TGDFS 38-2024 土沉香葉質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

ICS67.050CCSX04GDFS廣 東 省 林 學(xué) 會(huì) 團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GDFS38—2024土沉香葉質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程CodeofpracticeonqualitydeterminationofleavesfromAquilariasinensis2024-06-28發(fā)布 2024-06-28實(shí)施廣東省學(xué)會(huì) 發(fā)布T/GDFS38T/GDFS38—2024II目 次前言 II112范引文件 13語(yǔ)定義 14測(cè)標(biāo) 25測(cè)法 264附錄A（料）對(duì)基苯酸腺、果、木草和參酮標(biāo)品的HPLC分圖 5附錄B（料）土香的HPLC圖 6T/GDFS38T/GDFS38—2024IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由廣東省林學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：廣東省林業(yè)科學(xué)研究院。本文件主要起草人：陳穎樂(lè)、徐巧林、楊柳、曾雷、王頌、王志宏、黃文妍。T/GDFS38T/GDFS38—2024PAGEPAGE1土沉香葉質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程范圍本文件規(guī)定了土沉香Aquilariasinensis(Lour.)Spreng.葉的檢測(cè)指標(biāo)、檢測(cè)方法、建檔等技術(shù)要求。本文件適用于土沉香葉的質(zhì)量檢測(cè)。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法《中華人民共和國(guó)藥典（2020版）》下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。土沉香Aquilariasinensis(Lour.)Spreng.（Thymelaeaceae）（AquilariaLam.）芒果苷mangiferin土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C19H18O11，分子量為422.34。丹參酮ⅠtanshinoneI土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C18H12O3，分子量為276.29。對(duì)羥基苯甲酸p-hydroxybenzoicacid土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C7H6O3，分子量為137.11。木犀草素luteolin土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C15H10O6，分子量為286.24。T/GDFS38—T/GDFS38—2024PAGEPAGE2腺苷adensine土沉香葉的一種藥性特征成分，分子式C10H13N5O4，分子量為267.24。感官指標(biāo)感官指標(biāo)見(jiàn)表1。表1 感官標(biāo)項(xiàng)目要求顏色表面黃綠色或黃褐色，微有光澤形狀、大小葉片展平后呈橢圓形或卵形，長(zhǎng)6cm～12cm，寬2cm～5cm氣味氣芳香，味微苦質(zhì)地質(zhì)脆，搓之易碎理化指標(biāo)理化指標(biāo)見(jiàn)表2。表2 理化標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)水分含水率（%）總灰分總灰分的含量（%）醇浸出物醇溶性浸出物的含量（%）主要特征成分保留時(shí)間、峰面積對(duì)羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹參酮Ⅰ的含量（μg/g）取適量土沉香葉樣品置于潔凈的白色瓷盤中，在自然光下觀察其顏色、形狀、大小，品其味道，聞其氣味，用手搓之。T/GDFS38T/GDFS38—2024PAGEPAGE3水分執(zhí)行《中國(guó)藥典》（2020年版）通則0832水分測(cè)定法規(guī)定的第一法測(cè)定?？偦曳謭?zhí)行《中國(guó)藥典》（2020年版）通則2302灰分測(cè)定法規(guī)定的總灰分測(cè)定法測(cè)定。（2020年版220195%色譜柱phenomenex-C18柱（250mm×4.60mm，5μm），柱溫為35℃，流動(dòng)相為甲醇（A）-純水（B），梯度洗脫程序見(jiàn)表3；流速為1.0mL/min，進(jìn)樣量10μL，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。表3 梯度脫件時(shí)間（min）A（甲醇）B（水）0:0110902:0013877:0019819:01346619:00534724:00841630:001000分別取對(duì)羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹參酮Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱定，置于10mL容200W40kHz248μg/mL248μg/mL625μg/mLμg/mLⅠ242μg/mL0.22μmHPLCA.1。取土沉香葉35℃800.28粉末置于25mL9mL200、40kHz40min0.22取5.2.4.2制備的對(duì)照品溶液儲(chǔ)備液適量，再通過(guò)甲醇對(duì)半稀釋5次后得到一系列不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，0.22μm有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾后，按5.2.4.1色譜條件測(cè)定，記錄色譜峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)（X），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程及線性范圍，結(jié)果如表4所示。同法逐級(jí)稀釋，分別以信噪比S/N＝3和S/N＝10的進(jìn)樣濃度確定檢測(cè)限和定量限。表4 擬合程線范圍化合物擬合方程線性范圍（μg/mL）r對(duì)羥基苯甲酸Y=28.593X-977.83.88～2480.9996腺苷Y=27.185X+73.0683.88～2480.9995芒果苷Y=7.410X-267.2919.53～6250.9992木犀草素Y=28.192X-794.37.66～2450.9998丹參酮ⅠY=39.758X+137.47.56～2420.9995分別進(jìn)行HPLC特征圖譜和特征成分含量測(cè)定：HPLC10μL50特征成分含量測(cè)定：取土沉香葉，按5.2.4.3的方法每份樣品平行制備3份供試品溶液，按5.2.4.1的色譜條件進(jìn)行測(cè)定。HPLC551245Ⅰ致。分析結(jié)果參見(jiàn)附錄圖B.15.2.4.4Ⅰ建檔建立土沉香葉質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)與管理檔案，包括材料外觀照片、檢測(cè)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)品信息、人員、色譜條件、原始記錄數(shù)據(jù)等，以紙質(zhì)和電子文檔形式保存。T/GDFS38T/GDFS38—202455附錄A（資料性）對(duì)羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹參酮Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC分析圖對(duì)羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹參酮Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC分析圖見(jiàn)圖A.1。1─對(duì)羥基苯甲酸；2─腺苷；3─芒果苷；4─木犀草素；5─丹參酮Ⅰ圖A.1對(duì)羥基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素