膠粘劑密度的測定 編制說明

72023年6月，全國膠粘劑標準化技術(shù)委員會向國家標準化管理委員會提出了修訂該項標準的計劃。2023年12月28日，國家標準化管理委員會發(fā)文《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2023年國家標準復審修訂計劃的通知》（國標委發(fā)[2023]6），研檢測集團有限公司、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、上海橡膠制品研究所有限公司等計劃項目號為20233776-T-606，由全國膠粘劑標準化技術(shù)委員會負責歸口，計劃在16在物理學中，把某種物質(zhì)單位體積的質(zhì)量叫做這種物質(zhì)的密度。其數(shù)學表達式為ρ=m/V。密度是物質(zhì)的一種固有特性，與質(zhì)量、體積等因素無關(guān)，不同的物質(zhì)的密度一般不同。密度的測定是應用非常廣泛的基礎(chǔ)性方法。在不方便測量質(zhì)量或體積的情況下，只要測出其密度，就能推算出結(jié)果。密度常用于單位換算，特別是用于以質(zhì)量表示含量的測試結(jié)果（如質(zhì)量百分比或千分比）和單位體積質(zhì)量含量（如g/L）的換算。如用在常見的揮發(fā)性有機化合物（VOC）的檢驗數(shù)據(jù)處理。膠粘劑是國民經(jīng)濟發(fā)展的重要工業(yè)物資。膠粘劑行業(yè)的發(fā)展日新月異，特別是近年來在建筑裝飾裝修領(lǐng)域、軍事、航天航天等技術(shù)領(lǐng)域取得長足的應用。膠粘劑密度也為膠粘劑產(chǎn)業(yè)和環(huán)境保護事業(yè)發(fā)展貢獻重要的技術(shù)力量。GB/T13354-1992參考美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD1875-69（81）編制，距今年代過于久遠。隨著技術(shù)發(fā)展進步，對標齡太久的標準進行修訂是非常必要的，應補充和完善其測試方法，擴大其應用范圍，提高測試結(jié)果的準確性。本次修訂擬在該舊標準的基礎(chǔ)上對重量杯容積、尺寸、外形、材質(zhì)的更多選擇以更好適應不同特點的膠粘劑密度檢測需求；增加膠粘劑取樣環(huán)節(jié)和重量杯的描述，細化操作流程來提供測試準確度，并增加測量精密度的規(guī)定。為避免含有不易消除空氣泡的膠粘劑樣品可能造成的檢測結(jié)果偏差，標準修訂時提出了壓力杯法。其基本原理是將待測樣品壓縮入圓柱型重量杯中，以消除樣品中未除盡的空氣泡所帶來的測量誤差。為提高檢測效率并避免因揮發(fā)造成的質(zhì)量損失造成的結(jié)果偏差，本標準修訂時引入了振蕩管法。該方法其實在20世紀80年代已經(jīng)被發(fā)明，以實用、可靠、準確率高、測量精度高等優(yōu)點在不少領(lǐng)域獲得廣泛應用。其基本原理是裝滿待測樣品的管子的振動頻率會隨管中樣品質(zhì)量的不同而不同。采用儀器以振蕩周期（通過換算成密度）或直接以密度的方式直接輸出結(jié)果。為改變干粉膠粘劑無可用的密度測試方法，為應用廣泛的陶瓷墻地磚膠粘劑等干粉膠粘劑的揮發(fā)性有機化合物的檢驗數(shù)據(jù)處理提供配套，本標準根據(jù)阿基米德原理提出了液體置換法和浸漬法，采用李式密度瓶和浸漬天平對干粉膠粘和固體膠粘劑劑進以上新方法的引入和對舊方法的補充完善將為膠粘劑揮發(fā)性有機化合物限量等有害物質(zhì)等強制性標準標準提供必要的配套作用，將發(fā)揮具有良好的經(jīng)濟、社會、生態(tài)接到上級部門的標準項目批準立項文件后，全國膠粘劑標準化委員會（SAC/TC185）秘書處立即準備標準修訂的前期工作。為使該標準的修訂能充分體現(xiàn)先進性，邀請了來自膠粘劑的研究、生產(chǎn)、檢驗、使用等方面的代表參加該標準的修訂工作。標準工作組由健研檢測集團有限公司、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、上海橡膠制品研究所有限公司等多家起草編制完成。標準工作組制定了標準修訂工作計劃，全面收集整理了膠粘劑的相關(guān)標準，在參考相關(guān)測試方法的基礎(chǔ)上，按GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》編寫了標準草案，并采用技術(shù)調(diào)研、專家咨詢、實地調(diào)研和比對驗證樣品數(shù)據(jù)等方式對相關(guān)技術(shù)方法進行充實完善。由上海橡膠制品研究所有限公司和福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院負責收集內(nèi)外相關(guān)參考標準資料，健研檢測集團有限公司牽頭負責壓力杯法儀器調(diào)研，廈門百安興新材料有限公司牽頭負責振蕩器法調(diào)研，健研檢測集團有限公司、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、中國建筑科學研究院有限公司、上海建科檢驗有限公司、廈門百安興新材料有限公司、中國建筑科學研究院、上海建科檢驗有限公司、哥倆好新材料股份有限公司、黑龍江省科學院石油化學研究院等共同參加驗證試驗并進行行7為了使標準具有科學性、操作步驟更加規(guī)范，縮小人員間操作誤差，標準修訂工作組查閱了國外有關(guān)膠粘劑密度測定的標準和文獻、儀器設(shè)備等，未查見其他可直接GB/T13354-1992僅適用于液態(tài)膠粘劑，僅有重量杯法一種方法，此次修訂適用），本標準包含重量杯法、壓力杯法、振蕩器、液體置換法、浸漬法，可根據(jù)膠粘劑不同特點選用。標準涉及的設(shè)備和耗材國內(nèi)已有配套采購服務(wù)，環(huán)境條件滿足實驗室常規(guī)狀態(tài)即可，努力做到技術(shù)先進，經(jīng)濟合理。本次修訂對標準里的方法均進行驗證試驗，通過試驗數(shù)據(jù)驗證方法的一致性和準確度，完善標準的精密度，提出重復性和再現(xiàn)性限，減少人員和實驗室間誤差。2024年4月10日，標準工作組在福建泉州召開工作會議，確認編制大綱及編制工作計劃，組織相關(guān)技術(shù)準備工作，工作組成員討論、審核通過工作計劃（含具體工作2024年4月至6月，標準工作組成員根據(jù)工作計劃進行分工，進一步查閱和確認國內(nèi)外與該測試方法相關(guān)的資料，收集國內(nèi)外廠家的相關(guān)測試方法，對查閱到的資料和信息進行了分類和歸納整理，為標準的建立墊定了基礎(chǔ)。工作組成員對膠粘劑生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)檢測機構(gòu)及新測試方法設(shè)備供應商進行了走訪，形成了工作組討論2024年6月14日，在標委會秘書處的組織下，標準工作組召開第二次工作會議(視頻會議），主編單位對標準初稿進行匯報及進度核驗，工作組對標準初稿進行了討論，修改原文件中的一些技術(shù)細節(jié)，對溫度控制要求進行修改、刪除原文件中關(guān)于使用揮發(fā)性溶劑的提法、增加重量杯不同容積、增加壓力杯法、提出關(guān)鍵性修改意見（尤其是在試驗驗證環(huán)節(jié)），對標準的框架設(shè)計及主要內(nèi)容等方面開展了廣泛的研究與分析討論，完成工作組討論稿第二版，標委會秘書處做出下一步工作安排。2024年6月至7月，標準工作組成員根據(jù)第一次工作計劃進行分工，通過收集樣品進行多家比對，確認測試方法的可重復性和可靠性，形成工作組討論稿第三版。2024年7月17日，標準工作組在廈門召開第三次工作會議，主要起草單位對工作組討論稿第三版進行匯報，工作組對方法的適用性、樣品和試驗環(huán)境條件、試驗過程合理性及比對數(shù)據(jù)進行分析和討論，會上提出增加浸漬法，并對工作組討論稿第三版進行了修訂。標委會秘書處根據(jù)會議情況做出下一步工作安排。2024年8月，標準工作組成員根據(jù)第二次工作計劃進行分工，新增浸漬法并進行本標準從2024年9月起掛網(wǎng)廣泛征求意見，并對進行意見進行反饋和處理。本標準的修訂遵循技術(shù)先進，接軌國際，符合國情的原則，以“科學性、實用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”為目標。修訂后的標準能指導我國膠粘劑生產(chǎn)廠家、用戶和檢測機構(gòu)進行膠粘劑密度測試，為膠粘劑揮發(fā)性有機化合物（VOC）等有害物質(zhì)強制性標準檢驗提供配套標準，更好為行業(yè)服務(wù)。本項目為修訂現(xiàn)行標準GB/T13354-1992《液態(tài)膠粘劑密度的測定方法重量杯法》，該標準項目在膠粘劑標準體系中屬于通用試驗方法標準。對生產(chǎn)廠家和用戶進行了走訪，了解膠粘劑的使用方特別是第三方檢測機構(gòu)對GB/T13354-1992《液態(tài)膠粘劑密度的測定方法重量杯法》測試方法修訂的建議，對于標準中的各章節(jié)，詳細討論、分析、推敲和研究設(shè)備、步驟、可行性及對家的試驗驗證，驗證機構(gòu)包含生產(chǎn)廠家、檢測機構(gòu)和設(shè)備生產(chǎn)商，通過比對確認測試方法的可重復性和可靠性。通過液體和固體（含粉狀）樣品的測試，收集到的數(shù)據(jù)進行比對，經(jīng)多次驗證確保準確性后，形成通俗易懂且符修訂后文件與GB/T13354-1992《液態(tài)膠粘除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：2)修改了文件的適用范圍，從適用粘度高或揮發(fā)性強的膠粘劑擴大到液體及固體膠粘劑（見第1章）；3)增加了規(guī)范性引用文件（見第2章）；4)增加了術(shù)語和定義（見第3章）；）；6)增加了試驗條件（見第5章）；7浸漬法的試驗方法見第6章）重量杯提供更多不同容積、尺寸、形狀的供選擇，更好滿足不同粘度狀態(tài)膠粘劑的檢測要求；增加壓力杯法，消除樣品中未除盡的空氣泡所帶來的測量誤差；增加振蕩管法，為膠粘劑密度測試提供一個通用并快捷的儀器測試理提出了液體置換法和浸漬法，采用李式密度瓶對粉狀膠粘劑劑進行密度測定。同時提出精密度質(zhì)控，試驗應滿足8)修改試驗報告（見第7章）。為滿足本標準在通用液體和固體膠粘劑的應用，家取樣和實驗室工地來樣的樣品，其中液體膠粘劑類），參與驗證比對的單位有健研檢測集團有限公司（簡稱：健研）、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院（簡稱：福建質(zhì)檢院）、中國建筑科學研究院有限公司（簡稱：中國建科院）、上海建科檢驗有限公司（簡稱：上海建科）和廈門百安興新材料有限公司（簡稱：百安興）等，驗證數(shù)據(jù)見表1～表7。3家實驗室均進行重量杯37mL、53mL、83mL和103家實驗室均進行壓力杯試驗，每個樣品做2家實驗室均進行壓力杯試驗，每個樣品做3次器直讀體現(xiàn)出了準確率更高、測量精度更高等72家實驗室對3個不同固體膠粘劑（粉狀）樣品均2家實驗室對1個固體膠粘劑（PVA固體膠）樣品進重量杯法、壓力杯法、振蕩器法、液體置換法、浸漬法涉及的設(shè)備和耗材屬于已流通產(chǎn)品，5種方法均可廣泛應用于膠粘劑密度的測定，振蕩器的速度更快、測量精用戶和檢測機構(gòu)等的使用，特別是發(fā)揮其作為膠粘劑有害物質(zhì)限量等強制性標準配套標準的作用，其實施具有良好的經(jīng)濟、社會、生態(tài)效益。重量杯法測定液體膠粘劑密度的方法已經(jīng)沿用多年，通過本次修訂增強了其適用性，完善了細節(jié)，提升了測試準確性。新增加的其他4種方法，既擴大了膠粘劑的密度的適用產(chǎn)品的范圍（增加了固體及干粉膠粘劑），還提高了測試效率（振蕩器法）和測試準確性（壓杯法），更好服務(wù)于膠粘劑產(chǎn)品密度測試應用現(xiàn)狀。本標準發(fā)布實施后會對提升產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生積極的影響，將取得明顯的國外先進國家標準主要有StandardTeinFluidForm（ASTMD1875：2003）、BSEN543：200劑表觀密度的測定》、DINEN543：2003《粘合劑粉末測定》、BSEN542-2003《膠粘劑密度測定》、DINEN542未查見有膠粘劑密度測定的國際標準。也無標準滿足行業(yè)發(fā)展需要、切合實際應用、可操作性強，標準本標準的修訂符合GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求，符合現(xiàn)行法律、法規(guī)和規(guī)章的要求，與其它相關(guān)標準和強制性標準之間均不存在矛盾之處。該標準修訂時，完善了操作細節(jié)，減少了誤差，增加的測試方法和原方法