有機化學實驗考試復習題

有機化學制備與合成實驗復習題

一、填空題:

1.蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在

接受器上連接一個（干燥管）防止（空

氣中的水分）侵入。

2.（重結晶）只適宜雜質含量在（5%）以

下的固體有機混合物的提純。從反應粗產(chǎn)物

直接重結晶是不適宜的，必須先采取其他方

法初步提純。

3、液體有機物干燥前，應將被干燥液體中

的（水份）盡可能（除去），不應見到

有（渾濁1

4.水蒸氣蒸播是用來分離和提純有機化合

物的重要方法之一，常用于下列情況：（1）混

合物中含有大量的（固體）；（2）混合物

中含有（焦油狀物質）物質；（3）在常壓

下蒸儲會發(fā)生（氧化分解）的（高沸

點）有機物質。

5.萃取是從混合物中抽?。ㄓ杏玫奈?/p>

質）；洗滌是將混合物中所不需要的物質

（除去1

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反

過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由

此可能帶來兩個后果：其一：氣體的（冷

凝效果）不好。其二，冷凝管的內管可能

zzrtw石1|\

7、陵酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的

反應，稱為（酯化）反應。常用的酸催

化劑有（濃硫酸）等

8、蒸儲時蒸儲燒瓶中所■I■t液體的量既不應

超過其容積的（也不應少于

2/3）f

(1/31

9、測定熔點使用的熔點管（裝試樣的毛細管）

一般外徑為長約70-80mm;

裝試樣的高度約為（2~3mm），要裝

得（均勻）和（結實1

10、減壓過濾結束時，應該先（通大氣），再

（關泵），以防止倒吸。

11.用陵酸和醇制備酯的合成實驗中，為了

提高酯的收率和縮短反應時間，可采?。ㄌ?/p>

高反應物的用量）、（減少生成物的

量1（選擇合適的催化劑）等措施。

12.利用分儲柱使（沸點相近）的混合物得

到分離和純化，這種方法稱為分儲。

13.減壓過濾的優(yōu)點有：（過濾和洗滌速度

快）；（固體和液體分離的比較完全）；（濾出

的固體容易干燥1

14.液體有機物干燥前，應將被干燥液體中

的（水份）盡可能（分離凈），不應見到

有（水層工

15.熔點為固?液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡

狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般

其熔點是（固定的X即在一定壓力下，固?

液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至

全熔的溫度不超過（0?5~1<），該溫度范

圍稱之為（熔程工如混有雜質則其熔點（下

降），熔程也（變長1

16.合成乙酰苯胺時，反應溫度控制在

（100-110℃）攝氏度左右,1的在于（蒸

出反應中生成的水），當反應接近終點時,

蒸出的水分極少，溫度計水銀球不能被蒸氣

包圍，從而出現(xiàn)溫度計（上下波動用1現(xiàn)象。

17.如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸

汽還未達到（溫度計水銀球）就已從支管

口流出，此時，測定的沸點數(shù)值將（偏低1

18.利用分儲柱使幾種（沸點相近的混合物）

得到分離和純化，這種方法稱為分儲。利用

分儲柱進行分儲，實際上就是在分儲柱內使

混合物進行多次（氣化）和（冷凝1

19、萃取是提取和純化有機化合物的常用手

段。它是利用物質在兩種（不互溶（或微溶））

溶劑中（溶解度）或（分配比）的不同

來達到分離.提取或純化目的。

20、一般（固體）有機物在溶劑中的溶解度

隨溫度的變化而改變。溫度（升高）溶解

度（增大），反之則溶解度（降低1熱的

飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變

成（過飽和）而析出結晶。利用溶劑對被

提純化合物及雜質的溶解度的不同，以達到

分離純化的的。

21.學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:

冷凝管），（球形冷凝管）及（空氣

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合

成實驗的回流操作,（直形冷凝管)

一般用于沸點低于140℃的液體有機化合

物的蒸儲操作中；高于140℃的有機

化合物的蒸儲可用（空氣冷凝管1

22.在水蒸氣蒸儲開始時，應將T形管的

（螺旋夾夾子）打開。在蒸儲過程中，應調

整加熱速度，以播出速度（2—3滴/秒）為

宜。

二.判斷下面說法的準確性，正確畫/不正

確畫X。

1.用蒸儲法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的

多少會影響測定結果。（V）

2.進行化合物的蒸饋時，可以用溫度計測定

純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測

定的化合物產(chǎn)生影響。（x）

3.在合成液體化合物操作中，最后一步蒸饋

僅僅是為了純化產(chǎn)品。（V）

4.用蒸儲法、分儲法測定液體化合物的沸點,

儲出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合

物。（x）

5.沒有加沸石，易引起暴沸。（V）

6.在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應

事先加入一定量的水，以保證未反應的乙酸

順利返回燒瓶中。（x）

7、在加熱過程中，如果忘了加沸石?？梢?/p>

直接從瓶口加入。（x）

8、在正漠丁烷的合成實驗中，蒸儲出的儲

出液中正漠丁烷通常應在下層。（x）

9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但

不影響測定結果。（x）

10.樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。

（x）

1L用蒸儲法測沸點，燒瓶內裝被測化合物

的多少影響測定結果。（V）

12.測定純化合物的沸點，用分儲法比蒸儲

法準確。（x）

13.在低于被測物質熔點10?20。（:時，加熱

速度控制在每分鐘升高5。（:為宜。（x）

14.樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可

用于第二次測熔點。（x）

15.用MgS04干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的

用量根據(jù)實際樣品的量來決定。（V）

16.在使用分液漏斗進行分液時，上層液體

經(jīng)漏斗的下口放出。（x）

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸饋中，所用

儀器均需干燥。（V）

18.在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸饋前

用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。

（x）

19.會與水發(fā)生化學反應的物質可用水蒸氣

蒸儲來提純。（x）

20、在水蒸汽蒸儲實驗中，當儲出液澄清透

明時，一般可停止蒸儲。（V）

21.樣品中含有雜質，測得的熔點偏低。

(V)

22.在進行常壓蒸儲.回流和反應時，可以在

密閉的條件下進行操作。(x)

23、在進行蒸儲操作時，液體樣品的體積通

常為蒸儲燒瓶體積的1/32/3。(V)

24.球型冷凝管一般使用在蒸饋操作中。

(x)

25.在蒸儲實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣

品蒸干。

26.在正漠丁烷的制備中，氣體吸收裝置中

的漏斗須置于吸收液面之下。

27.在反應體系中，沸石可以重復使用。

28、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一

般需控制在1%?3%。V

29、〃相似相溶”是重結晶過程中溶劑選擇

的一個基本原則。（V）

30、樣品中含有雜質，測得的熔點偏高。

（x）

31.A.B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩

種晶體的熔點的算術平均值。（x）

32.重結晶過程中，可用坡璃棒摩擦容器內

壁來誘發(fā)結晶。（V）

33.在合成液體化合物操作中，蒸儲僅僅是

為了純化產(chǎn)品。（）

34.用蒸儲法.分儲法測定液體化合物的沸

點，儲出物的沸點恒定，此化合物一定是純

化合物。（）

35、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。

（）

三.選擇題

1.在苯甲酸的堿性溶液中，含有（C）

雜質，可用水蒸氣蒸儲方法除去。

A.MgS04;

B.CH3C00Na;

C.C6H5CHO;

D.NaCI

2.正漠丁烷的制備中，第一次水洗的的

是（A）

A.除去硫酸

B.除去氫氧化鈉

C.增加溶解度

D.進行萃取

3、久置的苯胺呈紅棕色，用（C）

方法精制。

A.過濾；

B、活性炭脫色;

C.蒸饋

D.水蒸氣蒸儲.

4.測定熔點時，使熔點偏高的因素是

(C)。

A.試樣有雜質；

B、試樣不干燥；

C.熔點管太厚；

D.溫度上升太慢。

5、重結晶時,活性炭所起的作用是

A)

A.脫色

B■脫水

c.促進結晶

D.脫脂

6.過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石，應該

(B1

A.立刻加入沸石；B.停止加熱稍冷后加入沸

石；C.停止加熱冷卻后加入沸石

7、進行脫色操作時，活性炭的用量一般為

(A1

A.1%-3%;B、5%-10%;C、10%-20%

四、實驗操作:

L在正漠丁烷的合成實驗中，蒸饋出的儲出

液中正漠丁烷通常應在下層，但有時可能出

現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處

理？

答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸儲過久

而蒸出一些氫漠酸恒沸液，則液層的相對密

度發(fā)生變化，正漠丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯?/p>

層。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層（正漠丁

烷）下沉。

2.當加熱后已有微分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管

沒有通水，怎么處理？

答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入

冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸儲。

如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管

爆裂。

3、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開

連接處？

答:Q)用熱水浸泡磨口粘接處。

(2)用軟木(膠)塞輕輕敲打磨口粘接

處。

(3)將甘油等物質滴到磨口曜隙中，使

滲透松開。

4.在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結晶

時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎

樣處理才算合理？

答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重

大于水而沉于燒杯底部，可補加少量熱水,

使其完全溶解，不可認為是雜質而將其舍

去。

5.重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎

么辦？

可采用下列方法誘發(fā)結晶：(1)用坡璃棒摩

擦容器內壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入〃晶

種工

6.怎樣判斷水蒸汽蒸儲是否完成？蒸饋

完成后，如何結束實驗操作?

當流出液澄清透明不再含有有機物質的油

滴時，即可斷定水蒸汽蒸饋結束（也可用盛

有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有

油珠存在1實驗結束后，先打開螺旋夾，連

通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關閉

冷凝水，按順序拆卸裝置。

7■冷凝管通水方向是由下而上，反過來行

嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下口進，上口出，反過

來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此

可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果

不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控

制在105℃左右？

答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程中

不斷分出水，以打破平衡，使反應向著生成

乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100。

C反應物醋酸的沸點為118℃f且醋酸是

易揮發(fā)性物質，因此，為了達到要將水份除

去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制

柱頂溫度在105OC左右。

9、選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因

素？

答：(1)溶劑不應與重結晶物質發(fā)生化學反

應；

(2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨

溫度變化，即高溫時溶解度大，而低

溫時溶解度小；

(3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大,

或者很?。?/p>

(4)溶劑應容易與重結晶物質分離；

10.在正漠丁烷的制備過程中，如何判斷正

漠丁烷是否蒸完？

正漠丁烷是否蒸完，可以從下列幾方面判

》:①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?；②蒸?/p>

瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收

集幾滴儲出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。

如無，表示儲出液中已無有機物、蒸儲完成。

■什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲?

答：下列情況需要采用水蒸氣蒸饋：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲.

過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的

蒸儲、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸儲會發(fā)生分解的高沸點有機

物質

12.什么時候用體吸收裝置？如何選擇吸

收劑？

答：反應中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵

化氫、二氧化硫）或反應時通入反應體系而

沒有完全轉化的有毒氣體（如氯氣），進入空

氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸

收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體

的物理.化學性質來決定?？梢杂梦锢砦?/p>

劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收

劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣

體。

13.么是萃取？什么是洗滌?指出兩者

的異同點。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；

洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃

取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶

解度不同來進行分離操作，從混合物中提取

的物質，如果是我們所需要的，這種操作叫

萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫

洗滌。

14、情況下用水蒸氣蒸儲？用水蒸氣蒸儲

的物質應具備什么條件？

下列情況可采用水蒸氣蒸儲：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲、

過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的

蒸儲.萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸儲會發(fā)生分解的高沸點有機

物質。

用水蒸氣蒸儲的物質應具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶于水,

且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變

化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質，應在比該物質的

沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低

得多的溫度下即可蒸出。

15.為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒

加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止

加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補加沸

石？為什么？

(1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時

會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，成為液

體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰,

防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停

止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱

過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至

使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。

(3)中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，因

液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能

產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸

石。

16、何謂分儲？它的基本原理是什么？

利用分儲柱使幾種沸點相近的混合物得到

分離和純化，這種方法稱為分儲。利用

分儲柱進行分儲，實際上就是在分儲柱內使

混合物進行多次氣化和冷凝。當上升

的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的

蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝

液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其

結果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，

而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼

續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平

衡，即達到了多次蒸儲的效果。這樣，靠近

分儲柱頂部易揮發(fā)物質的組份的比率

高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當

分儲柱的效率足夠高時，開始從分儲

柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而

最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高

沸點組份。

17.測定熔點時，常用的熱浴有哪些？

如何選擇？

測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油,

濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按

一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測物

的熔點范圍選擇導熱液，如：（1）被測物熔點

v140。（:時，可選用液體石蠟或甘油

（2）被測物熔點＞140。（:時，可選用濃硫酸,

但不要超過250。。因此時濃硫酸產(chǎn)生的白

煙，防礙溫度的讀數(shù)；

（3）被測物熔點＞250。（:時，可選用濃硫酸與

硫酸鉀的飽和溶液；還可用磷酸或硅油，但

價格較貴，實驗室很少使用。

18.蒸儲裝置中，溫度計應放在什么位置?

如果位置過高或過低會有什么影響？

如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還

未達到溫度計水銀球就已從支管

流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)

定的溫度范圍收取儲份，則按此溫度計位置

收取的儲份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一

定量的該收集的儲份誤作為前微份而損失,

使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支

管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將

偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取儲份時,

則按此溫度計位置收取的饋份比要求的溫

度偏低，并且將有一定量的該收集的儲份誤

認為后饋份而損失。

19、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？

各用在什么地方？

學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝

管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直

形冷凝管一般用于沸點低于140。（:的液體

有機化合物的沸點測定和蒸儲操作中；

沸點大于140。（:的有機化合物的蒸儲可用

空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流

反應即有機化合物的合成裝置中（因其冷凝

面積較大，冷凝效果較好）。

20,合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？

加多少合適？

鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量

的鋅即可，不能太多，否則會產(chǎn)生

不溶于水的給產(chǎn)物后處理帶來

Zn(0H)2f

麻煩。

21.在乙酸正丁酯的制備實驗中，使用分水

器的目的是什么？

使用分水器的目的是為了除去反應中生成

的水，促使反應完全，提高產(chǎn)率。

22.裝有電動攪拌器的回流反應裝置？

安裝有電動攪拌器的反應裝置，除按一般坡

璃儀器的安裝要求外，還要求：

1.攪拌棒必須與桌面垂直。

2.攪拌棒與坡璃管或液封管的配

合應松緊適當，密封嚴密。

3.攪拌棒距燒瓶底應保持5mm上的距離。

4.安裝完成后應用手轉動攪拌棒

看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫

度計等相碰。如相碰應調整好以后再接通電

源，使攪拌正常轉動。

23.如何除去液體化合物中的有色雜質？

如何除去固體化合物中的有色雜質？除

去固體化合物中的有色雜質時應注意什

么？

答：除去液體化合物中的有色雜質，通

常采用蒸儲的方法，因為雜質的相對分子質

量大，留在