DB65T 4631.3-2023 土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定 第3部分：交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測(cè)定

土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定—Part3:Determinationofexchangeablepotassium,exchangeablenatrium,新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 2 2 37樣品 38試驗(yàn)步驟 4 5 6 6 7附錄A(資料性)儀器參考工作條件和背景校正 8附錄B(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 9 12規(guī)范性引用文件實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)容量瓶實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)吸量管NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存24原理5.4鹽酸溶液(1+1):量取一定體積的鹽酸(5.2)邊攪拌邊慢慢注入等體積的水中。5.5氨水溶液(1+1):量取一定體積的氨水(5.3)邊攪拌邊慢慢注入等體積的水中。5.6乙醇溶液(7+3):量取700mL無(wú)水乙醇，定容至1000mL。5.7氯化銨-乙醇交換液{氯化銨[c(NH?Cl)=0.1molL],乙醇溶液(7+3),pH8.5}:稱(chēng)取5.35g氯化銨(NH?Cl,優(yōu)級(jí)純)溶于950mL乙醇溶液(5.6)中，以氨水溶液(5.5)或鹽酸溶液(5.4)調(diào)節(jié)pH至8.5,再用乙醇溶液(5.6)定容至1L。5.8氯化銨溶液{[c(NH?Cl)=0.1moVL],pH8.5}:稱(chēng)取5.35g氯化銨(NH?Cl,優(yōu)級(jí)純)溶于950mL水中，以氨水溶液(5.5)或鹽酸溶液(5.4)調(diào)節(jié)pH至8.5,再用水定容至1L。35.11鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Ca)=1000mg/L]:稱(chēng)取2.4973g的高純碳酸鈣(CaCO?,含量不低于99.99%,稱(chēng)之前預(yù)先在經(jīng)105℃~110℃烘1h,并在干燥器中冷卻至室溫)于50mL燒杯中，加水10mL,邊攪5.12鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液[p(Mg)=1000mg/L]:稱(chēng)取1.6584g高純氧化鎂(MgO,含量不低于99.99%,稱(chēng)5.13鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液p(K)=1000mg/L]:稱(chēng)取1.9069g的基準(zhǔn)氯化鉀(KC1,含量不低于99.99%,稱(chēng)48.1.1稱(chēng)取通過(guò)2mm孔徑篩的風(fēng)干樣品5g(7.2),精確到0.01g。放入250mL離心塑料瓶中，加r/min的振蕩頻率，振蕩30min后，對(duì)稱(chēng)地放入離心機(jī)(6.6)中，控制轉(zhuǎn)速3000r/min～4000r/min,離心3min～5min,離心后的清液棄去。再加入50mL乙醇溶液(5.6),擰緊蓋子，用手或均質(zhì)器劇8.1.2在原250mL離心塑料瓶中，加100mL氯化銨-乙醇交換液(5.7),用手或均質(zhì)器劇烈搖散土壤樣品。放置于恒溫振蕩器(6.4)上，控制溫度(25±5)℃,以(165±15)r/min的振蕩頻率，振蕩30min后，對(duì)稱(chēng)地放入離心機(jī)(6.6)中，控制轉(zhuǎn)速3000r/min～4000r/min,離心3min～5min,離心后的清液全部收集在250mL容量瓶中。再加50mL氯化銨-乙醇交換液(5.7),劇烈搖散土壤樣品8.1.3分取50mL試樣溶液(8.1.2)于200mL聚四氟乙烯燒杯(±10)℃加熱，待溶液蒸發(fā)至10mL以下時(shí)，取下用水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，冷卻后定容，搖勻。氯化銨溶液(5.8)。校準(zhǔn)溶液配制見(jiàn)表1。012345678958.5測(cè)定樣品測(cè)定溶液(8.1)中待測(cè)元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度。以氯化銨溶液(5.8)為校準(zhǔn)空白零9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 ( (1) (2) (3) (4)m——稱(chēng)取試樣質(zhì)量(8.1.1)的數(shù)值，單位為克(g);6過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計(jì)算。過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計(jì)算。交換性鉀交換性鈉和鈉的平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于25%;交換性鎂和鉀的平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于20%;交換性鹽基總量的平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于10%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差不大于25711.12每20個(gè)樣品或每批次樣品至少分析一個(gè)與土壤酸堿性相匹配的土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室質(zhì)控樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值需要落在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值不確定度可控制范圍內(nèi)。12試驗(yàn)報(bào)告 所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào)): 8高頻功率霧化氣壓力積分時(shí)間波長(zhǎng)(nm)背景校正K43左143左13333左1,右14注2:每臺(tái)儀器的干擾和背景都不盡相同，此表只做參注3:元素波長(zhǎng)為本文件試驗(yàn)波長(zhǎng)，該波長(zhǎng)僅供參考。9(資料性)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7777平均值[cmol(K+)/kg]參照值[cmol(K)/kg]—重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S[cmol(K')/kg]再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr[cmol(K')/kg]重復(fù)性限r(nóng)[cmol(K*)/kg]再現(xiàn)性限R[cmol(K+)/kg]參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7767平均值[cmol(Na+)/kg]參照值[cmol(Na+)/kg]重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S[cmol(Na+)/kg]再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差Sp[cmol(Na+)/kg]重復(fù)性限r(nóng)[cmol(Na+)/kg]再現(xiàn)性限R[cmol(Nat)/kg]參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7777平均值[cmol(1/2Ca2+)/kg]表B.3交換性鈣方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)分析(續(xù))參照值[cmol](1/2Ca2+)/kg]重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S/[cmol(1/2Ca2+)/kg]再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差Sg[cmol(1/2Ca2+)/kg]重復(fù)性限r(nóng)[cmol(1/2Ca2+)/kg]再現(xiàn)性限R[cmol(1/2Ca2+)/kg]參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)6777平均值[cmol(1/2Mg2+)/kg]參照值[cmol(1/2Mg2+)/kg]重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S?[cmol(1/2Mg2+)/kg]再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差Sg[cmol(1/2M