)。窗口可連續(xù)設(shè)定,直到下限設(shè)定為“OFF”??啥噙_(dá)9個(gè)窗口。通常有效窗口的上下限不設(shè)為關(guān)閉。固定測(cè)量值的體積插值(輸入范圍與測(cè)量值有關(guān):pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。設(shè)定固定終點(diǎn)值,就可在曲線上用內(nèi)插法得到體積值,參見(jiàn)21頁(yè)。體積值用C5X代表??晒潭ǘ鄠€(gè)終點(diǎn)值,直到設(shè)定“OFF”??晒潭?個(gè)終點(diǎn)值。評(píng)估pK或HNP(ON,OFF)pH滴定時(shí),可評(píng)估pK。測(cè)量U時(shí),可評(píng)估半中和電位值。參見(jiàn)21頁(yè)。preselectionsreq.ident:OFFreq.smpl.size:OFFlimitsmplsizeOFFlowlim.0.0uplim.999999activativepulse:OFF預(yù)設(shè)定滴定開(kāi)始后,提示樣品識(shí)別(id1,id1id2,all,OFF)滴定開(kāi)始后,自動(dòng)提示樣品識(shí)別:只有id1,id1id2,所有3個(gè)id或不提示。滴定開(kāi)始后,提示樣品量(value,unit,all,OFF)“all”提示稱量值、單位。遠(yuǎn)程插座的I/O線“激活”(L6,pin1)脈沖輸出(ON,OFF)
動(dòng)態(tài)等當(dāng)點(diǎn)(DET)和等量等當(dāng)點(diǎn)(MET)滴定程序啟動(dòng)(激活脈沖)(啟動(dòng)攪拌)啟動(dòng)后,輸出激活脈沖,啟動(dòng)攪拌。(啟動(dòng)延遲)啟動(dòng)延遲等待時(shí)間(提示樣品識(shí)別)(提示樣品量)提示樣品識(shí)別和樣品量。(起始條件)配液起始體積(不采集測(cè)量值),暫停等待。滴定:配液增量采集測(cè)量值滴定過(guò)程中,配液體積增量并采集測(cè)量值。測(cè)量值的采集受漂移控制(“平衡滴定”)或在一固定等待時(shí)間后進(jìn)行。若不改變平衡時(shí)間,其計(jì)算公式如下:150平衡時(shí)間(秒)=────-+5漂移+0.01首先滿足的判據(jù)(漂移或平衡時(shí)間)為標(biāo)準(zhǔn)。這避免了“無(wú)限”的滴定。若參數(shù)“信號(hào)漂移”設(shè)定“OFF”,則在一固定平衡時(shí)間后采集測(cè)量值。停止條件滿足任意一個(gè)判據(jù)時(shí),滴定結(jié)束。(停止攪拌)關(guān)閉攪拌。計(jì)算執(zhí)行評(píng)估和計(jì)算。數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)輸出動(dòng)態(tài)等當(dāng)點(diǎn)滴定(DET)的配液和EP評(píng)估動(dòng)態(tài)滴定的配液控制,與手動(dòng)滴定的控制相似。手動(dòng)控制滴定:遠(yuǎn)離等當(dāng)點(diǎn)時(shí),配液體積增量大;接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),配液體積增量小。以下參數(shù)確定滴定儀的配液體積增量:meas.pt.density測(cè)量點(diǎn)密度作為一個(gè)相對(duì)值從09輸入。輸入小數(shù)值表示小體積增量,即曲線上大測(cè)量點(diǎn)密度。記錄曲線上所有細(xì)微的信號(hào)。然而,“細(xì)微信號(hào)”也包括信號(hào)噪音,這容易產(chǎn)生不真實(shí)的等當(dāng)點(diǎn)。反之,輸入高數(shù)值,即低測(cè)量點(diǎn)密度,則提供較快速的滴定。標(biāo)準(zhǔn)值4適合大多數(shù)情況。若使用小體積管(1或2mL),建議設(shè)定小測(cè)量點(diǎn)密度。這時(shí)還應(yīng)降低測(cè)量值判據(jù)—漂移和設(shè)定較高的EPC。min.incr.確定最小可能增量。該最小增量是在滴定開(kāi)始和等當(dāng)點(diǎn)區(qū)域配液(對(duì)于陡的曲線)。只有在期望滴定劑消耗量小的情況下,才采用小體積增量,例如微量滴定;否則會(huì)出現(xiàn)不真實(shí)的等當(dāng)點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)值10.0uL適合大多數(shù)情況。EPC按專用的Metrohm方法,評(píng)估等當(dāng)點(diǎn)。該法很靈敏,即使是微弱的等當(dāng)點(diǎn)也可以正確測(cè)定。等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)。預(yù)設(shè)的等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)與每個(gè)待評(píng)估等當(dāng)點(diǎn)找到的ERC(等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別判據(jù))相比較。ERC的大小顯示在曲線上,參見(jiàn)42頁(yè)。ERC是用數(shù)學(xué)函疊加的滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù),因此小的極大值變得較高和大的極大值變得較小。ERC小于預(yù)設(shè)等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)的等當(dāng)點(diǎn)不被確認(rèn)。大多數(shù)情況下,標(biāo)準(zhǔn)值5是適合的。滴定結(jié)束后,可以修改評(píng)估判據(jù)在空運(yùn)行(“dryrun”)狀態(tài)反復(fù)進(jìn)行評(píng)估。直到新的滴定開(kāi)始,原有的滴定數(shù)據(jù)不會(huì)刪除。等量等當(dāng)點(diǎn)滴定MET的配液和EP評(píng)估在等量滴定中,整個(gè)滴定過(guò)程中體積增量是個(gè)常量。Vstep體積增量。適宜的體積增量是良好準(zhǔn)確度的先決條件。適宜值為Vstep=1/20VEP(VEP為等當(dāng)點(diǎn)的體積)。任何情況下,增量大小應(yīng)在1/10VEP~1/100VEP之間;突躍陡的在1/100VEP附近為宜,突躍平緩的在1/10VEP附近為宜。小體積增量配液并不能提高評(píng)估的準(zhǔn)確度,因?yàn)榇藭r(shí)測(cè)量值與噪音是在同一數(shù)量級(jí)上變化。這會(huì)產(chǎn)生“鬼點(diǎn)”!EPC等當(dāng)點(diǎn)由基于Fortuin及其METROHM所采納的數(shù)據(jù)處理規(guī)則確定.(METROHMBulletin2,No.10,1971)。這里,測(cè)量值的最大變化量為(n)。精確的等當(dāng)點(diǎn)由插入因子決定,它與n前后增量的關(guān)系為:VEP=V0VVEP:等當(dāng)點(diǎn)體積V0:n前總配液體積V:體積增量:插入因子(Fortuin)等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)。預(yù)設(shè)的等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)與每個(gè)待評(píng)估等當(dāng)點(diǎn)找到的ERC(等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別判據(jù))相比較。ERC的大小顯示在曲線上,參見(jiàn)42頁(yè)。ERC是突躍前后測(cè)量值變化量的總和:n2n1nn1n2(有時(shí)為3個(gè)或1個(gè)數(shù)之和)ERC小于預(yù)設(shè)等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)的等當(dāng)點(diǎn)不被確認(rèn)。對(duì)大多數(shù)滴定,標(biāo)準(zhǔn)值是適合的。滴定結(jié)束后,可以修改評(píng)估判據(jù)在空運(yùn)行(“dryrun”)狀態(tài)反復(fù)進(jìn)行評(píng)估。直到新的滴定開(kāi)始,原有的滴定數(shù)據(jù)不會(huì)刪除。DET和MET的EP識(shí)別判據(jù)參數(shù)“等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別”提供一個(gè)確保選擇所需等當(dāng)點(diǎn)的可能性范圍:如果期望的突躍非常大,可選擇“最大”突躍(即DET中評(píng)估最陡的突躍)。因而每次滴定只得到一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)(EP1)。如果測(cè)定不同組份之和(例如總酸總堿),可選擇“最后”突躍。最后,可設(shè)定一個(gè)“窗口”,確定所需的等當(dāng)點(diǎn)。等當(dāng)點(diǎn)窗口等當(dāng)點(diǎn)窗口應(yīng)用于:消除干擾影響及不需要的等當(dāng)點(diǎn)。增加計(jì)算結(jié)果的可靠性。等當(dāng)點(diǎn)窗口給等當(dāng)點(diǎn)明確分配的可能:每一個(gè)窗口識(shí)別一個(gè)等當(dāng)點(diǎn);等當(dāng)點(diǎn)編號(hào)有窗口確定,以便即使等當(dāng)點(diǎn)遺漏,儀器仍按正確分配的等當(dāng)點(diǎn)體 積進(jìn)行計(jì)算。等當(dāng)點(diǎn)窗口確定所需等當(dāng)點(diǎn)的范圍,范圍以外的等當(dāng)點(diǎn)不識(shí)別。測(cè)量值坐標(biāo)界定窗口。識(shí)別2個(gè)等當(dāng)點(diǎn)。等當(dāng)點(diǎn)編號(hào)由窗口確定:窗口1等當(dāng)點(diǎn)(EP1)窗口2等當(dāng)點(diǎn)(EP2)如果所需等當(dāng)點(diǎn)超過(guò)1個(gè),則每個(gè)等當(dāng)點(diǎn)設(shè)定一個(gè)窗口。窗口不可重疊,但可相連。規(guī)則:如果一個(gè)窗口內(nèi)有一個(gè)以上等當(dāng)點(diǎn),則第一個(gè)突躍識(shí)別為等當(dāng)點(diǎn)1(EP1),第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)不識(shí)別。等當(dāng)點(diǎn)1標(biāo)記為EP1,表示該窗口內(nèi)有一個(gè)以上等當(dāng)點(diǎn)。固定終點(diǎn)固定終點(diǎn)允許在滴曲線定上每輸入一個(gè)測(cè)量值,就可得到相對(duì)應(yīng)的配液體積。該功能對(duì)于執(zhí)行如TAN/TBN的測(cè)定等標(biāo)準(zhǔn)方法很有用。評(píng)估固定終點(diǎn)時(shí),必須進(jìn)行pH校正。固定終點(diǎn)的體積值,可用C5X計(jì)算:固定終點(diǎn)1C51固定終點(diǎn)2C59最大可有9個(gè)終點(diǎn)。評(píng)估pK和半中和電位(HNP)由質(zhì)量作用定律,推出如下水溶液中共軛酸堿對(duì)活度的關(guān)系(HendersonHasselbach):pHpKlog(aB/aA)當(dāng)aBaA時(shí),則pHpK,該值相對(duì)應(yīng)于半中和電位點(diǎn)的pH值,可從滴定曲線上得到。測(cè)定pK時(shí),必須細(xì)致地對(duì)pH進(jìn)行校正。由于沒(méi)有考慮溶液的離子強(qiáng)度,因此測(cè)得的pK是近似值。降低離子強(qiáng)度的條件下滴定,并外推到離子強(qiáng)度為零時(shí),所得的結(jié)果更準(zhǔn)確。水溶液中評(píng)估pK局限于:pK3.5水溶液中強(qiáng)酸的強(qiáng)度影響pK10.5水溶液中找不到弱酸的拐點(diǎn)。也可評(píng)估多元酸和混合酸的pK值。在非水溶液中,通常采用半中和電位(HNP)替代pK。HNP的評(píng)估與pK相似。起始體積必須小于第一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)的等當(dāng)點(diǎn)體積的一半。pK/HNP值用C6X計(jì)算。設(shè)定終點(diǎn)滴定(SET)參數(shù)SET1,SET2:終點(diǎn)1(EP1)和終點(diǎn)2(EP2)的控制參數(shù)滴定參數(shù)適合總的滴定程序。停止條件:滴定終止參數(shù)。統(tǒng)計(jì):計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,參見(jiàn)36頁(yè)。預(yù)選:啟動(dòng)和激活脈沖后自動(dòng)提示等輔助功能的開(kāi)/關(guān)。SET1EPatpHOFFtit.dynamicsOFFtit.max.rate10.0mL/mintitr.min.rate25.0L/mintitr.stopcrit:drifttitr.stopdrift20uL/mintitr.t(delay)10stitr.stoptimeOFFstitr.EP1或EP2的控制參數(shù)預(yù)設(shè)EP1((輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系:pH:020.00,OFFU,Ipol:02000mV,OFFUpol:0200.0A,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。若EP1設(shè)定“OFF”,就沒(méi)有SET1的進(jìn)一步提示。連續(xù)配液停止與控制開(kāi)始的交點(diǎn)離EP的位距。(控制范圍,輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系:pH:0.0120.00,OFFU,Ipol:12000mV,OFFUpol:0.1200.0A,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”?!癘FF”表示最大的控制范圍,即慢滴定??刂品秶酝?,進(jìn)行連續(xù)配液,參見(jiàn)26頁(yè)。最大配液速率(0.01150mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。該參數(shù)主要決定控制范圍以外的加液速率,參見(jiàn)26頁(yè)。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/min最小配液速率(0.01999.9L/min)該參數(shù)決定滴定開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的加液速率,參見(jiàn)26頁(yè)。該參數(shù)影響滴定速度并非常強(qiáng)地影響其精確度:最小速率越小,滴定速度越慢。停止判據(jù)方式(drift,time)終點(diǎn)和停止漂移達(dá)到時(shí),滴定停止。(1999L/min)延遲時(shí)間內(nèi)不配液時(shí),滴定停止。(0999s,INF)CLEAR鍵設(shè)定“INF”當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)或最后配液后設(shè)定的時(shí)間達(dá)到時(shí),若設(shè)定“INF”,會(huì)顯示有關(guān)停止時(shí)間的提示。若延遲時(shí)間設(shè)定“INF”,則停止時(shí)間(0999999s,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。滴定開(kāi)始,設(shè)定時(shí)間達(dá)到后停止?!癘FF”表示不停止,即滴定持續(xù)“無(wú)限”長(zhǎng)時(shí)間。stopconditionsstopV:abstitr.stopV99.99mLtitr.factor999999titr.fillingratemax.mL/min滴定停止條件對(duì)于不“正?!鼻闆r,即達(dá)到終點(diǎn)后。停止體積方式(abs.,rel.,OFF)“abs.”:絕對(duì)停止體積,以mL計(jì)?!皉el.”:相對(duì)樣品量的停止體積?!癘FF”:停止體積關(guān)閉。不監(jiān)測(cè)停止體積。若設(shè)定“abs.”:絕對(duì)停止體積(09999.99mL)若設(shè)定“rel.”:相對(duì)停止體積的計(jì)算因子(0999999)計(jì)算式:起始體積(mL)=因子樣品量滴定結(jié)束后的充液速率(0.01150mL/min,max)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元最大5mL15mL/min10mL30mL/min20mL60mL/min50mL150mL/minpreselectionsconditioning:OFFdisplaydrift:ONcond.driftcorr:OFFcond.driftvalue0.0L/mincond.req.ident:OFFcond.req.smplsize:OFFcond.activatepulse:OFFcond.預(yù)設(shè)定滴定杯自動(dòng)預(yù)滴定(ON,OFF)如果調(diào)節(jié)為“開(kāi)”,在滴定之間滴定溶液保持在第一個(gè)終點(diǎn)。執(zhí)行調(diào)節(jié)時(shí),在調(diào)節(jié)過(guò)程中顯示體積漂移。調(diào)節(jié)過(guò)程中顯示漂移(ON,OFF)體積漂移。漂移校正方式(auto,man,OFF)auto:滴定開(kāi)始時(shí)自動(dòng)儲(chǔ)存漂移值。手動(dòng)漂移校正值(099.9L/min)滴定開(kāi)始后,提示樣品識(shí)別(id1,id1id2,all,OFF)滴定開(kāi)始后,自動(dòng)提示樣品識(shí)別:只有id1,id1id2,所有3個(gè)id或不提示。滴定開(kāi)始后,提示樣品量(value,unit,all,OFF)“all”提示稱量值,單位。遠(yuǎn)程插座的I/O線“激活”(L6,pin1)脈沖輸出(first,all,cond.,OFF)SET滴定程序啟動(dòng)(激活脈沖)(啟動(dòng)攪拌)啟動(dòng)后,輸出激活脈沖,啟動(dòng)攪拌。(啟動(dòng)延遲)啟動(dòng)延遲等待時(shí)間。(預(yù)調(diào)節(jié))(啟動(dòng))(激活脈沖)(啟動(dòng)延遲)啟動(dòng)調(diào)節(jié),滴定樣品溶液直至達(dá)到第一個(gè)終點(diǎn)。顯示如下:driftOK2.3L/min或者setpHconditioning現(xiàn)在容器干燥。按START鍵可以開(kāi)始滴定。(提示識(shí)別)(提示樣品量)提示樣品識(shí)別和樣品量。如果連接溫度傳感器,則測(cè)量溫度。(開(kāi)始調(diào)節(jié))暫停1等待,加入起始體積并暫停2等待。(萃取時(shí)間)停止判別測(cè)試滴定執(zhí)行滴定到終點(diǎn)1,然后到終點(diǎn)2。當(dāng)終點(diǎn)1已達(dá)到而萃取時(shí)間還沒(méi)有結(jié)束時(shí),滴定只有在萃取時(shí)間結(jié)束后才中止。(關(guān)閉攪拌)調(diào)節(jié)結(jié)束時(shí),停止攪拌。計(jì)算執(zhí)行計(jì)算。數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)輸出。(重新調(diào)節(jié))執(zhí)行調(diào)節(jié)??刂茀?shù)每個(gè)終點(diǎn)可以分別設(shè)定控制參數(shù)。常規(guī)分析中,可用相當(dāng)?shù)蜐舛鹊臉悠穬?yōu)化控制參數(shù)。1.初始配液:該階段配液速率連續(xù)增加,速率從“min,rate”開(kāi)始,持續(xù)增加到“max.rate”。2.連續(xù)配液:以“max.rate”進(jìn)行配液直到控制范圍(動(dòng)態(tài)范圍)。3.控制范圍(動(dòng)態(tài)范圍):該階段進(jìn)行單步配液。最后單步配液由參數(shù)“min.rate”控制。滴定過(guò)程中,試劑配加分為3個(gè)階段:控制范圍的嘗試設(shè)定陡坡曲線,設(shè)定大的控制范圍。另一方面,相對(duì)平緩的曲線需較小的控制范圍。切線的交點(diǎn)是作為控制范圍開(kāi)始的一個(gè)很好的近似值:停止判據(jù)“時(shí)間”和“漂移”的關(guān)系停止判據(jù)“時(shí)間”t(延遲),表示終點(diǎn)必須超過(guò)某一段時(shí)間。換句話說(shuō),最后配加增量后,允許延遲一段時(shí)間,滴定才停止。最后增量的大小與使用的交換單元的體積有關(guān)。用一個(gè)20mL的交換單元,最小的可能增量是2L。用t(delay)=5s,最后的2L試劑就必須滿足5s或更長(zhǎng)。其結(jié)果是:漂移2L/5s24L/min(當(dāng)不知道最后增量是否也滿足10s時(shí),漂移值可能小于24L/min)。如果采用20mL的交換單元,t(delay)=5s,那末就可以設(shè)定一個(gè)小于24L/min的值作為停止漂移。下表列舉的是若干最大停止漂移值。t(延遲)最小增量(交換單元)5s10s20s0.5L(5mL)6L/min3L/min1.5L/min1L(10mL)12L/min6L/min3L/min2L(20mL)24L/min12L/min6L/min5L(50mL)60L/min30L/min15L/min在非常小的體積增量范圍內(nèi),相同的時(shí)間(延遲),表示不同的停止點(diǎn)。如果采用停止判據(jù)“漂移”,停止點(diǎn)仍然相同。如果輸入終點(diǎn)和控制范圍(動(dòng)態(tài)范圍),那么其它控制參數(shù)的默認(rèn)值應(yīng)能滿足第一次滴定的需要。如果在優(yōu)化滴定中碰到困難,可參考下表。問(wèn)題糾正措施最后配液太長(zhǎng),增量太小?!坝啦煌V?!”增大“min.raete”。用更高的最小速率滴定。改變停止判據(jù)。嘗試增大停止漂移或用較短的時(shí)間(延遲)作為停止判據(jù)??赡艿脑捪虻味ㄈ萜髦型ㄈ攵栊詺怏w?!斑^(guò)調(diào)節(jié)”。滴定無(wú)法控制,即在最后單個(gè)脈沖不配液。降低“max.rate”。設(shè)定較大的控制范圍。設(shè)定更低的“min.rate”。優(yōu)化電極、滴定頭的位置并改善攪拌條件,參見(jiàn)83頁(yè)。這對(duì)非??斓牡味ǚ磻?yīng)和陡的滴定曲線非常重要。滴定時(shí)間太長(zhǎng)設(shè)定較高的“min.rate”。設(shè)定較高的“max.rate”。降低“dynamics”。滴定結(jié)果分散太大。設(shè)定較小的“min.rate”。MEAS參數(shù)測(cè)量參數(shù)確定測(cè)量。統(tǒng)計(jì):計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,參見(jiàn)36頁(yè)。預(yù)選:?jiǎn)?dòng)和激活脈沖后自動(dòng)提示等輔助功能的開(kāi)/關(guān)。measuringparameterssignaldriftOFFmV/minequilibr.TimeOFFsmeas.input:1I(pol)1AU(pol)400mVElectrodetest:OFFtemperature250Ctimeinterval2spreselectionsreq.ident:OFFreq.samplsize:OFFactivatepulse:OFF測(cè)量參數(shù)采集測(cè)量值的漂移判據(jù)(輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系:pH,U,Ipol:0.5999mV/min,OFFUpol:0.0599.9A/min,OFFT:0.59990C/min,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”?!癘FF”表示某一固定平衡時(shí)間后采集測(cè)量值。采集測(cè)量值的等待時(shí)間(09999s,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。如果沒(méi)有輸入新的平衡時(shí)間,滴定儀會(huì)依據(jù)漂移按以下公式計(jì)算150平衡時(shí)間(秒)=──────+5漂移+0.01滿足第一個(gè)判據(jù)(漂移或平衡時(shí)間)時(shí),采集測(cè)量值。當(dāng)漂移和時(shí)間均設(shè)定“OFF”時(shí),為“無(wú)限”測(cè)量。pH和U(1,2,diff.)的測(cè)量輸入pH和U測(cè)量時(shí)使用。測(cè)量輸入1、2或差分放大;電極連接,參見(jiàn)82頁(yè)。使用極化電極,極化電流(-127127A)或者極化電壓(-12701270mV,步長(zhǎng)為10mV)電極測(cè)試(ON,OFF)測(cè)試極化電極。在從等待狀態(tài)到測(cè)量轉(zhuǎn)換過(guò)程中執(zhí)行?!癘FF”表示不執(zhí)行測(cè)試。滴定溫度(-170.0500.00C)如果連接溫度感應(yīng)器,則開(kāi)始時(shí)測(cè)量溫度。該參數(shù)用于pH滴定的溫度補(bǔ)償。時(shí)間間隔(1999999s)采集測(cè)量值的時(shí)間間隔。預(yù)設(shè)定滴定開(kāi)始后,提示樣品識(shí)別(id1,id1id2,all,OFF)滴定開(kāi)始后,自動(dòng)提示樣品識(shí)別:只有id1,id1id2,所有3個(gè)id或不提示。滴定開(kāi)始后,提示樣品量(value,unit,all,OFF)遠(yuǎn)程插座的I/O線“active”(L6,引腳1)脈沖輸出(ON,OFF)CAL參數(shù)校正參數(shù)確定校正程序統(tǒng)計(jì):計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,參見(jiàn)36頁(yè)。calibrationparametersmeas.input:1cal.Temp.250Cbuffer1pH7.00buffer2pH4.00buffer3pHOFFsignaldrift2mV/minequilibr.time110selectr.idsamplechangercal:OFFactivatepulse:OFF校正參數(shù)pH和U(1,2,diff.)的測(cè)量輸入提示pH和U測(cè)量輸入。測(cè)量輸入1、2或差分放大;電極連接,參見(jiàn)82頁(yè)。校正溫度(20.0120.00C)如果連接溫度傳感器,可測(cè)量溫度。校正溫度還可在校正過(guò)程中輸入。第一個(gè)緩沖溶液的pH值(020.00)緩沖溶液的pH值可以插入校正程序。第二個(gè)極其后緩沖溶液的pH值(020.00,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。一直提示緩沖溶液直到設(shè)定“OFF”為止。這稱為n點(diǎn)校正。可以多達(dá)9個(gè)緩沖溶液。采集測(cè)量值的漂移(0.5999mV/min,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”?!癘FF”表示平衡時(shí)間后采集測(cè)量值。平衡時(shí)間(09999s,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。如果沒(méi)有輸入新的平衡時(shí)間,滴頂儀會(huì)依據(jù)漂移計(jì)算相應(yīng)的平衡時(shí)間,參見(jiàn)29頁(yè)。當(dāng)達(dá)到第一個(gè)判據(jù)(漂移或時(shí)間)時(shí),就采集測(cè)量值。如果漂移和時(shí)間均設(shè)定為“OFF”,就立即采集測(cè)量值電極識(shí)別(多達(dá)8個(gè)字符)采用樣品轉(zhuǎn)換器時(shí)的校正(ON,OFF)采用樣品轉(zhuǎn)換器校正時(shí),可以不間斷測(cè)量。因此,校正溫度和緩沖溶液的pH值(與溫度相關(guān))必須預(yù)先輸入。遠(yuǎn)程插座的I/O線“active”(L6,引腳1)脈沖輸出(ON,OFF)校正程序啟動(dòng)(激活脈沖)啟動(dòng)后,輸出激活脈沖。(啟動(dòng)延遲)啟動(dòng)起始延遲時(shí)間。測(cè)量校正、溫度或輸入然后,測(cè)量校正溫度。如果沒(méi)有連接溫度傳感器,則手動(dòng)輸入溫度值。按ENTER鍵存儲(chǔ)數(shù)值或按START鍵繼續(xù)(數(shù)值不存儲(chǔ))。緩沖液1pH輸入第一個(gè)緩沖溶液的標(biāo)定值。按ENTER鍵存儲(chǔ)數(shù)值或按START鍵繼續(xù)(數(shù)值不存儲(chǔ))。測(cè)量緩沖液1測(cè)量第一個(gè)緩沖溶液。緩沖液1pH輸入第二個(gè)緩沖溶液的標(biāo)定值。按ENTER鍵存儲(chǔ)數(shù)值或按START鍵繼續(xù)(數(shù)值不存儲(chǔ))。按STOP鍵退出校正1點(diǎn)校正測(cè)量緩沖液2測(cè)量第二個(gè)緩沖溶液。等等按PARAM鍵的設(shè)定顯示緩沖溶液的數(shù)量。任何時(shí)候可按STOP鍵退出校正。輸出數(shù)據(jù)輸出數(shù)據(jù)??捎孟率鲇?jì)算校正數(shù)據(jù):C46:pHasC47:電極斜率任何時(shí)候可按CAL.DATA鍵查閱校正數(shù)據(jù)和依以下順序按鍵打印校正數(shù)據(jù):PRINTCAL.DATAENTER。TIP參數(shù)在TIP中,多個(gè)指令和方法可以串聯(lián)起來(lái)組成一個(gè)滴定程序??捎肈EF鍵定義TIP順序,參見(jiàn)44頁(yè)。順序TIP順序參數(shù),參見(jiàn)45頁(yè)。統(tǒng)計(jì):計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,參見(jiàn)36頁(yè)。預(yù)選:?jiǎn)?dòng)和激活脈沖后自動(dòng)提示等輔助功能的開(kāi)/關(guān)。preselectionsreq.ident,:OFFreq.samplsize:OFFmeas.mode:OFFmeas.input:1I(pol)1AU(pol)400mVelectrodetest:OFFtemperature250C預(yù)選程序滴定開(kāi)始后,提示樣品識(shí)別(id1,id1id2,all,OFF)滴定開(kāi)始后,自動(dòng)提示樣品識(shí)別:只有id1,id1id2,所有3個(gè)id或不提示。滴定開(kāi)始后,提示樣品量(value,unit,all,OFF)測(cè)量值(pH,U,Ipol,Upol,T,OFF)按MEAS/HOLD鍵測(cè)量。測(cè)量輸入(1,2,diff.)pH和U測(cè)量時(shí)使用。測(cè)量輸入1、2或差分放大;電極連接,參見(jiàn)82頁(yè)。極化電流(127127A)或者極化電位(12701270mV,步長(zhǎng)為10mV)電極測(cè)試(OFF,ON)測(cè)試極化電極。在從等待狀態(tài)到測(cè)量的轉(zhuǎn)換過(guò)程中執(zhí)行?!癘FF”表示不測(cè)試。溫度(170.0500.00C)pH的溫度補(bǔ)償。即使連接了溫度傳感器,溫度值也要手動(dòng)輸入。2.7結(jié)果計(jì)算DEF鍵包含對(duì)結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)輸出的提示。該鍵的數(shù)據(jù)代表方法的特性,并與方法一起存儲(chǔ)在方法記憶里。公式:公式用以結(jié)果計(jì)算。滴定儀的顯示文本在屏幕的左邊。屏幕顯示的數(shù)值為默認(rèn)值。formulaRSRS1=RS=EP1C01/C00RS1textRS1RS1decimalplace2RS1unit:%輸入公式輸入公式數(shù)(19)每個(gè)方法可以計(jì)算多達(dá)9個(gè)結(jié)果。輸入某一數(shù)值19。輸入公式舉例:RS1=EP1C01/C00用鍵盤的第三個(gè)功能輸入公式。這里可以找到運(yùn)算量、數(shù)學(xué)運(yùn)算和括號(hào)。運(yùn)算對(duì)象提示某一用于識(shí)別的數(shù)字??捎靡韵逻\(yùn)算對(duì)象:EPX:等當(dāng)點(diǎn)。X=19RSX:按前面公式計(jì)算的結(jié)果。X=19。CXX:計(jì)算常數(shù)。XX=0089。規(guī)則:按代數(shù)分層計(jì)算:先乘除,后加減。按ENTER鍵存儲(chǔ)公式。按CLEAR鍵逐一刪除計(jì)算量和運(yùn)算量。重復(fù)按CLEAR鍵直到只剩下RSX,則完全刪除公式。按ENTER鍵確認(rèn)。如果按ENTER鍵存儲(chǔ)公式,則提示結(jié)果文本、小數(shù)位數(shù)和結(jié)果單位:結(jié)果文本輸出(多達(dá)8個(gè)字符)文本輸入見(jiàn)第5頁(yè)。結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)(05)選擇結(jié)果單位(%,ppm,g/l,mg/ml,mol/lmmol/l,g,mg,ml,mg/pc,s,ml/min,無(wú)單位或用最多6個(gè)字符表示)。輸入下一個(gè)公式,例如:RS2。計(jì)算常量含義:C00樣品量,參見(jiàn)54頁(yè)。C01C19方法專用運(yùn)算量,參見(jiàn)35頁(yè)。與方法一起存儲(chǔ)在方法記憶里。C21C23樣品專用運(yùn)算PAGE\#"'Page:'#'
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'"C26,27倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算的平均值。C30C39公共常數(shù)。C40樣品的初始測(cè)量值,MEAS的最后測(cè)量值。C41最后體積。C42測(cè)量時(shí)間。C43KFT和SET調(diào)節(jié)過(guò)程中的體積漂移。C44溫度。C45配液的起始體積。C46不對(duì)稱pH(校正)。C47電極斜率(校正)。C51C59DET和MET的固定終點(diǎn)或STAT的固定體積。C61C69DET和MET的pK/HNP值。C70C79TIP計(jì)算的暫時(shí)常數(shù)。C80STAT的平均速率。C81C89STAT中設(shè)定時(shí)間窗口的速率、評(píng)估。輸入方法專用變量C01C19,C-FMLA鍵按C-FMLA鍵,可以輸入變量C01C19。運(yùn)算時(shí)需使用變量,在公式中已有介紹。輸入專用方法,并存儲(chǔ)在方法記憶里。依以下順序按鍵可打印計(jì)算報(bào)告:PRINT/(按這兩個(gè)鍵直至屏幕顯示“計(jì)算calc”)ENTER。2.8統(tǒng)計(jì)計(jì)算計(jì)算平均值、絕對(duì)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。DEF鍵用于分配統(tǒng)計(jì)計(jì)算結(jié)果地址。輸入具體方法,并存儲(chǔ)在方法記憶里。平均:分配統(tǒng)計(jì)計(jì)算值。滴定儀的顯示文本在屏幕的左邊。屏幕顯示的數(shù)值為默認(rèn)值。meanMN1=RS1MN2=:MN9=統(tǒng)計(jì)計(jì)算地址分配第n個(gè)統(tǒng)計(jì)計(jì)算量(19)??梢詫?duì)多達(dá)9個(gè)結(jié)果(RSX)、終點(diǎn)(EPX)或變量(CXX)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。MN1的默認(rèn)值為RS1。按CLEARENTER鍵刪除地址分配。PARAM鍵有“statistics”統(tǒng)計(jì)提示欄。statisticsstatus:OFFmeann=2res.tab:originaldeleten=1統(tǒng)計(jì)計(jì)算統(tǒng)計(jì)狀態(tài)(OFF,ON)如果統(tǒng)計(jì)計(jì)算關(guān)閉,以下有關(guān)統(tǒng)計(jì)的提示不顯示。n個(gè)結(jié)果的平均值計(jì)算(220)結(jié)果表(original,deleten,deleteall)“original”:原始結(jié)果表。刪除某個(gè)結(jié)果后重新評(píng)估?!癲eleten”:刪除指定n的結(jié)果?!癲eleteall”:刪除整個(gè)表格。刪除第n個(gè)樣品的數(shù)據(jù)(120)刪除結(jié)果不統(tǒng)計(jì)計(jì)算。如何統(tǒng)計(jì)計(jì)算1輸入統(tǒng)計(jì)計(jì)算的分配地址,參見(jiàn)36頁(yè)。2啟動(dòng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算:或按STATISTICS鍵,或設(shè)定PARAM鍵中的“statistics”為開(kāi)狀態(tài)。“STATISTICS”燈亮。方法存儲(chǔ)在方法記憶里,則保存統(tǒng)計(jì)計(jì)算狀態(tài)。3如有必要,在“meann”項(xiàng)改變數(shù)值n。4)至少2次滴定的統(tǒng)計(jì)計(jì)算。統(tǒng)計(jì)計(jì)算可以現(xiàn)時(shí)執(zhí)行和打印。數(shù)值打印在簡(jiǎn)短和完整報(bào)告里。5)可依次按PRINTSTATISTICSENTER鍵打印統(tǒng)計(jì)報(bào)告。規(guī)則:可重復(fù)執(zhí)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。如果某一滴定沒(méi)有計(jì)算結(jié)果,該測(cè)定結(jié)果就不進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。但是,樣品計(jì)數(shù)還是運(yùn)算,即完成單個(gè)測(cè)定后就進(jìn)行新的統(tǒng)計(jì)計(jì)算。如果關(guān)閉統(tǒng)計(jì)(“statistics”燈不亮),結(jié)果不再輸入統(tǒng)計(jì)表里。但表格仍不變。當(dāng)再啟動(dòng)統(tǒng)計(jì)時(shí),立即繼續(xù)統(tǒng)計(jì)。如果刪除結(jié)果,所有以n標(biāo)示的測(cè)定結(jié)果都從統(tǒng)計(jì)評(píng)估中除去。一旦改變方法,原有的統(tǒng)計(jì)表將清除,執(zhí)行新方法的統(tǒng)計(jì)指令。用“deleteall”可以刪除原有的統(tǒng)計(jì)結(jié)果(PARAM鍵“statistics”中的“res.tab.”項(xiàng))。2.9公共變量公共變量用于:某一方法測(cè)得的滴定度。該滴定度用C3X永久存儲(chǔ)。變量C3X象其它變量一樣,可以用于其它方法。某一方法測(cè)得的空白值??梢杂糜谄渌椒?。方法的測(cè)量結(jié)果。可以用于其它方法??梢酝ㄟ^(guò)CONFIG鍵查閱公共變量。通過(guò)DEF鍵可以分配結(jié)果(RSX)、終點(diǎn)(EPX)、變量(CXX)、平均值(MHX)等公共變量變的地址。輸入具體方法,并存儲(chǔ)在方法記憶里。公共變量:分配公共變量。滴定儀的顯示文本在屏幕的左邊。屏幕顯示的數(shù)值為默認(rèn)值。commonvariablesC30=C31:C39=分配公共變量地址公共變量C30C39(RSX、EPX、CXX、MNX)可以分配結(jié)果(RSX)、終點(diǎn)(EPX)、變量(CXX)和平均值(MNX)。所有方法公共變量的值保持有效,直至修改或刪除??赏ㄟ^(guò)CONFIG鍵查閱公共變量。依次按CLEARENTER鍵刪除分配。數(shù)據(jù)輸出測(cè)量結(jié)束后輸出報(bào)告通過(guò)DEF鍵,確定測(cè)量結(jié)束后的報(bào)告順序。輸入具體方法,并存儲(chǔ)在方法記憶里。報(bào)告:確定測(cè)量結(jié)束后打印的報(bào)告信息。滴定儀的顯示文本在屏幕的左邊。屏幕顯示的數(shù)值為默認(rèn)值。reportreportCOM1:reportCOM2:full;curveCOM1接口的報(bào)告順序(輸入范圍與模式的關(guān)系:DET:full,short,mplist,curve,derive,comb,scalcfull,scalcsrt,param,calc,calib,ffMET,SET,MEAS:full,short,mplist,curve,scalcfull,scalcsrtparam,calc,calib,ffCAL:full,short,scalcfull,scalcsrt,param,calc,calib,ffTIP:full,short,scalcfull,scalcsrt,param,calcff)選擇內(nèi)容。如果需要多個(gè)內(nèi)容,可以設(shè)定符號(hào)“;”分隔信息。COM2接口與COM1一樣。報(bào)告信息意義:full含有原始結(jié)果、結(jié)算和統(tǒng)計(jì)的完整結(jié)果報(bào)告。short含有計(jì)算和統(tǒng)計(jì)的簡(jiǎn)短結(jié)果報(bào)
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