同步輻射和中子衍射技術(shù)在航空發(fā)動機(jī)高溫結(jié)構(gòu)材料和涂層上的研究與應(yīng)用

航空發(fā)動機(jī)用熱端部件及其防護(hù)涂層具有密度高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、服役環(huán)境惡劣、承受載荷復(fù)雜等特點(diǎn)，采用傳統(tǒng)的分析測試方法對其進(jìn)行損傷演變、質(zhì)量評估和壽命預(yù)測研究存在極大挑戰(zhàn)，無法滿足航空發(fā)動機(jī)更高溫度、更高速度、更高可靠性的需求。大型科學(xué)裝置中的同步輻射技術(shù)和中子衍射技術(shù)具有高穿透性、高精度、高耦合度和高通量等特點(diǎn)，較傳統(tǒng)檢測技術(shù)更適用于未來航空航天領(lǐng)域高溫結(jié)構(gòu)材料的研發(fā)和測試，但上述兩種技術(shù)在中國相關(guān)領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究和工程應(yīng)用方面仍需進(jìn)一步開展工作。解決航空發(fā)動機(jī)熱端部件與防護(hù)涂層在設(shè)計、生產(chǎn)、服役和維護(hù)中存在的質(zhì)量評估和失效分析問題是進(jìn)一步提高航空發(fā)動機(jī)性能和可靠性的關(guān)鍵保障。準(zhǔn)確獲得高溫結(jié)構(gòu)材料與涂層在制備、服役過程中的組織結(jié)構(gòu)、細(xì)觀缺陷、應(yīng)力分布和剩余壽命等關(guān)鍵信息將極大提高航空發(fā)動機(jī)材料與結(jié)構(gòu)的設(shè)計效率和性能指標(biāo)。材料組織演變、損傷積累、失效方式和性能優(yōu)化等基礎(chǔ)性研究成果對航空發(fā)動機(jī)質(zhì)量問題和性能提高能起到良好的反向推動作用。然而，如何有效獲得上述關(guān)鍵信息成為各國航空制造領(lǐng)域研究人員重點(diǎn)關(guān)注的首要問題。無論是航空發(fā)動機(jī)熱端部件材料與涂層的基礎(chǔ)科學(xué)研究，還是用于生產(chǎn)制造過程中的實際應(yīng)用，都需要一種可靠的檢測手段對具有密度高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、環(huán)境惡劣、載荷復(fù)雜特征的熱端部件材料組織演變、應(yīng)力分布和本征性能進(jìn)行表征。先通過跨尺度、跨時域方法對材料的服役行為進(jìn)行原位監(jiān)測，進(jìn)而可對材料開展壽命評估與失效分析。然而，采取傳統(tǒng)的檢測手段如掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、X射線成像（XCT）、紅外檢測等方法對高溫結(jié)構(gòu)材料與防護(hù)涂層進(jìn)行研究的過程中仍存在巨大挑戰(zhàn)。同步輻射技術(shù)同步輻射光源具有寬頻譜范圍、高光譜亮度等優(yōu)越特征，已成為材料科學(xué)等領(lǐng)域基礎(chǔ)和應(yīng)用研究中一種最先進(jìn)的、不可替代的工具。X射線的穿透性與其能量（波長和亮度）正相關(guān)，且同步輻射X射線具有寬波長范圍、超高亮度、高精度等特點(diǎn)，適用于研究航空發(fā)動機(jī)高溫結(jié)構(gòu)材料及防護(hù)涂層顯微結(jié)構(gòu)演變及應(yīng)力分布的表征。1同步輻射的微觀組織研究鎳基高溫合金由于其優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的抗氧化、抗腐蝕及抗疲勞和蠕變等性能，主要應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)熱端部件（如渦輪盤、葉片、燃燒室等）。由于高溫合金中富含多種合金元素，在凝固過程中會出現(xiàn)如偏析、孔洞、取向偏離、雜晶等鑄造缺陷，對航空發(fā)動機(jī)安全性和可靠性產(chǎn)生了極大威脅。利用同步輻射X衍射成像（XDI）技術(shù)可原位觀察這些缺陷，并對缺陷的形成機(jī)制進(jìn)行深入分析。利用原位同步輻射XDI技術(shù)首次對ReneN5合金鑲嵌性小角度晶界的枝晶進(jìn)行了定量化測量，深入地剖析了凝固過程中枝晶生長行為與小角度晶界之間的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。利用XDI技術(shù)研究了CMSX-4合金在凝固過程中的晶體演化，直觀地解釋了合金中亞晶及晶體取向的形成機(jī)制。開發(fā)了一種采用原位同步輻射X射線斷層掃描成像（s-CT）技術(shù)在高溫定向凝固爐上研究CMSX-4合金在凝固過程中樹枝晶形成（圖1）的方法，通過原位監(jiān)測方法對枝晶尖端速度、固體分?jǐn)?shù)、比表面積和粗化隨時間/溫度的變化進(jìn)行了定量分析，闡明了合金凝固過程中枝晶競爭生長和粗化機(jī)制。圖1CMSX-4合金三維結(jié)構(gòu)演化通過原位同步輻射XDI技術(shù)研究了CMSX-4合金在3種不同冷卻速度下的凝固過程中，合金液流動性對枝晶生長速度的影響。上述研究通過直觀地對高溫合金的凝固過程進(jìn)行原位監(jiān)測獲得了合金的形核過程、枝晶生長和偏析行為等關(guān)鍵信息，進(jìn)而為優(yōu)化合金凝固工藝參數(shù)提供理論指導(dǎo)。沉淀析出強(qiáng)化作為高溫合金的主要強(qiáng)化機(jī)制，其中析出相（γ′相、γ′′相、碳化物、拓?fù)涿芘畔嗟龋┑男蚊?、尺寸、體積分?jǐn)?shù)及其晶格錯配等特征與合金的力學(xué)性能密切相關(guān)。因此在制備和熱處理過程中，必須嚴(yán)格控制析出相特征以優(yōu)化合金的力學(xué)性能。但這些相的析出溫度較高、反應(yīng)動力學(xué)較快且化學(xué)成分復(fù)雜，難以采用傳統(tǒng)表征方法對其進(jìn)行詳細(xì)分析，而同步輻射技術(shù)高時間分辨率和高空間分辨率的特點(diǎn)使其能有效地對析出相進(jìn)行精準(zhǔn)分析。γ′相為鎳基高溫合金中的主要強(qiáng)化相。北京科技大學(xué)新金屬材料國家重點(diǎn)實驗室團(tuán)隊利用原位同步輻射高能X射線衍射（HE-XRD）技術(shù)觀察了不同溫度下Waspaloy合金中相（包括γ相、γ′相、碳化物等）的演化，如圖2所示，原位觀測到了γ′相和M23C6碳化物在加熱過程中的回溶和降溫過程中的再析出行為。圖2Waspaloy合金XRD圖譜利用HE-XRD技術(shù)表征了MC-NG合金在20～1325℃溫度范圍內(nèi)的應(yīng)變分布，確定了γ′相體積分?jǐn)?shù)隨溫度的變化；結(jié)果表明內(nèi)部殘余應(yīng)力源于合金凝固過程中Re元素的偏析和γ相的共同作用，在293～1198K溫度范圍內(nèi)晶格錯配度為-0.41%～-0.05%。Chen等利用同步輻射XRD技術(shù)研究了RR1000合金在熱處理后γ′相的異常粗化行為，結(jié)果表明局部成分?jǐn)U散產(chǎn)生的彈性應(yīng)變能影響析出相形貌。以上結(jié)果為研究高溫合金中γ′相的特征提供了準(zhǔn)確、可靠、原位的實驗數(shù)據(jù)，為高溫合金的強(qiáng)化機(jī)理提供了重要支撐。晶格錯配是決定高溫合金力學(xué)性能另一個重要參數(shù)。一般來說，γ/γ′相錯配度（一般鎳基高溫合金為負(fù)，鈷基高溫合金為正）的絕對值越小，越有利于微觀結(jié)構(gòu)的高溫穩(wěn)定性，即降低組織粗化驅(qū)動力。錯配度是由晶格常數(shù)的差異性引起的，采用常規(guī)表征方法很難對其進(jìn)行精確測量。開發(fā)了如圖3所示的新型高溫爐，該技術(shù)能在高溫下對晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確原位分析，闡明溫度對晶格常數(shù)的影響，有望在材料科學(xué)和工程領(lǐng)域中具備廣泛的適用性。圖3新型高溫爐示意圖析出相的演變及分布會影響γ/γ′相錯配度和熱膨脹行為。中國科學(xué)院沈陽金屬研究所團(tuán)隊采用上海同步輻射裝置的BL14B1光源，通過同步輻射XRD技術(shù)研究了Mo元素對鎳基單晶高溫合金高溫蠕變性能的影響，發(fā)現(xiàn)Mo元素的加入有效降低了γ/γ′相錯配度，并增加了γ相的晶格畸變程度。采用同步輻射XRD技術(shù)研究了Waspaloy合金、MC-NG合金和SC16合金在不同溫度下γ/γ′相的錯配度，結(jié)果表明隨溫度升高，元素偏析及γ相與γ′相熱膨脹系數(shù)的差異引起γ/γ′相絕對錯配度增大。可看出采用同步輻射技術(shù)對γ/γ′相的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析能在不同溫度下獲得高精度的實驗結(jié)果，有利于深入了解高溫合金高溫強(qiáng)化機(jī)制，進(jìn)而實現(xiàn)更加優(yōu)異的合金化設(shè)計。航空發(fā)動機(jī)熱端部件的服役環(huán)境極其復(fù)雜，特別是渦輪葉片除承受高溫（葉身溫度高于1300K，葉根溫度高于1000K）外，還存在高應(yīng)力（葉片承受拉應(yīng)力約100MPa以上，而葉根附近承受的平均應(yīng)力為280～560MPa）。在持續(xù)高溫、高應(yīng)力作用下，高溫合金內(nèi)部相結(jié)構(gòu)會發(fā)生改變，影響葉片服役壽命。利用同步輻射技術(shù)可原位觀察合金內(nèi)部相結(jié)構(gòu)在服役過程中的演變過程。應(yīng)用原位同步輻射技術(shù)首次測量了AM1合金在高溫蠕變過程中的(002)和(200)衍射峰，進(jìn)而計算得到了該合金在蠕變過程中的晶格錯配度。采用原位同步輻射XRD、TEM和高分辨SEM3種不同技術(shù)研究了γ/γ′相錯配度與溫度、外加應(yīng)力和服役過程之間的內(nèi)在關(guān)聯(lián)，在考慮精度、時間演變和空間分布的標(biāo)準(zhǔn)下這3種測量技術(shù)具有互補(bǔ)性。還采用原位同步輻射HE-XRD技術(shù)研究了AM1合金在高溫蠕變過程中筏排組織的錯配度，定量化地分析了γ′相筏排塑性與橫向應(yīng)力大小之間的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。利用原位同步輻射XRD技術(shù)研究了AM1合金在非等溫蠕變過程中γ′相的體積分?jǐn)?shù)和位錯密度的演化及γ/γ′相的錯配度，揭示了以上因素對蠕變速率的影響，指出高溫合金在變溫條件下的蠕變壽命顯著低于等溫條件。上述相關(guān)研究有利于深入分析航空發(fā)動機(jī)熱端部件在復(fù)雜服役環(huán)境下的蠕變變形機(jī)制，進(jìn)而指導(dǎo)合金設(shè)計與性能優(yōu)化。除蠕變失效外，疲勞失效也是航空發(fā)動機(jī)熱端部件失效的主要原因之一。采用原位同步輻射XRD和相襯層析成像技術(shù)研究了IN718合金在高周疲勞條件下裂紋的萌生和擴(kuò)展，結(jié)果表明裂紋優(yōu)先在試樣表面上的孿晶界萌生。采用如圖4所示的試驗裝置、利用原位同步輻射HE-XRD技術(shù)研究了RR1000合金在拉伸過程中夾雜物與局部應(yīng)力場的不均勻性對裂紋萌生的影響，結(jié)果表明夾雜物的存在會促使裂紋萌生，且裂紋前端的微塑性有助于確定裂紋擴(kuò)展或終止的潛在方向。上述研究為深入分析疲勞裂紋萌生及擴(kuò)展提供了新思路，為發(fā)動機(jī)服役可靠性提供了理論依據(jù)。圖4原位拉伸示意圖新型γ′相強(qiáng)化的鈷基變形高溫合金由于具有優(yōu)異的抗氧化和力學(xué)性能有望成為新一代耐更高溫度（850℃左右）的渦輪盤材料，吸引了越來越多研究人員的關(guān)注。利用同步輻射HE-XRD技術(shù)研究了不同溫度下添加不同含量（0和1.0at%）的Mo元素和Al/W元素原子比（1.8～3.7）對鈷基高溫合金的影響，如圖5所示，結(jié)果表明Mo元素可通過形成細(xì)小的μ相(Co,Ni,Cr)7(W,Mo)6和增加γ′相的錯配度提升高溫強(qiáng)度，提高Al/W比可降低合金密度、改善合金的抗氧化性。圖5原位加熱過程中鈷基高溫合金的衍射圖利用HE-XRD技術(shù)和能量色散X射線光譜在鈷基高溫合金中發(fā)現(xiàn)了ZrCo2和HfCo2等Laves相。上述結(jié)果對新型γ′相強(qiáng)化鈷基變形高溫合金的設(shè)計及強(qiáng)化機(jī)制的分析具有重要指導(dǎo)意義。近年來，由于新一代航空發(fā)動機(jī)渦輪前進(jìn)口溫度不斷提高，僅僅依靠單晶高溫合金和氣冷技術(shù)已無法滿足渦輪葉片的要求。熱障涂層技術(shù)被廣泛地應(yīng)用到航空發(fā)動機(jī)熱端部件上，可顯著降低葉片表面溫度，大幅延長葉片工作壽命，提高發(fā)動機(jī)的推力和效率。熱障涂層與葉片冷卻設(shè)計、單晶高溫合金材料技術(shù)并列，是先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)葉片的3大核心技術(shù)之一。然而熱障涂層在服役過程中的失效原因主要與熱生長氧化物（TGO）的生長，陶瓷層的燒結(jié)、相變和腐蝕等有關(guān)，因此有必要對熱障涂層在服役過程中的相成及TGO的演化進(jìn)行分析。而常規(guī)光譜檢測（如XRD、拉曼光譜等）只能對試樣表面進(jìn)行表征，同時先進(jìn)的電子顯微技術(shù)（如SEM、TEM等）無法對試樣進(jìn)行無損檢測。大量研究者利用同步輻射技術(shù)對熱障涂層噴涂態(tài)和熱暴露、熱沖擊（圖6）及受CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)侵蝕后的陶瓷層內(nèi)部相組成進(jìn)行無損分析，如圖7所示。還可利用同步輻射技術(shù)分析預(yù)氧化和氧化過程中粘結(jié)層的氧化行為。上述研究表明同步輻射技術(shù)突破了常規(guī)檢測方法的壁壘，可對噴涂態(tài)、服役態(tài)以服役過程中的陶瓷層內(nèi)部及TGO成分進(jìn)行無損檢測，進(jìn)而對熱障涂層進(jìn)行更為深入的失效分析及壽命評估。圖68YSZ熱沖擊后X射線吸收譜精細(xì)結(jié)構(gòu)圖7CMAS侵蝕后熱障涂層的測試示意圖2同步輻射的細(xì)觀缺陷研究航空發(fā)動機(jī)熱端部件服役過程中，內(nèi)部的介觀缺陷（孔洞和裂紋）會對合金力學(xué)性能產(chǎn)生巨大影響，利用同步輻射成像技術(shù)可通過直觀觀察對這一過程進(jìn)行詳細(xì)分析。利用同步輻射s-CT技術(shù)研究了鎳基高溫合金凝固過程中孔隙的形核和生長，對合金內(nèi)部介觀缺陷的幾何形狀和定量結(jié)果進(jìn)行了準(zhǔn)確分析。哈爾濱工業(yè)大學(xué)團(tuán)隊與北京鋼鐵研究總院采用上海同步輻射裝置的BL13W1光源（圖8）、利用原位同步輻射XDI技術(shù)對GH4169合金進(jìn)行拉伸試驗研究，揭示了碳化物或碳化物/γ相的相界面位置缺陷及裂紋萌生機(jī)制。圖8GH4169原位拉伸測試示意圖采用同步輻射成像技術(shù)定量分析了SRR99、CMSX-4、CMSX-6和CMSX-10合金蠕變過程中孔洞的形貌和大小隨載荷及時間的演化，研究發(fā)現(xiàn)合金中微孔的長大與變形有關(guān)，且孔隙率隨合金中難溶元素含量的增加而增大。通過同步輻射s-CT技術(shù)分別對FGH96、CM247LC和CMSX-4合金內(nèi)部疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展進(jìn)行了跟蹤分析，結(jié)果表明疲勞初期碳化物的存在會誘導(dǎo)裂紋萌生，且孔洞的萌生及長大是引起合金疲勞斷裂的主要原因，如圖9所示。圖9CM247LC合金中孔洞和碳化物上海交通大學(xué)團(tuán)隊采用上海同步輻射裝置的BL13W1光源（圖10）、利用同步輻射成像技術(shù)獲得了高溫合金的微孔特征，并基于3D重構(gòu)技術(shù)獲得了該合金的三維數(shù)字化模型，基于這種數(shù)字化模型進(jìn)行了有限元模擬，對合金的拉伸、疲勞性能進(jìn)行了理論分析，研究結(jié)果表明合金的斷裂行為主要與微孔的分布、取向和間距有關(guān)，而與微孔的尺寸關(guān)系較小。綜上，采用同步輻射技術(shù)可更直觀、清晰地了解合金缺陷對其力學(xué)性能的影響，能深入地對合金的損傷積累和失效行為進(jìn)行準(zhǔn)確分析。圖10同步輻射XRD和3D重建模型示意圖熱障涂層在服役過程中TGO的生長、粘結(jié)層/基體的互擴(kuò)散會嚴(yán)重降低渦輪葉片的服役壽命。利用同步輻射X射線分層掃描成像（s-CL）技術(shù)對熱障涂層3D微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了準(zhǔn)確重構(gòu)，提供了一種新的、可靠的熱障涂層內(nèi)部結(jié)構(gòu)演變分析方法。采用s-CL技術(shù)表征了熱循環(huán)后熱障涂層粘結(jié)層界面的3D形貌（圖11）與演變過程，結(jié)果表明粘結(jié)層和陶瓷層結(jié)合強(qiáng)度的降低與界面孔隙率的上升正相關(guān)。圖11熱循環(huán)后粘結(jié)層表面的3D形貌采用s-CL技術(shù)研究了CMSX-10合金與純鎳在互擴(kuò)散過程中形成的柯肯達(dá)爾孔洞，如圖12所示，結(jié)果表明孔隙率的增長動力學(xué)與γ′相的溶解有關(guān)。圖12s-CL示意圖及孔隙體積和密度隨離界面距離的變化利用s-CT結(jié)合數(shù)字體積相關(guān)（DVC）技術(shù)以近原位的方式研究了熱障涂層在循環(huán)氧化過程中氧化誘導(dǎo)位移場的演化，證明了s-CT和DVC技術(shù)相結(jié)合可量化熱障涂層系統(tǒng)在循環(huán)熱暴露下的位移。上述研究成果通過建立熱障涂層的失效模型預(yù)測了TGO生長和粘結(jié)層的氧化行為，進(jìn)而更為準(zhǔn)確地闡明了熱障涂層損傷失效機(jī)制。3同步輻射的殘余應(yīng)力研究航空發(fā)動機(jī)高溫結(jié)構(gòu)材料的殘余應(yīng)力源于材料不同區(qū)域之間應(yīng)變的不匹配，這種不匹配是由整個部件中應(yīng)變場、溫度場或兩者共同作用引起的。通常情況下，部件中的殘余應(yīng)力是在材料制備和服役過程中產(chǎn)生的，對材料服役性能產(chǎn)生關(guān)鍵影響。同步輻射技術(shù)具有高純凈度、高精度、高平行度和高穿透深度，可有效研究部件內(nèi)部的應(yīng)力分布。焊接作為航空發(fā)動機(jī)熱端部件的連接工藝，殘余應(yīng)力分布和大小取決于焊接過程的材料參數(shù)（如與溫度相關(guān)的熱膨脹系數(shù)和力學(xué)性能）和工藝參數(shù)（如熱輸入、熱源、焊接速度等），其數(shù)值的大小直接影響焊接位置服役性能。利用同步輻射XRD技術(shù)對焊后IN718和RR1000合金進(jìn)行了殘余應(yīng)力測量，研究表明異種材料焊接在強(qiáng)度較低的材料中會產(chǎn)生拉應(yīng)力，在強(qiáng)度較高的材料中會產(chǎn)生壓應(yīng)力，進(jìn)而影響構(gòu)件的疲勞壽命，這對航空異種合金焊接接頭的強(qiáng)度設(shè)計具有重要意義。上述關(guān)于焊接殘余應(yīng)力的研究為航空發(fā)動機(jī)熱端部件的連接提供質(zhì)量、壽命和工程安全保障。熱障涂層在制備和服役過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力對其服役壽命產(chǎn)生重要影響。利用穿透深度大的同步輻射HE-XRD技術(shù)表征了制備態(tài)及服役態(tài)陶瓷層（圖13）隨深度變化的殘余應(yīng)力分布。同步輻射技術(shù)解決了曲率法、拉曼光譜和壓痕法無法原位或無損地測量陶瓷層內(nèi)部殘余應(yīng)力的問題，為長壽命熱障涂層材料研發(fā)、涂層的結(jié)構(gòu)設(shè)計和工藝優(yōu)化提供了至關(guān)重要的理論基礎(chǔ)。圖13熱障涂層試樣4同步輻射的工程應(yīng)用航空發(fā)動機(jī)熱端部件在制造過程中通常涉及一系列加工工藝以實現(xiàn)部件所需的成形和微觀結(jié)構(gòu)，其中鍛造、淬火、焊接和表面處理等工序會產(chǎn)生高水平的殘余應(yīng)力。因此對焊接件殘余應(yīng)力的準(zhǔn)確測量與評估是量化構(gòu)件制備質(zhì)量的關(guān)鍵評價依據(jù)。英國Rolls-Royce公司利用同步輻射HE-XRD技術(shù)對燃燒室進(jìn)行分析，基于同步輻射技術(shù)的測試結(jié)果，通過多種技術(shù)（如sin2ψ法）對部件進(jìn)行應(yīng)力測量，如圖14所示。圖14燃燒室同步輻射分析測試示意圖采用如圖15(a)所示的測試方法通過同步輻射技術(shù)研究了電子束焊接后IN718合金部件[如圖15(b)所示]的殘余應(yīng)力；結(jié)果表明實驗數(shù)據(jù)與模型計算結(jié)果基本一致，殘余應(yīng)變/應(yīng)力場受到部件幾何形狀約束（即內(nèi)部和外部鍛件）的影響。圖15焊接后IN718渦輪盤測試示意圖增材制造技術(shù)作為一種集制造信息化、智能化、個性化于一體的快速制造技術(shù)，突破了傳統(tǒng)加工技術(shù)對部件設(shè)計和成型的限制，可實現(xiàn)復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)高溫合金部件（如渦輪盤和葉片）的一體化制造。利用同步輻射XRD技術(shù)定量研究了CMSX-4合金在增材制造過程中γ′相的析出、溶解、粗化和形貌演化行為，這將有助于優(yōu)化增材制造高溫合金工藝參數(shù)。利用該技術(shù)測量了增材制造高溫合金的殘余應(yīng)力，提出了一種新型線性回歸計算殘余應(yīng)力的方法，并通過模擬和原位拉伸試驗對殘余應(yīng)力結(jié)果進(jìn)行了驗證。利用同步輻射XRD、工業(yè)CT和TEM技術(shù)研究了CMSX-4合金渦輪葉片的微觀結(jié)構(gòu)，分析了微觀結(jié)構(gòu)對工藝參數(shù)和抽拉速率的依賴性，為優(yōu)化葉片的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能提供了理論指導(dǎo)。利用同步輻射XRD技術(shù)分析試車后的CMSX-6合金渦輪葉片，根據(jù)化學(xué)成分和殘余應(yīng)力確定復(fù)雜高溫結(jié)構(gòu)合金微觀結(jié)構(gòu)的變化，結(jié)果表明試車過程中涂層中的Al元素擴(kuò)散到基體，增加了γ′相的晶格常數(shù)和體積分?jǐn)?shù)；此外，服役過程中的蠕變變形將引起葉片內(nèi)部產(chǎn)生殘余應(yīng)力，進(jìn)一步降低了葉片表面γ/γ′相錯配度。采用如圖16所示的裝置、通過同步輻射X射線作為激發(fā)光源測量YAG:Dy等一系列熒光粉隨溫度變化的光譜響應(yīng)，發(fā)現(xiàn)采用X射線激發(fā)這些熒光粉的電子能級躍遷與采用紫外激發(fā)相同，出現(xiàn)了類似的光譜響應(yīng)位移，證明了同步輻射X射線作為熒光測溫激發(fā)光源的可行性。圖16熒光測溫裝置示意圖中子衍射技術(shù)同步輻射由于其本身的局限性導(dǎo)致測試結(jié)果存在難以避免的誤差（如X射線衍射難以精確測定物質(zhì)中較輕原子的位置；X射線能量過高，難以研究物質(zhì)中的動態(tài)特征等）。中子衍射及其探針憑借中子不帶電、穿透性強(qiáng)等特點(diǎn)成為目前唯一真正意義上的體探針，可無損地從原子、分子尺度觀察物質(zhì)的內(nèi)部微結(jié)構(gòu)，特別有利于開展航空發(fā)動機(jī)上大樣品、大部件的常規(guī)無損分析測量，在新材料研發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)量檢測和壽命評估中發(fā)揮著越來越重要的作用。1中子衍射的微觀組織研究空發(fā)動機(jī)熱端部件在制造加工過程中需進(jìn)行一系列熱加工，不同析出相特別是輕質(zhì)元素的擴(kuò)散將導(dǎo)致材料性能的劇烈改變。因此有必要利用中子衍射技術(shù)研究制備、服役過程中析出相的演變行為。為闡明鎳基高溫合金熱暴露過程中γ相演變對蠕變的影響，利用小角中子衍射（SANS）技術(shù)對γ相形態(tài)和尺寸分布進(jìn)行了表征，并結(jié)合SEM和TEM將長期熱暴露后合金的蠕變壽命與微觀組織演變聯(lián)系起來。此外，大量研究者采用SANS技術(shù)研究了不同高溫合金經(jīng)不同處理后γ′相的演變行為，結(jié)果表明γ′相的最終形態(tài)取決于處理過程中的溫度和冷卻速率。采用原位中子衍射技術(shù)研究了VDM-780合金不同時效熱處理態(tài)、試樣在高溫下不同析出相的回溶情況及晶格常數(shù)隨溫度的演變，如圖17所示。圖17VDM-780合金加熱過程中中子散射圖采用原位SANS技術(shù)對富Re高溫合金中析出γ′相的回溶溫度進(jìn)行了研究，明確了γ′相的析出/回溶過程與關(guān)鍵溫度區(qū)間。上述研究結(jié)果對高溫合金在制備和服役過程中的組織演變過程進(jìn)行了表征和分析，為航空發(fā)動機(jī)熱端部件制備工藝和性能優(yōu)化提供了重要理論依據(jù)。此外，研究員團(tuán)隊利用原位中子衍射技術(shù)研究了DD10合金不同熱處理態(tài)的晶格錯配度，證明了γ/γ′相界面存在晶格錯配，這與γ/γ′相界面的位錯間距有關(guān)。在不同溫度下利用中子衍射技術(shù)對ReneN4合金、ReneN5合金、CMSX-4合金和PWA1484合金的晶格錯配度進(jìn)行了原位研究，如圖18所示，結(jié)果表明合金錯配度的各向異性源于鑄造過程中枝晶和枝晶間化學(xué)偏析引起的內(nèi)應(yīng)力。以上研究成果表明利用中子衍射技術(shù)能對高溫合金不同狀態(tài)下的錯配度進(jìn)行高精度的原位表征，為高溫合金長時組織穩(wěn)定性的設(shè)計提供新的解決思路。圖18中子衍射測試示意圖由于航空發(fā)動機(jī)熱端部件在服役過程中析出相的演變將極大影響高溫合金服役性能。Huang等利用SANS技術(shù)研究了鎳基高溫合金變形過程中析出相的演變行為并提出了理論模型，通過TEM實驗驗證了該模型的準(zhǔn)確性，為研究高溫合金中納米析出相的微觀結(jié)構(gòu)提供了解決方案。利用SANS技術(shù)結(jié)合SEM研究了CMSX-4合金蠕變過程中γ′相的特征演變，如圖19所示，研究發(fā)現(xiàn)在低溫、高應(yīng)力條件下，[001]和[111]方向的試樣在蠕變過程中γ′相形態(tài)演變無明顯差異。圖19CMSX-4合金蠕變過程中SANS圖譜通過原位高溫SANS技術(shù)研究了IN738LC合金低周疲勞過程中γ′相的形態(tài)，結(jié)果表明在低周疲勞過程中析出的細(xì)小的γ′相通過釘扎位錯改善了合金的抗疲勞性能。利用原位中子衍射技術(shù)研究了高溫合金的低周疲勞行為，發(fā)現(xiàn)疲勞過程中的循環(huán)硬化與位錯密度呈正相關(guān)映射關(guān)系。Grant等利用SANS技術(shù)開發(fā)了具有單峰γ′相分布的微觀結(jié)構(gòu)模型，結(jié)合SEM明確了鎳基高溫合金在室溫拉伸載荷下的變形機(jī)制。上述結(jié)果表明中子衍射技術(shù)能通過間接地表征合金的變形行為與納米級的電子顯微鏡技術(shù)結(jié)合，從而為更深入地分析高溫合金變形機(jī)制提供可靠解決方案。IN718合金作為航空發(fā)動機(jī)渦輪盤用材料，其采用“直接時效工藝”進(jìn)行熱加工提高渦輪盤的高溫強(qiáng)度。直接時效工藝與傳統(tǒng)熱加工工藝不同，要求鍛造后直接進(jìn)行水淬，淬火產(chǎn)生的析出相γ′-Ni3(Al,Ti)相和γ′′-Ni3(Nb,Ti)相通過釘扎位錯作為后續(xù)退火處理中形成強(qiáng)化沉淀相的潛在形核位置。γ′′相的強(qiáng)化效果在很大程度上取決于它的特征。北京鋼鐵研究總院畢中南團(tuán)隊采用如圖20所示的裝置、利用中子衍射技術(shù)結(jié)合TEM提出了一種通過IN718合金內(nèi)部殘余應(yīng)力控制γ′′相析出的方法，結(jié)果表明殘余應(yīng)力決定了γ′′相的生長和粗化，但γ′′相的粗化會增強(qiáng)材料微觀結(jié)構(gòu)的不均勻性和各向異性，進(jìn)而降低材料的力學(xué)性能，因此需要調(diào)控局部傳熱系數(shù)降低殘余應(yīng)力。圖20中子應(yīng)力譜儀示意圖其次，由于γ′和γ′′相擁有相似的化學(xué)成分，難以精確測量其體積分?jǐn)?shù)，提出了一種通過SANS技術(shù)測量IN718合金中γ′和γ′′相體積分?jǐn)?shù)的方法，并結(jié)合TEM和三維原子探針（APT）建立了結(jié)構(gòu)模型，如圖21所示。圖21重建后的APT圖像利用原位中子衍射技術(shù)揭示了IN718合金在時效過程中γ′′相的成分和形貌演變，其晶格間距演化具有3個階段。通過上述工作可精準(zhǔn)分析IN718合金析出相的特征，進(jìn)而可揭示其強(qiáng)化機(jī)制。同樣，晶格錯配在IN718合金中也很重要。畢中南團(tuán)隊利用原位中子衍射技術(shù)研究了IN718合金時效熱處理期間γ、γ′和γ′′相晶格間距的演化及相應(yīng)的錯配應(yīng)變。這些研究為IN718合金中γ′′相的微觀結(jié)構(gòu)特征提供了補(bǔ)充。由于X衍射和數(shù)據(jù)處理固有的局限性，利用XRD技術(shù)分析熱障涂層中的陶瓷層時大量的立方相會被忽略或低估，影響涂層的壽命預(yù)測。大量研究人員利用中子衍射技術(shù)分析了制備態(tài)和處理態(tài)陶瓷層中四方相的組成及四方相中的Y元素含量。這些研究有利于在發(fā)動機(jī)維護(hù)期間檢查涂層的相變，研究涂層的長時穩(wěn)定性，從而評估涂層因相變失穩(wěn)導(dǎo)致的潛在故障。2中子衍射的細(xì)觀缺陷研究研究表明，熱障涂層的性能與其微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。除利用同步輻射技術(shù)外，還可利用穿透能力更強(qiáng)的中子衍射技術(shù)對試樣進(jìn)行表征。利用SANS技術(shù)定量分析了不同制備工藝涂層的微觀結(jié)構(gòu)，根據(jù)孔隙率、孔隙形狀（包括開放孔隙和封閉孔隙，如圖22所示）、孔徑分布及涂層厚度等對孔隙進(jìn)行了量化，并對涂層進(jìn)行性能測試，得到了涂層的熱導(dǎo)率和彈性模量與其微觀結(jié)構(gòu)的相關(guān)性。此外，通過對孔隙進(jìn)行表征確定了其對涂層熱物理性能（熱導(dǎo)率）和力學(xué)性能的影響，建立了涂層成分-工藝-結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，為通過控制工藝參數(shù)和成分設(shè)計綜合性能優(yōu)異的涂層提供了解決方案。圖22熱障涂層中不同的孔隙形狀利用SANS技術(shù)研究了熱障涂層熱暴露后的微觀組織演變，分析了涂層內(nèi)孔隙各向異性的特征，如圖23所示。由于燒結(jié)和應(yīng)力的作用，孔隙形貌和尺寸發(fā)生演變導(dǎo)致涂層熱導(dǎo)率增加。其次，熱導(dǎo)率主要受孔隙尺寸的影響，而孔隙的形貌對其影響不大，且長孔隙涂層具有更好的抗燒結(jié)能力。上述工作表明涂層結(jié)構(gòu)的各向異性演變對性能有很大的影響，這為涂層性能的結(jié)構(gòu)和工藝優(yōu)化提供了參考。圖23涂層內(nèi)部孔洞各向異性圖譜3中子衍射的殘余應(yīng)力研究中子衍射技術(shù)空間分辨范圍寬、普適性強(qiáng)，適合分析航空發(fā)動機(jī)熱端部件應(yīng)力分布問題。采用中子衍射技術(shù)研究了RR1000、Udimet720LI和IN718合金焊后及焊后熱處理對焊縫殘余應(yīng)力的影響，結(jié)果表明在焊縫和熱影響區(qū)產(chǎn)生了較大的殘余應(yīng)力，焊縫的微觀結(jié)構(gòu)及焊材相關(guān)高溫性能影響了該處應(yīng)力分布，并且由于焊接導(dǎo)致材料發(fā)生微觀結(jié)構(gòu)和局部塑性的變化，焊縫界面附近的拉伸應(yīng)力升高；同時由于組織結(jié)構(gòu)的變化，焊后熱處理應(yīng)比常規(guī)熱處理溫度提高50℃左右。上述工作可通過殘余應(yīng)力在成型過程中的演變規(guī)律確定較為合理的低殘余應(yīng)力制備方案，進(jìn)而優(yōu)化航空發(fā)動機(jī)熱端部件的成型工藝參數(shù)。航空發(fā)動機(jī)熱端部件在制備過程中，由于溫度或相變導(dǎo)致體積變化產(chǎn)生的殘余應(yīng)力對材料的高溫性能產(chǎn)生較大影響。開發(fā)了如圖24所示的新型高溫爐，利用中子衍射技術(shù)原位監(jiān)測合金熱處理過程中殘余應(yīng)力演化。圖24原位分析爐的照片和示意圖利用中子衍射技術(shù)研究了渦輪盤用IN718合金和Udimet720LI合金熱處理后的殘余應(yīng)力，獲得了渦輪盤深度方向的應(yīng)力分布，為渦輪盤的制備工藝提供了理論指導(dǎo)。哈爾濱工業(yè)大學(xué)與北京鋼鐵研究總院利用中子衍射技術(shù)研究了動態(tài)應(yīng)變時效對鎳基高溫合金熱處理過程中殘余應(yīng)力的影響，結(jié)果表明由于動態(tài)應(yīng)變時效引起的應(yīng)變敏感性和溫度依賴性效應(yīng)，預(yù)測的殘余應(yīng)力比實際測量的高約10%。上述研究表明通過優(yōu)化應(yīng)力模擬模型可更準(zhǔn)確地獲得加工步驟對熱端部件應(yīng)力分布的影響，進(jìn)而優(yōu)化相關(guān)工藝參數(shù)。靜態(tài)和動態(tài)機(jī)械加載產(chǎn)生的殘余拉應(yīng)力會促進(jìn)材料內(nèi)部裂紋的擴(kuò)展，進(jìn)而導(dǎo)致熱端部件發(fā)生失效。中國工程物理研究院與張健研究員團(tuán)隊利用中子衍射技術(shù)研究了DD10合金蠕變后的顯微組織缺陷和殘余應(yīng)力，詳細(xì)地研究了高溫合金在蠕變初期、穩(wěn)態(tài)階段和末期的宏觀殘余應(yīng)力、晶格畸變、位錯密度之間的內(nèi)在關(guān)聯(lián)與演變規(guī)律。Lu等利用原位中子衍射技術(shù)表征了定向凝固PWA1422合金和單晶PWA1484合金在變形過程中的彈性微應(yīng)變，得到在拉伸過程中γ相的臨界分切應(yīng)力與Orowan彎曲應(yīng)力一致。通過對高溫合金服役過程中應(yīng)力演化進(jìn)行研究可掌握合金的變形機(jī)制，這有助于分析高溫合金微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，進(jìn)而為材料設(shè)計和應(yīng)用提供理論支撐。掌握涂層及界面處直至基體材料位置的殘余應(yīng)力分布對評估涂層的結(jié)構(gòu)完整性和可靠性至關(guān)重要。研究者們利用中子衍射技術(shù)研究了試樣全厚度（包括涂層和基體）制備態(tài)和熱處理態(tài)的殘余應(yīng)力分布，并用鉆孔等方法驗證了利用中子衍射技術(shù)測量全厚度涂層殘余應(yīng)力的可行性，如圖25所示。為研究熱障涂層的微觀結(jié)構(gòu)、應(yīng)力分布與服役性能之間的映射關(guān)系提供了新的解決思路。圖25裝置示意圖和測試試樣4中子衍射的工程應(yīng)用明確殘余應(yīng)力的分布是提高工程材料和部件完整性、可靠性的關(guān)鍵因素之一，然而航空發(fā)動機(jī)熱端部件具有密度高、尺寸大的特點(diǎn)，難以用傳統(tǒng)方法獲得其內(nèi)部應(yīng)力分布，中子衍射技術(shù)的自身優(yōu)勢使其在航空工業(yè)中發(fā)揮的作用日益提升。飛機(jī)制造商公司研究了商用鍛造渦輪圓盤中的殘余應(yīng)力，發(fā)現(xiàn)鍛件直接水淬后產(chǎn)生的殘余應(yīng)力可能導(dǎo)致工件在機(jī)加工成型過程中變形，為后處理工藝優(yōu)化提供了至關(guān)重要的理論指導(dǎo)，極大地降低了工件的畸變與形變。渦輪盤鍛造后的殘余應(yīng)力一般可通過退火消除，但若在退火處理過程中無法完全消除，則渦輪盤在加工成形時可能會出現(xiàn)尺寸超差、裂紋等問題，更為嚴(yán)重的是過高的殘余應(yīng)力引起渦輪盤轉(zhuǎn)動過程中發(fā)生變形，從而存在重大的安全隱患，因此明確渦輪盤加工過程中產(chǎn)生殘余應(yīng)力的大小與分布對航空發(fā)動機(jī)的可靠性至關(guān)重要。比如在車削前得知渦輪盤內(nèi)的殘余應(yīng)力狀態(tài)，則可通過調(diào)整工藝參數(shù)減小變形進(jìn)行調(diào)控。此外，英國公司利用中子衍射技術(shù)對焊后航空發(fā)動機(jī)壓縮機(jī)轉(zhuǎn)轂（圖26）的應(yīng)力進(jìn)行測試，結(jié)果表明對焊件進(jìn)行8h后處理后，軸向應(yīng)力松弛了近70%。圖26管狀組件及其尺寸示意圖加拿大蒙特利爾航空航天產(chǎn)業(yè)利用相同的技術(shù)對IN718渦輪盤（圖27）焊接殘余應(yīng)力進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明焊縫界面附近的拉應(yīng)力略高，這可能是由材料微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械變化產(chǎn)生的嚴(yán)重局部塑性效應(yīng)導(dǎo)致的。圖27IN718渦輪盤粉末冶金高溫合金由于其合金成分均勻、制件性能穩(wěn)定、熱加工變形性能較好及合金化程度高等特點(diǎn)，吸引了越來越多的關(guān)注。王沿東教授團(tuán)隊與中國航發(fā)北京航空材料研究院、中國工程物理研究院合作對粉末高溫合金渦輪盤殘余應(yīng)力進(jìn)行測量，利用中國工程物理研究院殘余應(yīng)力中子衍射儀結(jié)合修正相變潛熱的熱-結(jié)構(gòu)耦合有限元分析確定了渦輪盤（圖28）在等溫鍛造、固溶處理和時效處理后的3D宏觀殘余應(yīng)力演變及影響因素，有限元模