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文檔簡(jiǎn)介

一、氣化班組負(fù)責(zé)分析的項(xiàng)目里面哪些是廠控指標(biāo),其中哪些是安全、節(jié)能上要求的?

空分車間:氧氣純度。99.7%,

低壓氮?dú)饧兌?99.9952%

儀表空氣、工廠空氣露點(diǎn)W-40C、無塵、無油

液氧中總妙<30ppm(安全);

工藝、透平冷凝液的電導(dǎo)率<50us/cm;

氣化車間:爐渣中殘?zhí)己浚篧7%(節(jié)能)

中壓、低壓鍋爐給水的氧含量:W15ug/L,pH值8.8?9.3;

粗煤氣中COz28-34%,02<0.4%(安全)

煤氣水分離:煤氣水水:<4.0%、油:<12.5%、塵<21%

熱電站:給水溶解氧:W7ug/LpH:8.8~9.3

煤渣飛灰可燃物:<10%(節(jié)能)

二、氣體進(jìn)色譜前一般需要凈化,請(qǐng)說出幾種常用的氣體凈化劑,并說出氣體的凈化劑需要

滿足哪些條件?

常用氣體凈化劑:無水氯化鈣、堿石灰、濃硫酸、變色硅膠、五氧化二磷、玻璃棉、石

棉等;

滿足條件:不與被凈化的氣體發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng);能吸收氣體中的一種或幾種雜質(zhì);本

身無揮發(fā)性;與雜質(zhì)反應(yīng)后生成的產(chǎn)物無揮發(fā)性。

三、用色譜分析粗煤氣組分前,需要對(duì)粗煤氣進(jìn)行凈化,請(qǐng)問需要使用哪種凈化劑,為什么?

粗煤氣中除含有C02、C0、02、H2、CH4、N2外等氣體外,還帶有一定的粉塵和水蒸氣,

分析前應(yīng)將其除去。使用的干燥劑是變色硅膠或無水氯化鈣和石棉。

四、簡(jiǎn)述萃取操作的步驟

1、在分液漏斗中加入被萃取液和萃取劑,蓋上塞子;

2、將分液漏斗從支架上去下,用右手按住玻璃塞,左手握住下端的活塞,小心振蕩,

并不時(shí)將漏斗尾部向上傾斜,開啟活塞排氣,放出因振蕩產(chǎn)生的氣體,以降低分液

漏斗內(nèi)的壓力,重復(fù)上述操作,知道放氣時(shí)壓力很小為止。

3、把分液漏斗放在鐵架臺(tái)上,靜置片刻,當(dāng)溶液分成兩層后,先打開上口玻璃塞,再

緩緩地旋開下端活塞,將下層液緩緩放出,而上層液體則需從漏斗頸上口倒出。

五、使用分液漏斗時(shí),常出現(xiàn)哪些錯(cuò)誤的操作方法?

1、用手拿住分液漏斗進(jìn)行液體分離;

2、上口玻璃塞未打開就轉(zhuǎn)動(dòng)活塞;

3、上層液體液經(jīng)漏斗的下端放出。

六、簡(jiǎn)述滴定管正確讀數(shù)規(guī)則。

1、注入溶液或放出溶液后,需等待30s-lmin后才能讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流

下);

2、滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻度處)使管身保持垂直后讀數(shù);

3、對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視

線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)保持一致;

4、使用藍(lán)線襯背的滴定管,無色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn),讀數(shù)

時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上;

5、滴定時(shí),最好每次都從0.00mL,或接近零的任一刻度開始,讀數(shù)必須精確到0.OlmLo

七、碘量法誤差來源有哪些?應(yīng)怎樣操作才能盡可能減少誤差?

來源:1、碘具有揮發(fā)性易損失;2、F在酸性溶液中易被來源于空氣中的氧氧化而析出

12。

操作:1、為防止碘揮發(fā),間接碘量法測(cè)定時(shí),應(yīng)在具有磨口塞的碘量瓶中進(jìn)行,溶液

溫度不能過高,為了減少「與空氣的接觸,滴定時(shí)不應(yīng)過度搖動(dòng),開始滴定時(shí)應(yīng)快滴慢搖,

近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢搖快滴,以免淀粉吸附碘;2、應(yīng)控制溶液的酸度,避免陽(yáng)光照射,水封暗處

放置,L析出后立即滴定,除去催化性雜質(zhì)(N0?,NO,C『)。

八、簡(jiǎn)述奧式氣體分析儀的構(gòu)成和原理,并說明用奧式分析儀分析粗煤氣各組分的分析順序,

封閉液的配制方法。

組成:吸收瓶(鼓泡式、接觸式)、爆炸瓶、量氣管、梳形管、封氣水準(zhǔn)瓶、三通旋塞

等。

用KOH溶液吸收C02,焦性沒食子酸鉀溶液吸收02,氨性氯化亞銅溶液吸收C0,用爆

炸法測(cè)定H2、CH4,余下的氣體則為N2。根據(jù)吸收縮減體積和爆炸后縮減體積及爆炸后生成

C02的體積計(jì)算各組分的體積百分含量。

分析順序:C02、02、CO、CH4和H2,差減法求N2

封閉液:將粗煤氣通入蒸儲(chǔ)水中,使之達(dá)到飽和后過濾,加入硫酸鈉或氯化鈉,至室溫

下飽和,倒出澄清液。在不斷攪拌的同時(shí)加入硫酸(密度為L(zhǎng)84g/mL)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液滴定,確定封閉液中硫酸濃度為1.5%±0.5%時(shí),加入幾滴甲基橙,即可使用。在使

用一段時(shí)間后,必須進(jìn)行硫酸含量的分析,包子硫酸含量在1.5%±0.5%。

九、如何定性檢驗(yàn)水中是否含有氯離子、金屬陽(yáng)離子?

1、取水樣約5mL于試管中,加數(shù)滴稀硝酸及數(shù)滴硝酸銀,搖勻、靜置5min,若溶液中

出現(xiàn)白色渾濁,說明水中有氯離子,若溶液無色透明,說明水中無氯離子;

2、取5mL水樣,加入pH=10的氨緩沖溶液2-3滴,再加入2-3滴格黑T指示液,如水

呈現(xiàn)出純藍(lán)色,表明水中無金屬陽(yáng)離子存在,如水呈現(xiàn)紅色或藍(lán)紫色,表明有金屬陽(yáng)離子存

在。

十、什么是原始記錄?它反映和體現(xiàn)了什么?原始記錄的要求?

1、原始記錄是分析檢驗(yàn)工作原始情況的記載,是出具檢驗(yàn)報(bào)告、判定產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)。

2、它反映了分析檢驗(yàn)的技術(shù)水平,也體現(xiàn)了執(zhí)行技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理制度的情況。

3、實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后寫回憶或轉(zhuǎn)抄;要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定

條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員;采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效數(shù)位計(jì)

錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明;更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃雙橫線表示消去,在旁邊另

寫更正數(shù)據(jù)。

十一、當(dāng)班時(shí)遇到有人急性中毒應(yīng)如何急救?

原則上應(yīng)立即送醫(yī)院急救或請(qǐng)醫(yī)生來診治,并報(bào)上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)。在送醫(yī)院之前,應(yīng)迅速查明

中毒原因,針對(duì)具體情況采取以下急救措施。

1、急性呼吸系統(tǒng)中毒:應(yīng)使中毒者迅速撤離現(xiàn)場(chǎng),移到通風(fēng)良好的地方,呼吸新鮮空

氣,如有休克、虛脫或心肺機(jī)能補(bǔ)全,必須先做抗體休克處理,如人工呼吸,給予氧氣、興

奮劑(濃茶、咖啡等)。

2、由口服中毒:立即用3#-5%的小蘇打水或1:5000的高鎰酸鉀溶液或15-25mL的硫

酸銅或硫酸鋅溶液進(jìn)行催吐,使之迅速將毒物吐出,直至吐物中基本無毒物為止,再服些解

毒劑、如蛋清、牛奶、橘子汁等。

3、皮膚、眼、鼻、咽喉受毒物侵害時(shí),應(yīng)立即用大量自來水中沖洗,然后送醫(yī)院處理。

十二、用氣相色譜法進(jìn)行煤氣全分析,說出出峰順序?如果進(jìn)樣后不出峰,應(yīng)從哪幾個(gè)方面

考慮排除此故障?

出峰順序:C02、C2H4、C2H6、02、N2、CH4、CO。

1、從氣路方面考慮:檢查是否漏氣(包括進(jìn)樣口),微量進(jìn)樣器是否有毛??;

2、從檢測(cè)器考慮:如果是使用氫火焰檢測(cè)器,應(yīng)檢查火焰是否點(diǎn)燃或熄火。如果是熱

導(dǎo)池檢查,應(yīng)檢查熱絲是否燒斷,電源開關(guān)是否有問題;

3、從記錄儀考慮,檢查連接線是否松動(dòng),檢查記錄儀本身是否有問題。

4、以上均檢查不出問題,應(yīng)檢查其他部件的故障,如機(jī)械故障,線路系統(tǒng),以及操作

方面的問題。

十三、色譜柱為什么要老化?老化時(shí)的柱溫和載氣流速應(yīng)如何控制?老化好的標(biāo)志是什么?

色譜柱在使用前要進(jìn)行老化處理,其目的一是徹底除去殘余的溶劑和揮發(fā)性雜質(zhì),再試

促進(jìn)固定液均勻地、牢固地分布在載體表面。老化時(shí)的柱溫應(yīng)略高于操作時(shí)使用的柱溫,但

不能超過固定液的最高使用溫度。應(yīng)使用較低的載氣流速,以使載氣充分沖洗色譜柱。老化

好的標(biāo)志是接通記錄儀后基線走的平直。

十四、分光光度計(jì)儀器的保養(yǎng)和維護(hù)方法有?

①在不使用時(shí)不要開光源燈,發(fā)現(xiàn)燈泡發(fā)黑,應(yīng)及時(shí)更換新燈,注意不要用手接觸燈

泡;

②單色器是儀器的核心部分,不宜拆開密封盒,要經(jīng)常更換單色器盒內(nèi)的干燥劑,防

止色散元件受潮生霉;

③吸收池用后立即洗凈,必須用擦鏡紙擦去水分。有色物質(zhì)污染可用3mol/L的HCL

和等體積的乙醇的混合液洗滌;

④光電器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵;

⑤儀器的工作電壓要穩(wěn)定要配備穩(wěn)壓器。

十五、請(qǐng)說出濃硫酸、氫氧化鈉、硫化氫接觸致毒的救治方法?

濃硫酸:先用抹布擦干,用大量流動(dòng)清水沖洗,再用2%NaHC03溶液沖洗,然后清水沖

洗。

氫氧化鈉:先用抹布擦干,用大量流動(dòng)清水沖洗,檸檬汁、2%乙酸或2%硼酸水溶液

洗滌。

硫化氫:移至新鮮空氣處,必要時(shí)吸氧;生理鹽水洗眼。

十六、打開粘住的磨口塞,針對(duì)不同的情況可采取什么相應(yīng)的措施?

1、凡士林等油狀物質(zhì)粘住活塞,可以用電吹風(fēng)或微火慢慢加熱使油類黏度降低,或

熔化后用木棒輕敲塞子來打開。

2、活塞長(zhǎng)時(shí)間不用因塵土等粘住,可把它泡在水中,幾小時(shí)后可打開。

3、堿性物質(zhì)粘住的活塞可將儀器在水中加熱至沸,再用木棒輕敲塞子打開。

4、內(nèi)有試劑的試劑瓶塞打不開時(shí),若瓶?jī)?nèi)是腐蝕性試劑,如濃H2s等,要在瓶外放好

塑料圓桶以防瓶破裂,操作者要戴有機(jī)玻璃面罩,操作時(shí)不要使臉部離瓶口太近。打開有毒

蒸氣的瓶口(如液澳)要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。準(zhǔn)備工作做好后,可用木棒輕敲瓶蓋。也可洗凈

瓶口,用洗瓶吹洗一點(diǎn)蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕磨口,再輕敲瓶蓋。

5、對(duì)于因結(jié)晶或堿金屬鹽沉積及強(qiáng)堿粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水中或稀鹽酸中,經(jīng)

過一段時(shí)間可能打開。

6、將粘住的活塞部位置于超聲波清洗機(jī)的盛水清洗槽中,通過超聲波的震動(dòng)和滲透作用

打開活塞,此法效果很好。

十七、氣體分析儀上量氣管中加入指示劑是什么?為什么不用甲基紅?

答:所加入的指示劑為0.1%甲基橙。

因?yàn)榕渲萍谆t指示劑的溶劑為乙醇,在發(fā)生反應(yīng)時(shí)乙醇容易發(fā)生爆炸,乙醇揮發(fā)影響

測(cè)定準(zhǔn)確性。

十八、氣相色譜儀基線不穩(wěn)或波動(dòng)的原因是什么?

1、注射器受污染;

2、色譜柱受污染;

3、檢測(cè)器未達(dá)到平衡;

4、色譜柱老化不徹底;

5、在程序升溫過程中改變載氣流速。

十九、比色皿如何正確使用?

1、測(cè)量時(shí)用匹配的比色皿;

2、保持比色皿的清潔,不能沾有指紋、油膩或其他沉積物;拿比色皿時(shí)只能拿毛玻璃

面,不能拿透光面,擦拭時(shí)必須用擦鏡頭紙擦透光面,不能用濾紙擦。

3、比色皿一般先用自來水洗,再用蒸儲(chǔ)水洗,如比色皿被有機(jī)物沾污,可用(1+2)鹽

酸-乙醇混合液浸泡后再用水沖洗。不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗,更不能用

毛刷刷洗,以免擦傷比色皿透光面。

4、比色皿外壁的水和溶液,可先用吸水紙擦干,再用鏡頭紙或綢布擦拭;比色皿不能

置于烘箱內(nèi)、電爐上或火焰上加熱烘干。

5、測(cè)定易揮發(fā)的溶液時(shí),應(yīng)加蓋;

6、不能用比色皿長(zhǎng)久盛放能腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液。

二十、如何校準(zhǔn)和匹配比色皿?

在干凈的比色皿內(nèi)注入測(cè)定用的溶劑,選擇測(cè)定時(shí)所用的波長(zhǎng),以其中一個(gè)比色皿為參

比,測(cè)定其他比色皿的吸光度,若吸光度為零,則為匹配的比色皿。若吸光度不為零,以吸

光度小的比色皿為參比,測(cè)定其他比色皿的吸光度,并求出修正值。

測(cè)定樣品時(shí),將待測(cè)溶液注入校準(zhǔn)過的比色皿中,將測(cè)得的吸光度減去該比色皿的修正

值,即為測(cè)定的真實(shí)值。

二十一、氣相色譜流程中的四大部分,各自的作用是什么?

氣源一一為色譜提供適當(dāng)?shù)膲毫Φ?、流速穩(wěn)定的載氣;

色譜柱一一各被測(cè)組分在柱中進(jìn)行分離;

檢測(cè)器一一把從色譜柱中流出的各組分轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào);

記錄器一一記錄檢測(cè)器的信號(hào)并作為計(jì)算分析結(jié)果的依據(jù)。

二十二、色譜法選擇內(nèi)標(biāo)物的條件是什么?

1、內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中不存在的組分;

2、能和樣品互溶,又不起化學(xué)反應(yīng);

3、其出峰位置要靠近被測(cè)組分,又能與所有峰完全分開;

4、已知其校正因子;

5、純度要高,其加入量要接近被測(cè)組分。

二十三、色譜柱的日常維護(hù)

1、新制備或新安裝的色譜柱使用前必須老化;

2、新購(gòu)色譜柱用前先測(cè)試柱效是否合格;

3、分析測(cè)試時(shí),在滿足分離和分析時(shí)間的前提下,盡可能使用低柱溫;

4、色譜柱使用一段時(shí)間后,應(yīng)適當(dāng)提高柱溫烘烤,以除去柱中殘留的樣品成分;

5、色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽或用硅橡膠堵

上;

6、每次關(guān)機(jī)時(shí),先將柱溫降至50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。

二十四、鬼峰產(chǎn)生的原因是什么?如何消除?

1、系統(tǒng)污染是大多數(shù)鬼峰產(chǎn)生的主要原因。污染物可能存在于注射器或樣品本身中,

隨樣品一起引入色譜柱,當(dāng)前次GC運(yùn)行結(jié)束時(shí),這些化合物存在柱中,在隨后的

運(yùn)行中被洗脫,峰行經(jīng)常變得很寬,有時(shí)很多鬼峰是來自多次進(jìn)樣的交疊,以駝峰

形式洗脫出來。外觀上經(jīng)常表現(xiàn)為基線漂移。

2、提高終溫度或終溫的保持時(shí)間是減少或消除鬼峰問題的一個(gè)辦法,另外,在每次運(yùn)

行或幾次運(yùn)行后短時(shí)間提高溫度烘烤以除去高保溫的化合物也是有效的方法。

二十五、如何消除系統(tǒng)誤差?

1、按規(guī)定正確使用儀器和對(duì)儀器進(jìn)行校正;

2、選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?,并按方法?guī)程進(jìn)行分析;

3、進(jìn)行空白試驗(yàn);

4、進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn);

5、保證標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量相等。

二十六、使用氣相色譜儀時(shí),不同樣品的常用進(jìn)樣方式?

氣體樣品進(jìn)樣,包括注射器進(jìn)樣和氣體定量管進(jìn)樣(氣體定量管常用平面六通

閥或拉桿六通閥兩種連接方式);

液體樣品進(jìn)樣多采用微量注射器進(jìn)樣;

固體樣品進(jìn)樣,通常將固體用溶劑溶解后再用微量注射器進(jìn)樣。

二十七、氣相色譜法中樣品在固定相得到分離的原理是什么?

樣品中的不同組分在氣液色譜的分離是依據(jù)樣品中不同組分在固定液上分配系數(shù)的差別;在

氣固色譜中是依據(jù)樣品中不同組分的分離是依據(jù)其在固體吸附劑上吸附系數(shù)的差別。

二十八、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法

(1)、選擇合適的分析方法(2)、增加平行測(cè)定次數(shù)

(3)、減小測(cè)量誤差(4)減小測(cè)定中的系統(tǒng)誤差

二十九、浙能集團(tuán)安全文化中操作層“四個(gè)務(wù)必”安全行為準(zhǔn)則是?

(1)務(wù)必牢記安全責(zé)任;

(2)務(wù)必學(xué)習(xí)安全知識(shí);

(3)務(wù)必清晰安全風(fēng)險(xiǎn);

(4)務(wù)必遵守安全規(guī)章。

三十、使用強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)注意些什么?

答:(1)使用強(qiáng)酸時(shí)應(yīng)戴膠皮手套;

(2)量取強(qiáng)酸時(shí)要有量筒等玻璃制品。

(3)稀釋強(qiáng)酸時(shí)一定要把濃酸慢慢地沿容器壁倒入水中,并邊倒邊攪拌,切不可把水倒入

強(qiáng)酸中。

三4^一、使用滴定管時(shí),應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?

1、洗滌滴定管不能使用去污粉,尤其是已檢定好的滴定管,以免影響其校正值的準(zhǔn)確

性;

2、堿式滴定管洗滌時(shí)不能直接倒入銘酸洗液,以免燒壞膠管;

3、酸式滴定管用于裝酸性、氧化還原性、硝酸銀及鹽類標(biāo)準(zhǔn)溶液;

4、堿式滴定管用于裝堿式標(biāo)準(zhǔn)溶液,不能裝能與膠管反應(yīng)的氧化劑,如硝酸銀、高鎰

酸鉀、碘等;

5、見光易分解的溶液應(yīng)裝于棕色滴定管中;

6、滴定時(shí)應(yīng)掌握滴定速度,不要過快,更不能直接放入,一般滴定速度掌握在6-8Ml/min

為宜,滴定時(shí)要邊滴邊搖,臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)一滴一滴加

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