2024年《有機(jī)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)報(bào)告

中國(guó)石油大學(xué)（華東）現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育試驗(yàn)匯報(bào)課程名稱：有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)名稱：乙酸乙酯的合成試驗(yàn)形式：在線模擬+現(xiàn)場(chǎng)實(shí)踐提交形式：在線提交試驗(yàn)匯報(bào)學(xué)生姓名：劉志剛學(xué)號(hào)：年級(jí)專業(yè)層次：網(wǎng)絡(luò)16秋網(wǎng)絡(luò)秋高起專學(xué)習(xí)中心：濟(jì)南明仁學(xué)習(xí)中心提交時(shí)間：年6月3曰一、試驗(yàn)?zāi)康?.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的措施。2.學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制措施。3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、試驗(yàn)原理乙醇和乙酸在濃硫酸催化下進(jìn)行反應(yīng)，可以得到乙酸乙酯，這是制備酯的重要措施。

酯化反應(yīng)是一種可逆平衡反應(yīng)，為了提高酯的產(chǎn)率，一般可以采用下列措施：

1.使羧酸或醇其中之一過(guò)量。

2.對(duì)于沸點(diǎn)比較低的酯可以使生成的酯離開(kāi)反應(yīng)器，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)。

3.除去反應(yīng)中生成的水或用濃硫酸吸水。本試驗(yàn)采用醇過(guò)量，并繼而使生成的乙酸乙酯由反應(yīng)器蒸出的措施。三、儀器與試劑圓底燒瓶（50ml），回流冷凝器，分液漏斗，75°彎管。

95%乙醇16ml（0.265mol）

冰醋酸10ml（0.175mol）

濃硫酸2ml

碳酸鈉飽和溶液

氯化鈣飽和溶液無(wú)水硫酸鎂（或無(wú)水硫酸鈉）四、試驗(yàn)環(huán)節(jié)安裝儀器

在50ml圓底燒瓶中放入16ml95%乙醇，10ml冰醋酸，在搖動(dòng)下加入2ml濃H2SO4，裝上回流冷凝器，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流0.5小時(shí)[1]。然後將冷凝器斜裝，用一種75°彎管與燒瓶連接，在石棉網(wǎng)上將燒瓶中的液體慢慢蒸出。

液體洗滌

將所搜集的蒸餾液倒入分液漏斗中，用碳酸鈉飽和溶液洗至中性，所得有機(jī)相用10ml飽和食鹽水洗滌後再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。從分液漏斗上口將乙酸乙酯層倒入干燥的小錐形瓶中，用無(wú)水硫酸鎂（或無(wú)水硫酸鈉）干燥，放置約20分鐘。

通過(guò)堵有脫脂棉（或玻璃布）的長(zhǎng)頸漏斗把干燥的酯濾入50ml圓底燒瓶中，裝上蒸餾裝置，在水浴中加熱蒸餾，搜集72~78℃的餾分[2]。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。（產(chǎn)率為65~75%）。

[注1]用小火加熱以防止溫度過(guò)高，增長(zhǎng)副產(chǎn)物乙醚的含量：

[注2]純乙酸乙酯是具有水果香味的無(wú)色液體，沸點(diǎn)77.2℃，密度d420=0.901，折光率nD20=1.3727。

乙酸乙酯與水形成沸點(diǎn)為70.4℃的二元恒沸混合物（含水8.1%）；乙酸乙酯、乙醇與水形成沸點(diǎn)為70.2℃的三元恒沸點(diǎn)混合物（含乙醇8.4%，水9%）。假如在蒸餾前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除盡，就會(huì)有較多的前餾分。五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）無(wú)色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715。六、分析及結(jié)論11.7產(chǎn)率=－*100%=53.2%0.2588第一次第二次第三次平均折射率1.37101.37201.37151.3715七、思索題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為何要用小火加熱？2.本試驗(yàn)中多次用到“洗滌”操作，請(qǐng)問(wèn)碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分？1答：溫度不適宜過(guò)高，否則會(huì)增長(zhǎng)副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加速度太快會(huì)使醋酸和乙醇來(lái)不及作用而被蒸出。同步，反應(yīng)液的溫度會(huì)迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量減少2．答：用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)後，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙