化學(xué)檢驗(yàn)工技能大賽實(shí)施方案

PAGEPAGE1“連云港市技能狀元”大賽化學(xué)檢驗(yàn)工技術(shù)文件一、競(jìng)賽內(nèi)容本次化學(xué)檢驗(yàn)工競(jìng)賽內(nèi)容依據(jù)國(guó)家《化學(xué)檢驗(yàn)工》高級(jí)工（即國(guó)家職業(yè)資格三級(jí)）職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的應(yīng)知、應(yīng)會(huì)要求，競(jìng)賽分為理論知識(shí)、操作技能兩部分。理論知識(shí)競(jìng)賽采用題庫(kù)抽題，閉卷筆試方式進(jìn)行；操作技能競(jìng)賽為化學(xué)分析操作，采用現(xiàn)場(chǎng)評(píng)判和綜合閱卷方式進(jìn)行。理論知識(shí)競(jìng)賽部分（時(shí)間為90分鐘）1.試題內(nèi)容質(zhì)量管理基礎(chǔ)知識(shí)、實(shí)驗(yàn)室安全與環(huán)保和樣品的制備及處理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)和誤差及數(shù)據(jù)處理、化學(xué)分析、儀器分析等。2.題型分布要求判斷題（30%）、單選題（40%）、多選題（30%）。3.難度要求較高難度的題占30%；中等難度的題占50%；較低難度的題占20%。4.基礎(chǔ)知識(shí)要求（1）標(biāo)準(zhǔn)的定義，標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)與分級(jí)，標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)與編號(hào)。（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)。（3）化學(xué)試劑的級(jí)別、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色及選用，化學(xué)試劑的取用方法及注意事項(xiàng)等。（4）化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及選用。（5）實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備一般玻璃儀器的名稱(chēng)、規(guī)格、主要用途、洗滌方法、選擇和使用方法及使用注意事項(xiàng)。滴定管、容量瓶及吸管的常用規(guī)格、主要用途、洗滌方法、選擇和使用方法、校準(zhǔn)方法及使用注意事項(xiàng)。臺(tái)稱(chēng)、電子天平的基本構(gòu)造、稱(chēng)量原理、性能指標(biāo)、選擇和使用方法、使用注意事項(xiàng)和日常維護(hù)常識(shí)。實(shí)驗(yàn)室常用電氣設(shè)備（如電爐、電熱恒溫水浴鍋、馬福爐、恒溫干燥箱等）的選擇和使用方法、使用注意事項(xiàng)和日常維護(hù)常識(shí)。（6）高壓氣體鋼瓶的使用高壓氣體鋼瓶的分類(lèi)、標(biāo)識(shí)及選用；高壓氣體鋼瓶的存放及安全使用守則。（7）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作基本知識(shí)。5.專(zhuān)業(yè)知識(shí)要求（1）誤差和數(shù)理處理誤差的分類(lèi)、產(chǎn)生的原因及減免方法；準(zhǔn)確度和精密度的定義，誤差和偏差的計(jì)算方法；數(shù)值修約規(guī)則及有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則；實(shí)驗(yàn)原始記錄、結(jié)果的表示方法及報(bào)告的規(guī)范書(shū)寫(xiě)。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法及計(jì)算，溶液濃度間的換算。配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的一般規(guī)定（見(jiàn)GB/T601-2002），標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。試劑溶液標(biāo)簽的書(shū)寫(xiě)，溶液的貯存方法及注意事項(xiàng)。（3）化學(xué)分析基本知識(shí)①滴定分析基本知識(shí)滴定反應(yīng)的條件，滴定分析法相關(guān)術(shù)語(yǔ)，滴定方式及其應(yīng)用，滴定分析結(jié)果的計(jì)算。②酸堿滴定法酸堿平衡的相關(guān)計(jì)算；緩沖溶液的選用、配制及計(jì)算方法；酸堿指示劑的選用；酸堿滴定法基本原理，酸堿滴定可行性的判斷；酸堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備及計(jì)算；酸堿滴定結(jié)果的計(jì)算；酸堿滴定法的應(yīng)用。③沉淀滴定法沉淀滴定反應(yīng)的條件；常用沉淀滴定方法的基本原理、終點(diǎn)指示方法、滴定條件及適用范圍；沉淀滴定結(jié)果的計(jì)算。④配位滴定法EDTA及其金屬配合物的性質(zhì)；配位滴定基本原理；酸度對(duì)配位滴定的影響；金屬指示劑的作用原理和常用金屬指示劑適用的條件；單一離子準(zhǔn)確滴定的條件，滴定混合離子滴定酸度范圍的選擇，提高滴定選擇性方法；配位滴定方式及應(yīng)用，配位滴定結(jié)果的計(jì)算。⑤氧化還原滴定法電極電位和能斯特公式的應(yīng)用；影響氧化還原反應(yīng)方向因素；影響氧化還原反應(yīng)速度的因素；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法及碘量法滴定終點(diǎn)的指示方法；氧化還原滴定曲線(xiàn)的特點(diǎn)，氧化還原滴定突躍及其影響因素；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法的滴定原理、滴定條件、適用范圍及結(jié)果計(jì)算；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法。⑥重量分析法沉淀重量法和氣化法原理；沉淀的類(lèi)型，沉淀?xiàng)l件，沉淀重量法對(duì)稱(chēng)量形式和沉淀形式的要求，影響沉淀溶解度的因素，沉淀劑選擇原則；影響沉淀純度的因素；沉淀的過(guò)濾、洗滌及干燥方法；重量分析結(jié)果的計(jì)算；重量分析法的應(yīng)用。（4）儀器分析基本知識(shí)①紫外-可見(jiàn)分光光度法光的特性，物質(zhì)對(duì)光選擇吸收的條件；紫外-可見(jiàn)吸收光譜的特點(diǎn)，紫外吸收光譜的定性分析；紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的分類(lèi)、基本組成部分及作用，紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用、調(diào)試和日常維護(hù)方法；顯色劑的種類(lèi)和選擇原則，顯色反應(yīng)條件和光度測(cè)量條件的選擇；光吸收定律及其應(yīng)用，定量方法。②紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法的特點(diǎn)，紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件，分子振動(dòng)方程及應(yīng)用，分子的振動(dòng)形式；常見(jiàn)官能團(tuán)的特征吸收頻率及影響因素；紅外光譜法的應(yīng)用等。③原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍；峰值吸收的條件；原子吸收光譜儀的分類(lèi)、結(jié)構(gòu)及工作流程；儀器的使用、調(diào)試方法及日常維護(hù)；定量方法；標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的制備方法；測(cè)量條件的選擇，干擾的消除方法；靈敏度、檢出限和回收率。④電位分析法電位分析基本原理；指示電極和參比電極的構(gòu)造、電極電位及使用方法；直接電位法測(cè)定溶液pH的原理、方法及注意事項(xiàng)；標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的制備；酸度計(jì)的使用方法；電位滴定裝置的組成、電極的選擇及終點(diǎn)的確定方法。⑤氣相色譜法氣相色譜法基本術(shù)語(yǔ)；氣相色譜儀的工作流程和分離原理；氣相色譜儀的主要組成部分、各部分的作用及工作條件的選擇；氣相色譜柱的種類(lèi)、固定相的分類(lèi)和選擇方法；氣相色譜儀檢測(cè)器的種類(lèi)、檢測(cè)原理、性能指標(biāo)和工作條件的選擇；氣相色譜操作條件的選擇；提高氣相色譜分離度的有效途徑；氣相色譜的定性和定量分析方法；氣相色譜儀的使用、氣相色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用。⑥高效液相色譜法高效液相色譜法的特點(diǎn)、分類(lèi)及選用；高效液相色譜儀的流程、主要組成部分及其作用，常用檢測(cè)器；流動(dòng)相溶劑的處理方法；正、反相鍵合固定相色譜的分離原理，固定相的特點(diǎn)、類(lèi)型及應(yīng)用范圍，常用的流動(dòng)相，鍵合相色譜的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)操作競(jìng)賽部分（時(shí)間為150分鐘）（一）、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定［c（EDTA）=0.05mol/L］1．操作步驟稱(chēng)取1.5g于800±50℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑ZnO三份(不得用去皮的方法,否則稱(chēng)量為零分)，分別置于3只100mL的小燒杯中。各用少量水濕潤(rùn)，加20mL（20%）HCl溶解，分別移入三從容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL錐形瓶中(不得從容量瓶中直接移取溶液)，加75mL水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液pH值至中性，加10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10）及3-5滴鉻黑T指示液（5g/L），用待標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2.計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位mol/L。式中m（ZnO）——基準(zhǔn)物ZnO質(zhì)量，g；V(EDTA)——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V(空白)——空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；M（ZnO）——ZnO的摩爾質(zhì)量，g/mol[M(ZnO)=81.39]。（二）、硫酸鎳樣品的測(cè)定1.操作步驟稱(chēng)取硫酸鎳液體樣品2.8g，精密稱(chēng)定，加水70mL，加10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸銨混合指示劑，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈藍(lán)紫色。平行測(cè)定三2.計(jì)算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Ni)，以g/kg表示。式中c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；V(EDTA)——樣品測(cè)定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；M(Ni)——Ni的原子質(zhì)量，g/mol[M(Ni)=58.69]；m——試樣的質(zhì)量，g。注意事項(xiàng)：eq\o\ac(○,1)所有原始數(shù)據(jù)必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效，否則考核成績(jī)?yōu)榱惴帧q\o\ac(○,2)所有容量瓶稀釋至刻度后必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進(jìn)行搖勻。eq\o\ac(○,3)記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)，不允許在報(bào)告單上計(jì)算，待所有的操作完畢后才允許計(jì)算。3.操作技能基本要求①能正確洗滌玻璃儀器，器壁不掛水珠。②能根據(jù)滴定劑性質(zhì)合理選用滴定管，正確進(jìn)行滴定管的檢查、試漏、涂油等操作（可在競(jìng)賽計(jì)時(shí)之前完成）。③能正確進(jìn)行滴定管的裝液、趕氣泡、讀數(shù)及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近終點(diǎn)時(shí)1/2滴或1/4滴溶液加入技術(shù)。④能根據(jù)被滴定物質(zhì)性質(zhì)合理選用指示劑，正確判斷滴定終點(diǎn)。⑤能用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取規(guī)定質(zhì)量的物質(zhì)（不得使用去皮的方法稱(chēng)量）。能正確使用干燥器、稱(chēng)量瓶等。⑥能正確進(jìn)行基準(zhǔn)物質(zhì)的溶解、定量轉(zhuǎn)移、稀釋及搖勻等操作。⑦能正確填寫(xiě)操作考核報(bào)告單、數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果計(jì)算和有效數(shù)字的保留，標(biāo)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度達(dá)到規(guī)定要求。⑧能安全進(jìn)行各項(xiàng)操作，保持臺(tái)面整潔，注意環(huán)境保護(hù)。二、競(jìng)賽命題及裁判（一）競(jìng)賽命題1．理論知識(shí)競(jìng)賽命題由大賽組委會(huì)負(fù)責(zé)建立題庫(kù)，競(jìng)賽前從題庫(kù)抽題組卷，作為正式競(jìng)賽試題。2．操作技能競(jìng)賽命題操作技能競(jìng)賽試題見(jiàn)本技術(shù)文件中的競(jìng)賽內(nèi)容及要求。（二）裁判聘請(qǐng)具有中高級(jí)職稱(chēng)、高級(jí)考評(píng)員證書(shū)的本專(zhuān)業(yè)專(zhuān)家擔(dān)任裁判員，大賽裁判工作按照公平、公正、客觀的原則進(jìn)行。三、競(jìng)賽規(guī)則和注意事項(xiàng)（一）競(jìng)賽規(guī)則1．理論考試賽場(chǎng)（1）理論知識(shí)競(jìng)賽以閉卷、筆試方式進(jìn)行。（2）答題用的稿紙由現(xiàn)場(chǎng)工作人員統(tǒng)一提供，選手不得夾帶任何資料進(jìn)入賽場(chǎng)。（3）選手在競(jìng)賽試卷上規(guī)定位置填寫(xiě)參賽證號(hào)碼及相關(guān)信息；試卷其他位置不得有任何暗示選手身份的標(biāo)記，一經(jīng)查出取消本次競(jìng)賽成績(jī)。2．操作技能考試賽場(chǎng)（1）選手競(jìng)賽順序按照選手編號(hào)的單雙號(hào)由抽簽決定。（2）每批次選手比賽前30分鐘，憑參賽證、身份證在檢錄處檢錄。由競(jìng)賽現(xiàn)場(chǎng)裁判組織參賽選手抽取賽位號(hào)，并由各參賽選手對(duì)抽取的賽位號(hào)簽字確認(rèn)，用參賽證、身份證換取抽取的賽位號(hào)，進(jìn)入賽場(chǎng)對(duì)號(hào)入座，進(jìn)行競(jìng)賽前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。競(jìng)賽裁判負(fù)責(zé)核對(duì)并記錄參賽選手抽取的賽位號(hào)。遲到15分鐘者不得參加比賽。（3）參賽選手應(yīng)嚴(yán)格遵守賽場(chǎng)紀(jì)律，操作技能競(jìng)賽除攜帶競(jìng)賽必備的用具外，不得帶入任何技術(shù)資料和工具書(shū)。所有通訊、照相、攝像工具一律不得帶入競(jìng)賽現(xiàn)場(chǎng)。（4）競(jìng)賽用的滴定管（必須作絕對(duì)校正，并帶校正曲線(xiàn)）、移液管、容量瓶（與配套用的移液管作相對(duì)校正，并做標(biāo)記）等玻璃儀器均可由參賽選手自帶，如需賽點(diǎn)提供，必須提前7天與其聯(lián)系，否則按自帶處理。競(jìng)賽從蒸餾水試漏、潤(rùn)洗開(kāi)始進(jìn)行考核。凡是使用賽場(chǎng)提供的玻璃器皿的選手，在比賽計(jì)時(shí)前由本人洗滌完畢。（5）參賽選手在競(jìng)賽過(guò)程中，如遇問(wèn)題需舉手向裁判員提問(wèn);選手之間互相詢(xún)問(wèn)按作弊處理。選手在競(jìng)賽過(guò)程中不得擅自離開(kāi)賽場(chǎng)，如有特殊情況，需經(jīng)裁判員同意后作特殊處理。競(jìng)賽過(guò)程中，選手若需休息、飲水或去洗手間，一律計(jì)算在操作時(shí)間內(nèi)。（6）選手必須在所有實(shí)驗(yàn)操作完成之后，方可進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。（7）如果選手提前結(jié)束競(jìng)賽，應(yīng)舉手向裁判員示意，并提交所有競(jìng)賽資料，由裁判員記錄結(jié)束時(shí)間。（8）競(jìng)賽結(jié)束前10分鐘，由主裁判提示。競(jìng)賽時(shí)間一到，各參賽選手必須立即停止操作，并提交所有競(jìng)賽資料。經(jīng)競(jìng)賽裁判員許可后，參賽選手方可離開(kāi)競(jìng)賽場(chǎng)地。（二）注意事項(xiàng)1．各類(lèi)賽務(wù)人員必須統(tǒng)一佩戴由大賽組委會(huì)印制的相應(yīng)證件，著裝整齊。2．各賽場(chǎng)除現(xiàn)場(chǎng)裁判員、賽場(chǎng)配備的工作人員外，其他人員未經(jīng)賽點(diǎn)領(lǐng)導(dǎo)小組允許不得進(jìn)入賽場(chǎng)。四、成績(jī)?cè)u(píng)定1．理論知識(shí)成績(jī)由評(píng)分裁判員根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一閱卷、評(píng)分。按滿(mǎn)分100分計(jì)，理論知識(shí)成績(jī)占總成績(jī)的20%。2．操作技能成績(jī)占總成績(jī)的80%，操作技能成績(jī)由現(xiàn)場(chǎng)操作規(guī)范、標(biāo)定和測(cè)定結(jié)果及報(bào)告單完成情況三部分組成。其中操作規(guī)范成績(jī)根據(jù)選手現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作表現(xiàn)，按照評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)，依據(jù)現(xiàn)場(chǎng)裁判的賽場(chǎng)紀(jì)錄，由現(xiàn)場(chǎng)裁判組集體進(jìn)行客觀評(píng)分。3．參賽選手的最終名次依據(jù)理論知識(shí)成績(jī)和操作技能成績(jī)按比例計(jì)算累加的總成績(jī)排定。當(dāng)出現(xiàn)成績(jī)相同時(shí)，計(jì)算小分分出名次。計(jì)算小分順序?yàn)椋合缺容^操作技能成績(jī)，以成績(jī)高者名次在前；若還不能分出先后，再比較操作技能完