動態(tài)熱機(jī)械分析法（DMA）

01/優(yōu)點(diǎn)DMA是研究材料黏彈性的重要手段，高聚物及其復(fù)合材料是典型的黏彈性材料。通過DMA試驗?zāi)軌蛲瑫r獲得材料的儲能模量（E′）、損耗模量（E′′）和損耗因子（Tanδ）隨溫度和頻率變化的規(guī)律。動態(tài)熱機(jī)械分析只需要很小的試樣就能在比較寬的溫度和頻率范圍內(nèi)連續(xù)測試，可以在較短的時間內(nèi)得到材料的剛度與阻尼隨溫度、頻率和時間的變化關(guān)系，這些信息對檢驗材料的質(zhì)量，評價材料的加工和使用的條件非常有實用價值。以現(xiàn)有的DMA7100動態(tài)熱分析儀為例，配備了測定導(dǎo)航軟件，即使既使新手也可輕松操作，標(biāo)配了可以觀察測量過程中的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系的Lissajous監(jiān)控功能，操作性與數(shù)據(jù)可靠性得到提升。02/應(yīng)用一，高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在動態(tài)熱機(jī)械分析譜圖中有三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的取法，分別是儲能模量曲線的ONSET溫度、損耗模量和損耗因子的峰值溫度，這三個溫度值依次增高。圖1為均相非晶態(tài)高聚物的動態(tài)熱機(jī)械分析譜圖，由圖1可以看出高聚物在不同溫度下表現(xiàn)出三種力學(xué)狀態(tài)：玻璃態(tài)、高彈態(tài)和黏流態(tài)，玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變稱為玻璃化轉(zhuǎn)變。二，高聚物的次級轉(zhuǎn)變及低溫性能研究高聚物在低溫區(qū)域下，雖然主鍵鏈段運(yùn)動處于被“凍結(jié)”的狀態(tài)，但某些小于鏈段的小運(yùn)動單元仍具有運(yùn)動能力，在高聚物材料的力學(xué)內(nèi)耗溫度圖譜上，如果在低溫測試區(qū)域內(nèi)，阻尼損耗峰越低，峰值越高，而耐寒性及低溫抗沖擊性就越好。三，聚合物共混材料相容性研究利用DMA不僅可以方便的測定橡膠共混體系的Tg,還可以根據(jù)其測得的譜圖峰形來研究體系的相容性;同時,由此所得到的內(nèi)容對于阻尼材料阻尼性能的研究也有一定的指導(dǎo)意義。橡膠共混體系均一與否,這與它們的相容性有關(guān)；其相容性好壞又直接影響其阻尼性能曲線中Tanδ峰的大小。測定共混體系的Tg,若只有一個Tg出現(xiàn),且介于兩組分的Tg之間,說明兩者是相容的，反之則是不相容的。通過DMA可得樹脂硫化劑與丁基橡膠基質(zhì)之間有很好的相容性,在力學(xué)性能上表現(xiàn)為混容性,這與DSC測試結(jié)果一致?？梢?在硫化體系的選擇和考察阻尼材料阻尼性能上運(yùn)用DSC和DMA方法是有效的。四，聚合物基復(fù)合材料濕熱老化性能研究利用DMA技術(shù)對經(jīng)過一系列熱老化試驗的尼龍66材料進(jìn)行性能表征。Fig.1是典型的PA66在不同頻率下的DMA譜圖,從圖上可以看到試樣的轉(zhuǎn)變溫度隨頻率的增加有明顯的上升,即溫度譜在高頻下向高溫移動。差示掃描量熱(DSC)分析的結(jié)果也驗證了熱老化使