表面化學分析 原子力顯微術 用于納米結構測量的原子力顯微鏡探針柄輪廓原位表征程序 征求意見稿

5表面化學分析原子力顯微術用于納米結構測量的原子力顯微鏡探針柄輪廓原位表征方法本文件規(guī)定了用于表征AFM探針形狀，特別是柄和近尖端輪廓的兩種方法。這些方法通過將AFM方法可以給出探針用于狹窄溝槽和類似輪廓結構的深度測量時的有效性。本文件適用于半徑大于5u0的探針，其中u0是用于表征探針的參考樣品脊形結構寬度的不確定度。ISO18115-2:2013表面化學分析詞匯第2部分掃描探針顯微術術—Vocabulary—Part2：Termsused（Nanotechnologies—Vocabulary—Part4:Nanostr注：為方便起見，在此轉述部分術語和定義。探針某一位置處的輪廓長度與該位置處的輪廓寬度的比在接觸模式下，將AFM懸臂光學位移檢測系統(tǒng)輸出轉換為探針尖位移的比給定探針的探針輪廓寬度和探針輪廓長度之間的關系，反映了真實探針形狀的影響，所用AFM模式中反饋控制方法以及其它AFM成像方法投影到指定6AFM間歇接觸模式，以遠低探針共振頻率的頻率，使用設定的最大力進行測量或成像。探針最末端的結構，其尖端感測樣品的表面[4]。測量獲得的從探針尖端沿系統(tǒng)z（垂直）軸到達探針軸指定74符號和縮略語AFM原子力顯微術（atomicforcemicroscoAM振幅調制（amplitudemodulatEPSC有效探針形狀特征（effectiveprobeshapecharacterisCRM認證參考物質（certifiedreferencPID比例積分微分（控制器proportionalintegralderivative(controller)）PSC探針形狀特征（probeshapecharacterPPP投影探針輪廓（projectedprobeproTEM透射電子顯微術（transmissionelectronmicrosA0探針接近樣品前的懸臂自由振動振幅Asp用于AFM成像的懸臂振幅a探針D0獨立脊結構側壁和相鄰壁之間的距離Dj第j溝槽結構兩個側壁之間的直線距離em最大誤差信號，以納米為單位，在記錄探針形狀數(shù)據時測量獲得f幀數(shù)H0脊結構任一側的溝槽平均深度Hj第j溝槽結構的深度j第j溝槽測量的索引數(shù)l探針輪廓長度lj第j溝槽的最大測量深度L0脊結構寬度m探針輪廓長度第m次測量的索n探針輪廓長度第n次測量的索引數(shù)pm第m次測量得的探針輪廓長度pn第n次測量得的探針輪廓長度qPSC和EPSC數(shù)據之間的探針輪廓長r參考樣品圓角rt溝槽結構的最大圓角半徑sPSC曲線的最大斜率sEu探針輪廓長度測量的合成u0脊結構寬度的標準不確定度us通過探針輪廓長度測量獲得的隨機分量的標準不確定度8ut多溝槽結構的間隙寬度的標準不確定度wAFM探針在x-z平面的投影輪廓w'脊結構的表觀寬度wj第j次測量獲得的AFM探針的測量寬度△L由于存在rr非零值而導致的l誤差5.1確定AFM探針形狀的方法a)窄脊法來確定探針投影輪廓（PPP）和探針形狀特征（PSC）;可使用上述方法中的一種或兩種來確定探針形貌輪廓的參數(shù)。表1中給出了每種方法的適用場景。通過窄脊法測量參考樣品獲得AFM探針尖的近似輪廓（即去除探針尖端而獲得的輪廓）。所得輪廓以在指定平面上的PPP的形式給出。PSC表示為從PPP獲得的探針輪廓寬度和長度之間的關系。EPSC是使結果在一定程度上存在差異，這取決于測量條件，例如濕度和AFM成像時控制探針所使用的參數(shù)?？葾FM圖像中突起結有效探針形狀特性本文件需要具有脊結構、合適的溝槽結構或兩類結構兼而有之的參考樣品，詳見附錄B。附錄C中較大，則探針尖端的不確定區(qū)域會增加。如圖2a)和2b)所或平行于AFM掃描器的快光柵軸掃描方向。具體而言，如圖2a)所示，如果探針形狀通過懸臂的縱向投影到平面上，參考樣品中的圖案線和懸臂的縱向應相互垂直對齊，圖2b)補充說明了的表征投影到垂直9則如圖2c)所示，將參考樣品中的圖案線和該指定方向垂直對準。樣品參考結構應剛性地固定在樣品架上，并且參考樣品結構方向相對垂直于掃描器的快光柵軸掃描方向，且誤差應小于1°。當環(huán)境濕度變應對AFM的x，y和z軸進行校準，以確保其正交性和長度測量精度達到用戶要求[2]。應謹慎考慮精描系統(tǒng)，應考慮位置噪聲/側向噪聲比，以確定所需的分辨率。像素大小選擇應與期望的小于1nm分辨之間的差異可能仍然會存在。在AM模式下，通過增加自由振幅、減進行，可將PSC和EPSC之間的差異降至最低。然而，當使用高振幅和高設定點時，針尖磨損會增加。和EPSC兩者之間的差別減小，應調整自由振幅和設定點以獲得溝槽的最大表觀深度。另一種用來減少PSC和EPSC之間的差別的方法是使用由懸臂偏轉控制的操作模式，例如接觸模式或峰值力模式。如果小PSC和EPSC之間的探針輪廓寬度的差5.4探針柄輪廓的測量對于PPP分析，應測量窄脊結構；對于EPSC分析，應在兩點接觸條件下測量多溝槽結構。懸臂振幅和設定點等實驗參數(shù)的選擇可能會影響EPSC測量結果。這些參數(shù)應根據儀器手冊或其它記錄在案且已被驗證的方法進行優(yōu)化。建議最大誤差信號em絕對值小于1nm（即|em|<1nm）述了參考樣品的詳細信息。用于確定PPP和PSC注：如果探針到達相鄰溝槽的底部，探針中會出現(xiàn)假翼形狀圖3a)所示，頂部輪廓（脊結構寬度平臺的平均值）應有三個以上的溝槽結構被測量到。確認每個溝槽剖面的兩側都有b)如圖4a)所示，畫一條直線連接第j溝槽兩側的平坦區(qū)域，并測量從該線開始的最大深度lj。a)探針和第j溝槽示意圖，包括探針尖端軌跡b)從多溝槽結構測量得的EPSC5.5探針柄輪廓測量的不確定度變化，都可能導致測量結果偏離探針真實形狀。EPSC受接觸面積影響，但PSC不受該影響，因為點接和EPSC所需的工作量，下面介紹一種簡單的不確定度估5.5.1PPP或PSC測量的探針柄輪廓的PPP或PSC測量的不確定度主要來自于脊結構寬度的標準不確定度u0，探針控制信號a)從包含脊狀結構的選定區(qū)域的圖像中，選擇f條均勻分布在圖像中的掃描線，其中f>7；;b)計算所選f條掃描線的探針輪廓長度（p1，p2，...）。首先獲取每一選定掃描線的PSC（見圖3f然后計算寬度H0/2處的p；·············································u(PSC)=√rr2+(su0)2+em(PSC)2+us(PSC)2 EPSC僅用于確定深度測量的限制。對于EPSC，探針輪廓長度測量的合成不確定度u由類似于5.5.1u(EPSC)=√rt2+(SEut)2+em(EPSC)2+uS(EPSC)2·········································(3)如果無法獲得em，則設定em=0。式中的us是通過應用5.5.1中描述的類似步驟來測量多溝槽結構而當獲得PSC和EPSC數(shù)據后，可以通過在5.5.1的合成不確定度計算中加上q來估計EPSC測量的合成標準不確定度u。如果無法獲得em，則設定em=0。u(EPSC)=√rr2+(Su0)2+em(PSC)2+uS(PSC)2+q2············a)如圖3e)所示，5.4.2中步驟4給出的AFM探針尖的PPP；e)用于分析的參考樣品規(guī)格。即用于PPP或PSC測量的脊還應報告以下實驗參數(shù)和條件：懸臂模型、PID反饋參數(shù)、設線掃描速率（單位為Hz）、圖像中的像素和掃A.1實驗室間測試結果圖A.1a)、圖A.1b)和圖A.1c)是實驗室間探針輪廓則PSC和EPSC具有很好的一致性。如圖好的一致性。這些結果表明，保持PSC和EPS于獲取圖A.1c)的間歇接觸模式的工作定點，探針的損傷被降到最低，但是PSC和EPSC之間仍存a)A國：間歇接觸模式b)B國：“峰值力”模式c)C國注1：圖中給出的振幅是探針趨近樣品表面前獲注2：上述實驗室間測試使用的參考樣品的溝槽深度范圍為70nm至1A.2溝槽結構的AFM圖像示例：對振幅與設定點的依賴性圖A.2顯示了在間歇接觸模式下AFM成像的工作幅度設定點與溝槽深度測量值的函數(shù)關系。如圖的EPSC隨工作振幅而變化，而從尖脊結構獲得的PSC對該振幅變化不敏感。該過程是可逆的，并且對通過多溝槽測量得的探針的有效形狀是隨設定點變化而變化的。圖A.2是在0.05Hb)由脊結構測量得的PSC和從多溝槽結構測量得的EPSC，用于探針表征的參考樣品應包含以下兩種結構中的一種或兩種：(i)獨立的窄脊結構和(ii)一組不同了包含兩個基本結構的參考樣品的典型橫截面，其尺寸見表B.1。附錄C展示了一個制造的參考結構示例。脊寬度和溝槽寬度應規(guī)定在從頂部到脊和溝槽結構一半的2rr或2rj之間的區(qū)域。如圖B.2b)所示，最L0D0D1D2D3D4H0H1H2H3H4并且導致探針尖端處出現(xiàn)不確定區(qū)域。如圖B.2b)所示，因為這個圓角半徑效應，探針輪廓長度比真實值偏長△l（0<△l<rr）。a)理想的窄脊結構b)具有邊緣半徑多溝槽結構應包含具有不同溝槽寬度的多條溝槽。最小溝槽寬度大溝槽寬度應在20nm至200nm范圍內。每個溝槽的邊緣銳度直接影響探針表征的端沒有到達溝槽底部。有效測量如圖B.3所示。最小溝槽深ICON（Bruker）AFM1)和ScanAsyst-Air探針1)在大氣環(huán)境峰值力模式下獲圖像有2048個像素每行和512條掃描線，掃描速率為0.3Hz。實驗中使用了反饋增益自動控制模式。實注：3μm×3μm，2048個像素×5121)DimensionICON（Bruker）和ScanAsyst-Air是商用合適如圖E.1a)所示，當AFM圖像的線輪廓傾斜時，應當進行表面水平校正以使表平面盡可能水平。如b)輪廓的頂部應當是水平平整（即不傾斜）的?？筛鶕蝹€特征（如單個溝槽）或整個結構進通過窄脊結構法測量得的投影探針輪廓（PPP）AFM儀器的測量模式1)ISO11039,Surfacechemical