GBT-氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

PAGE12GB/TXXX—××××PAGEII國家標準《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》編制說明（討論稿）一、工作簡況1.1立項目的在《中國制造2025》中第三章戰(zhàn)略任務(wù)和重點的第六條大力推動重點領(lǐng)域突破發(fā)展第九款：新材料中明確國家對新材料的發(fā)展需要及支持。以特種金屬功能材料、高性能結(jié)構(gòu)材料、功能性高分子材料、特種無機非金屬材料和先進復(fù)合材料為發(fā)展重點，加快研發(fā)先進熔煉、凝固成型、氣相沉積、型材加工、高效合成等新材料制備關(guān)鍵技術(shù)和裝備，加強基礎(chǔ)研究和體系建設(shè)，突破產(chǎn)業(yè)化制備瓶頸。積極發(fā)展軍民共用特種新材料，加快技術(shù)雙向轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化，促進新材料產(chǎn)業(yè)軍民融合發(fā)展。高度關(guān)注顛覆性新材料對傳統(tǒng)材料的影響，做好超導(dǎo)材料、納米材料、石墨烯、生物基材料等戰(zhàn)略前沿材料提前布局和研制。加快基礎(chǔ)材料升級換代。氮化硅陶瓷不但具有一般工程陶瓷材料的耐高溫、高強度、高硬度、耐磨損等優(yōu)良性能，而且還具有遠高于一般陶瓷材料的高韌性，以及良好的抗熱沖擊性能。氮化硅陶瓷的優(yōu)異性能使其在航空航天、電子信息、清潔能源等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，特別地，氮化硅陶瓷還具有獨特的自潤滑性能，無需添加其他潤滑劑，這使其廣泛用在陶瓷軸承領(lǐng)域，是傳統(tǒng)工業(yè)改造、新興產(chǎn)業(yè)和高新技術(shù)領(lǐng)域中不可缺少的高端材料?！稇?zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)分類（2018）》中代碼：3.4.2.1；名稱：結(jié)構(gòu)陶瓷制造；國民經(jīng)濟行業(yè)代碼：3073*；國民經(jīng)濟行業(yè)名稱：特種陶瓷制品制造、氮化硅陶瓷刀具。《重點新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2019年版）序號173條，高性能氮化硅陶瓷材料。在國家新材料產(chǎn)業(yè)指導(dǎo)目錄中有明確的指出氮化硅材料是戰(zhàn)略新材料，是非金屬新材發(fā)展的方向。在多晶硅還原爐的生產(chǎn)中電極需要使用具有絕緣性能的瓷環(huán)進行保護處理，通常稱為電極保護套，以前的絕緣瓷環(huán)使用的是氧化鋁材質(zhì)絕緣瓷環(huán)，由于氧化鋁材料熱震性較差，不能耐受驟冷驟熱的工藝條件，還原爐使用的損耗比較大，每爐次的瓷環(huán)損耗在60%以上，改用氮化硅絕緣環(huán)之后，因氮化硅優(yōu)異的性能致使其損耗大幅降低，因為氮化硅瓷環(huán)絕緣性能更好，耐熱性更好，強度高，使用周期更長，每一個絕緣瓷環(huán)的使用壽命在1-2年，大大降低了生產(chǎn)成本。目前幾乎大多數(shù)的多晶硅廠家都已經(jīng)改用氮化硅絕緣瓷環(huán)。在多晶硅生產(chǎn)中除了絕緣瓷環(huán)（電極保護套）之外，還使用耐高溫、耐腐蝕、耐磨損的尾氣回收管的氣流罩。罩在尾氣管上保護硅渣不落入尾氣管，不會因為倒爐使得保護管損壞，如果是氧化鋁陶瓷較脆，倒爐就會砸碎，如果是不銹鋼因為和底盤之間有磨損，會引入金屬雜質(zhì)，所以使用氮化硅制品，發(fā)揮其強度高、耐磨損的優(yōu)勢。在多晶硅還原爐中部分底盤的進料噴嘴也使用氮化硅的材料，使用壽命長，對多晶硅的污染少。氮化硅粉體材料是制作氮化硅產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料，特別是目前，多晶硅行業(yè)還原工序，多采用性能優(yōu)秀的氮化硅期間代替原有的陶瓷器件，不但降低了成本，更是提高了產(chǎn)品品質(zhì)。在多晶硅行業(yè)，對生產(chǎn)過程器件的雜質(zhì)析出尤為關(guān)注，因此，對于氮化硅產(chǎn)品的雜質(zhì)含量的測定就顯得非常重要。對于此標準的制定，對于氮化硅陶瓷材料在行業(yè)的規(guī)范應(yīng)用和推廣有很大的作用。目前在國內(nèi)沒有相關(guān)的標準，規(guī)范行業(yè)制造和應(yīng)用。目前國內(nèi)沒有氮化硅雜質(zhì)ICP-OES方法的標準，因此制定此標準有利于行業(yè)規(guī)范和市場交易。1.2任務(wù)來源根據(jù)《關(guān)于召開半導(dǎo)體材料標準項目論證會暨標準制修訂工作會議的通知》（半材標委[2024]1號）的要求，《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》新特能源股份有限公司牽頭起草，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會、全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標準化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會歸口，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標準化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會負責(zé)組織。1.3項目編制組單位簡況1.3.1新疆新特新能材料檢測中心有限公司新疆新特新能材料檢測中心有限公司實驗室成立于2008年，2013年獨立注冊運營。是西北地區(qū)唯一的硅基材料國家認可的檢驗檢測機構(gòu)。新特新能檢測公司依托特變電工國家級企業(yè)技術(shù)中心和博士后科研工作站，以光伏產(chǎn)品研發(fā)、半導(dǎo)體材料科學(xué)研究為發(fā)展方向，檢測能力行業(yè)領(lǐng)先的檢測機構(gòu)。公司已經(jīng)建立“高純硅材料工程技術(shù)研究中心”、“硅材料工程研究中心”等核心技術(shù)研發(fā)機構(gòu)，榮獲“自治區(qū)中小企業(yè)公共服務(wù)示范平臺”，實驗室通過了CMA計量認證和CNAS資質(zhì)認可，屬于國家高新技術(shù)企業(yè)，國家新材料測試評價服務(wù)平臺，烏魯木齊創(chuàng)新型試點企業(yè)、烏魯木齊科技信用等級B+企業(yè)。公司具有豐富的實驗資源，實驗室有效建筑面積為6340m2，其匯總十萬級恒溫空調(diào)間占4784m2，高潔凈千級間占地756m2，無菌室12m2，百級超高凈試驗臺4個。本實驗室儀器配置ICP-MS電感耦合等離子質(zhì)譜儀、原子吸收光譜儀、低溫紅外、氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、離子色譜、液煙氣測汞儀、原子熒光等檢測儀器設(shè)備，共計630臺（套），設(shè)備及配套設(shè)施投資已達1.4億元，超潔凈的環(huán)境、高尖端的設(shè)備為無機痕量分析、光伏材料分析奠定了基礎(chǔ)。1.3.2新特能源股份有限公司在氮化硅領(lǐng)域，公司投資8000萬元建設(shè)年產(chǎn)100噸氮化硅粉和100000件氮化硅陶瓷環(huán)的生產(chǎn)線。氮化硅產(chǎn)品主要應(yīng)用于軸承、冶金、化工、能源、環(huán)保、航空航天和國防軍事及新能源汽車逆變器等新能源及新材料領(lǐng)域。通過自主研發(fā)，形成技術(shù)專利30項，其中發(fā)明專利18項，實用新型專利12項。在國內(nèi)，通過與中科院理化所、天津大學(xué)、南昌大學(xué)、上硅所、華東理工等科研院所進行產(chǎn)學(xué)研合作，在國外，聘任美國、日本的外籍專家，進行新產(chǎn)品的研發(fā)；多項產(chǎn)品填補了國內(nèi)空白，在氮化硅陶瓷材料研究、開發(fā)及應(yīng)用方面居國內(nèi)領(lǐng)先水平。1.4工作過程1.4.1起草階段標準起草單位和參與單位在接到中國有色金屬工業(yè)協(xié)會下達的項目任務(wù)后，成立了專門的《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》編制組，其中包括領(lǐng)導(dǎo)組、技術(shù)組和專家組，并制定了相關(guān)工作計劃。根據(jù)工作計劃進度安排，標準編制組收集查閱了國內(nèi)外相關(guān)政策、標準、文獻，認真學(xué)習(xí)編制原則和需要注意的內(nèi)容。編制組對我國氮化硅企業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀進行調(diào)研，調(diào)研方式主要有：資料調(diào)研、網(wǎng)上調(diào)研等。在調(diào)研工作的基礎(chǔ)上，經(jīng)逐步修改完善，形成《氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》討論稿。二、標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容2.1編制原則本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫的要求進行編寫。標準中簡述了方法原理，確定了適用范圍、等級劃分及其雜質(zhì)含量要求、檢驗規(guī)則、包裝、運輸、貯存等技術(shù)內(nèi)容。2.2標準主要內(nèi)容說明根據(jù)目前市場銷售及相關(guān)廠家的合同指標進行確認，得出下列指標要求。方法原理氮化硅粉體樣品用氫氟酸、硝酸消解后，在電熱板上加熱除去硅、氟等，殘渣用硝酸溶解。試樣溶液引入等離子體光譜儀，在選定的最佳測定條件下，測量試液中各元素的含量。樣品試驗步驟在一組100mLPFA容量瓶中加入混合標準溶液（5.5），其介質(zhì)和酸度與分析試液一致，以水稀釋至刻度，搖勻。以不加標準溶液的試樣作為空白溶液，待測元素含量應(yīng)在所作工作曲線范圍之內(nèi)，系列標準溶液的數(shù)量由精度要求決定，至少取6個點。樣品溶液中待測元素的濃度值應(yīng)在所配制的標準工作溶液濃度值范圍內(nèi)。稱取0.25g試樣，精確至0.0001g，于微波消解罐中，用少量超純水潤濕，分次加入9mL氫氟酸（5.2），加硝酸1mL（5.3），于微波消解儀中消解后，倒入100mL聚四氟乙烯燒杯中于電熱板上蒸發(fā)至干，取下冷卻，加入1mL硝酸（6.3），定容到50mL，待測。隨同做試劑空白，且應(yīng)同時進行至少2個平行樣制備。3.3.1各待測元素的推薦分析線見表1。表1待測元素的推薦分析線元素分析線/nmFe259.940Al396.153Ca317.933三、標準水平分析本標準屬首次制定，標準指標同比國內(nèi)及國際上知名的廠家的需求指標。四、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準，特別是強制性標準的協(xié)調(diào)性本標準是新制定的團體標準。本標準的制定是我國氮化硅行業(yè)標準體系的完善和補充。本標準的制定與現(xiàn)行的相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準的關(guān)系不矛盾、不沖突，其相互關(guān)系非常協(xié)調(diào)。五、標準中涉及的專利或知識產(chǎn)權(quán)說明本標準不涉及任何專利或知識產(chǎn)權(quán)。六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)（無）七、標準作為強制性或推薦性行業(yè)標準的建議本標準建議不作為強制性標準，而建議作為推薦性標準。八、貫徹標準的要求和措施建議本標準發(fā)布后，中國有色金屬工業(yè)協(xié)會、全國半導(dǎo)體標準化技術(shù)委員會應(yīng)加強對本標準的宣傳力度，介紹本標準的核心技術(shù)內(nèi)容及實施的關(guān)鍵技術(shù)要素，促進更多地企業(yè)和科研單位了解、掌握科學(xué)的氮化硅粉的測定，促進標準的順利實施。九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議（無）。十、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達到的經(jīng)濟效