TSDAMA 006-2024 改性無(wú)機(jī)粉體材料 接枝率的測(cè)定熱重法

T/SDAMA006—2024ICS17.060T/SDAMA006—2024CCSA43

SDAMA團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDAMA006—2024改無(wú)機(jī)體材料 接率的熱法Modifiedinorganicpowdermaterials—Determinationofgraftingrate—Thermogravimetry2024-06-20發(fā)布 2024-06-20實(shí)施山東省新材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì) 發(fā)布T/SDAMA006—2024T/SDAMA006—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII目??次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1原理 2試驗(yàn)條件 2試劑或材料 2儀器設(shè)備 2樣品 2試驗(yàn)步驟 3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 3精密度和測(cè)量不確定度 4試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A（規(guī)范性）接枝率計(jì)算公式 5附錄B（資料性）接枝率測(cè)定的TG和DTG曲線圖例 7附錄C（資料性）起草單位和主要起草人 8前??言GB/T1.1—20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山東省新材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件為首次發(fā)布。T/SDAMA006—2024T/SDAMA006—2024PAGEPAGE1改性無(wú)機(jī)粉體材料 接枝率的測(cè)熱重法范圍范圍內(nèi)不發(fā)生質(zhì)量變化的無(wú)機(jī)非金屬粉體材料。本文件測(cè)定的接枝率范圍為≥0.10%。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6040-2019 紅外光譜分析方法通則GB/T6425-2008 熱分析術(shù)語(yǔ)GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JY/T0589.4 熱分析方法通則 第4部分:熱重法術(shù)語(yǔ)和定義GB/T6425界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。熱重法 thermogravimetry（TG）在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)定試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。[來(lái)源：GB/T6425-2008,3.2.1]熱重曲線（TG曲線） thermogravimetriccurve（TGcurve）（或質(zhì)量分?jǐn)?shù)[來(lái)源：GB/T6425-2008,3.2.5]微商熱重曲線 derivativethermogravimetriccurve（DTGcurve）（掃描型（恒溫型[來(lái)源：GB/T6425-2008,3.2.6]原理使用熱重儀或同步熱分析儀在相同的測(cè)定條件下測(cè)定規(guī)定溫度范圍內(nèi)的改性前樣品的熱失重百分試驗(yàn)條件測(cè)定條件要求如下：a）b）環(huán)境濕度：≤70%RH；c）室內(nèi)無(wú)明顯氣流波動(dòng)。試劑或材料清洗劑：分析純。不與無(wú)機(jī)粉體材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不與改性劑在萃取過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)且與改性劑的極性差異大，不與漿料中的液體組分互溶。熱失重測(cè)定反應(yīng)氣氛：高純空氣，純度≥99.999%（體積分?jǐn)?shù)）。保護(hù)氣氛：高純氮?dú)猓兌取?9.999%（體積分?jǐn)?shù)）。儀器設(shè)備熱重儀或同步熱分析儀：7.1.1 溫度范圍：室溫～1000℃；7.1.2 升溫速率范圍：(1～50)℃/min；7.1.3 1μg。傅里葉紅外光譜儀：配有衰減全反射附件；7.2.2 波數(shù)范圍：(4000～400cm-1。0.0001g。離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4500r/min。紅外燈：燈泡功率≥100W?，旇а欣彛褐睆健?0mm。移液槍：5mL。離心管：50mL。樣品一般要求樣品狀態(tài)：漿料、粉體。要求改性前、后的漿料具有良好的分散性和穩(wěn)定性，漿料體積＞5mL。要求改性前、后的粉體保持良好的化學(xué)穩(wěn)定狀態(tài)，質(zhì)量＞2g。待測(cè)樣品的制備改性后樣品應(yīng)按如下步驟進(jìn)行前處理：用電子天平（7.3）8.1a）b）中的比例要求稱量樣品和清洗劑，加入離心管中，制成懸濁液。=1:(1～2)（10～15）次。b）粉體樣品的處理：粉體和清洗劑的質(zhì)量比例為粉體：清洗劑=1:(10～15)，清洗次數(shù)為（5～10）次。以轉(zhuǎn)速為(60～100)r/min3min。等待懸濁液靜置分層，若溶液長(zhǎng)時(shí)間保持乳化狀態(tài)則需使用離心機(jī)離心沉降，設(shè)定離心條件為4500r/min離心(5～15)min，至完全分層。1mLGT604-2019第7下進(jìn)行測(cè)定，若其中不含有改性劑的特征基團(tuán)，則認(rèn)為清洗完成。使用紅外燈照射清洗完畢的樣品，保持樣品溫度為(45±5)℃，持續(xù)(3～4)h再用瑪瑙研缽研磨烘干后的樣品至無(wú)明顯顆粒感，得到待測(cè)樣品，并置于干燥皿中備用?？瞻讟悠返闹苽涓男郧皹悠窞楦男詿o(wú)機(jī)材料對(duì)應(yīng)的未改性材料或改性無(wú)機(jī)材料經(jīng)室溫至800℃煅燒后的無(wú)機(jī)粉體材料。按照8.2的規(guī)定處理改性前樣品，得到空白樣品。試驗(yàn)步驟7..3(10±2)mg8.28.3。JY/T0589.41。表1 推薦的測(cè)定參數(shù)起始溫度終止溫度反應(yīng)氣氛氣氛流量保護(hù)氣氛保護(hù)氣流量升溫速率室溫800℃高純空氣50mL/min高純氮?dú)?0mL/min10℃/min試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8溫度T0，選取800℃作為失重終點(diǎn)溫度。使用儀器軟件計(jì)算空白樣品（8.3）熱失重百分比W0品（8.2）熱失重百分比W1。按接枝率計(jì)算公式（見附錄A）得接枝率。接枝率測(cè)定的TG和DTG曲線圖例見附錄B。GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約，結(jié)果保留兩位小數(shù)。精密度和測(cè)量不確定度精密度重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的測(cè)定值的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限（r)的情況不超過5%。重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr=0.05%，重復(fù)性限(r)=2.8Sr=0.15%。再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的測(cè)定值的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限（r)的情況不超過5%。再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR=0.09%，再現(xiàn)性限(R)=2.8SR=0.25%。測(cè)量不確定度接枝率不確定度來(lái)源分析如下：測(cè)定重復(fù)性與樣品均勻性引入的不確定度uA。儀器校準(zhǔn)引入的不確定度uB。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括但不限于下列內(nèi)容：a）報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)）；b）委托單位的名稱和地址；實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；樣品描述，樣品名稱和批號(hào)，唯一性的明確標(biāo)識(shí)；e）樣品接收日期，測(cè)定日期，報(bào)告日期；本文件的編號(hào)和名稱；樣品所用改性劑和清洗劑，制備條件；測(cè)定環(huán)境條件，儀器設(shè)備，測(cè)定參數(shù)的描述，原始數(shù)據(jù)；i）測(cè)定結(jié)果及表示，不確定度的說明；報(bào)告簽發(fā)人的簽名；測(cè)定結(jié)果僅對(duì)被測(cè)對(duì)象有效的聲明；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制報(bào)告的聲明。附錄A（規(guī)范性）接枝率計(jì)算公式接枝率應(yīng)按公式（A.1）式中：

接枝率=?1??0 （A.1）?0——空白樣品（8.3）（改性前）T0～800℃的熱失重百分比，單位為%；?1——待測(cè)樣品（8.2）（改性后）T0～800℃的熱失重百分比，單位為%。?0選擇方法DTG曲線在(200～300)℃XT0（A.1）。TT0圖A.1 在(200～300)℃，DTG曲線與X軸平行時(shí)T0點(diǎn)的選擇DTG曲線在(200～300)℃X～200℃值＞0.2%/min，則定義(200～300XT0（A.2）。TT0圖A.2 在(200～300)℃，DTG曲線與X軸不平行時(shí)T0點(diǎn)的選擇根據(jù)樣品DTG曲線的情況定義起點(diǎn)溫度T0，要求改性前后的T0選擇要完全相同。附錄B（資料性）接枝率測(cè)定