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大單元整合提能力驗(yàn)考情三綜合實(shí)驗(yàn)題型分析??嘉镔|(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備1.制備KMnO4例1(2022·山東臨沂三模)已知錳酸鉀(K2MnO4)在濃的強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在,堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng):3MnOeq\o\al(2-,4)+2H2O=2MnOeq\o\al(-,4)+MnO2↓+4OH-。下列用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?D)A.用裝置甲制備Cl2B.用裝置乙除去Cl2中的HClC.用裝置丙使K2MnO4轉(zhuǎn)化成KMnO4D.用裝置丁分離出溶液中的MnO2【解析】MnO2和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2需要加熱,故用裝置甲不能制備得到Cl2,A錯(cuò)誤;由于HCl與NaHCO3反應(yīng)生成CO2,故用裝置乙除去Cl2中的HCl將引入新的雜質(zhì)CO2,除去Cl2中的HCl應(yīng)該用飽和食鹽水,B錯(cuò)誤;反應(yīng)裝置中通入氣體應(yīng)該從長(zhǎng)管進(jìn)入,C錯(cuò)誤;MnO2不溶于水,可用裝置丁過濾分離出溶液中的MnO2,D正確。2.制備K2MnO4例2(2023·福州5月模擬)在強(qiáng)堿性條件下,Cl2和Mn(OH)2能反應(yīng)生成錳酸鹽。某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置制備K2MnO4。已知:K2MnO4溶液的顏色為綠色;Mn(OH)2的還原性較強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ初步嘗試制備K2MnO4(1)儀器a的名稱是________。(2)檢驗(yàn)裝置A的氣密性時(shí),加熱雙頸燒瓶之前應(yīng)打開________(填“K1”“K2”或“K3”,下同),關(guān)閉________。(3)裝置B的作用是。(4)該興趣小組的某次實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄如表裝置C中實(shí)驗(yàn)操作裝置C中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)前KOH溶液與MnSO4溶液混合立即產(chǎn)生白色沉淀,隨后部分沉淀緩慢變?yōu)樽睾谏珜?shí)驗(yàn)中通入一定量的氯氣沉淀全部變?yōu)樽睾谏?,溶液呈淺紫色實(shí)驗(yàn)前,沉淀由白色變成棕黑色的原因是。實(shí)驗(yàn)Ⅱ探究制備實(shí)驗(yàn)失敗的原因?yàn)樘矫魑茨苤频缅i酸鉀是否與氯氣的用量有關(guān),進(jìn)行如下探究實(shí)驗(yàn):(5)①實(shí)驗(yàn)a中淺紫色溶液很快變成綠色的原因,用離子方程式表示為________________________________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)a②結(jié)合實(shí)驗(yàn)b,可推斷制備錳酸鉀的過程中氯氣的用量________(填“不足”或“過量”),理由是________________________________________________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)b(6)結(jié)合以上實(shí)驗(yàn),若想成功制備錳酸鉀,需要控制的實(shí)驗(yàn)條件是_____________________________________________________________________(答2點(diǎn))?!敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(2)K3K1(3)除去氯氣中的氯化氫氣體(4)Mn(OH)2被O2氧化成MnO2(5)①4MnOeq\o\al(-,4)+4OH-=4MnOeq\o\al(2-,4)+O2↑+2H2O②過量“棕黑色沉淀逐漸減少且溶液綠色緩慢加深”,說明通入溶液中的氯氣過量,能進(jìn)一步將MnO2氧化為MnOeq\o\al(2-,4)(6)通入氯氣的量要適當(dāng)、40%KOH溶液要足量【解析】(4)KOH溶液與MnSO4生成的白色沉淀為Mn(OH)2,且Mn(OH)2的還原性較強(qiáng),容易被氧化,則白色沉淀變?yōu)樽睾谏且驗(yàn)镸n(OH)2被氧化為二氧化錳。3.制備K2Cr2O7例3(2023·安徽安慶二模)重鉻酸鉀作為實(shí)驗(yàn)室重要的基準(zhǔn)物質(zhì),通常用來標(biāo)定某些物質(zhì)的濃度。實(shí)驗(yàn)室模擬固體堿熔氧化法制備K2Cr2O7步驟如下:Ⅰ.制備階段①氧化焙燒:在熔融堿中,用強(qiáng)氧化劑氯酸鉀氧化Cr2O3,得到易溶于水的鉻酸鹽;②熔塊提?。河盟∪垠w,過濾,將濾液酸化;③復(fù)分解結(jié)晶:向酸化后的濾液中加入細(xì)小KCl晶體,抽濾、干燥、得粗產(chǎn)品重鉻酸鉀。Ⅱ.純度分析稱取1.000g的粗產(chǎn)品,配制成100mL溶液,取25.00mL用硫酸酸化,加入適量KI和指示劑,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色。回答下列問題:(1)在氧化焙燒時(shí),用____________進(jìn)行熔融(填儀器名稱),下列儀器在純度分析中用不到的是________(填字母)。(2)步驟①中使用的堿為苛性鈉,寫出該步反應(yīng)的化學(xué)方程式:。(3)步驟②中加入強(qiáng)酸酸化的目的是___________________________________________________________________________。(4)步驟③中加入細(xì)小KCl晶體能得到重鉻酸鉀,原理為2KCl+Na2Cr2O7=2NaCl+K2Cr2O7該反應(yīng)能發(fā)生的原因是。(5)純度分析中選擇的指示劑是________,寫出酸性重鉻酸鉀溶液與KI反應(yīng)的離子方程式:______________________________________________________________________________________。滴定原理是I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2-,6),若滴定終點(diǎn)消耗0.2000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL,則該產(chǎn)品純度為________%(保留兩位小數(shù),Cr—52)?!敬鸢浮?1)鐵坩堝A(2)Cr2O3+4NaOH+KClO3eq\o(=,\s\up7(熔融))2Na2CrO4+KCl+2H2O(3)反應(yīng)中存在2CrOeq\o\al(2-,4)+2H+Cr2Oeq\o\al(2-,7)+H2O,酸化使平衡正移,將CrOeq\o\al(2-,4)轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(2-,7)(4)K2Cr2O7溶解度較小(5)淀粉溶液Cr2Oeq\o\al(2-,7)+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O88.20【解析】(1)焙燒堿應(yīng)該選擇鐵坩堝以免被堿腐蝕。純度分析中需要稱量固體并配制一定濃度溶液,最后進(jìn)行滴定,沒有用到冷凝管。(5)K2Cr2O7酸性條件下將KI氧化為I2反應(yīng)為Cr2Oeq\o\al(2-,7)+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O,I2再與Na2S2O3反應(yīng)產(chǎn)生I-,指示劑選淀粉,由題可得K2Cr2O7~3I2~6Na2S2O3,n(Na2S2O3)=cV=0.2000mol/L×22.50×10-3L=4.5×10-3mol,n(K2Cr2O7)=7.5×10-4mol,則產(chǎn)品的純度為eq\f(7.5×10-4mol×294g/mol×4,1.0000g)×100%=88.20%。4.制備NaClO2例4純ClO2遇熱易發(fā)生分解,工業(yè)上通常制成NaClO2固體以便運(yùn)輸和儲(chǔ)存。制備NaClO2的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置省略),其中A裝置制備ClO2,C裝置用于制備NaClO2。回答下列問題:(1)儀器a的名稱是________________。(2)裝置B的作用是。(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________________。向裝置A中通入空氣的目的是____________________。(4)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________,C裝置采用“冰水浴”的目的是__________________________________________________________________________________。(5)研究測(cè)得C裝置吸收液中的c(NaOH)與eq\f(nH2O2,nNaOH)對(duì)粗產(chǎn)品中NaClO2含量的影響如圖所示。則最佳條件為c(NaOH)=________mol/L,eq\f(nH2O2,nNaOH)=________。(6)準(zhǔn)確稱取5.000g所得粗產(chǎn)品NaClO2晶體溶于適量蒸餾水,加入過量的碘化鉀溶液,在酸性條件下充分發(fā)生反應(yīng):ClOeq\o\al(-,2)+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-,將所得混合液稀釋成250mL待測(cè)溶液。移取25.00mL待測(cè)溶液,用0.8000mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),重復(fù)2次,測(cè)得消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均值為20.00mL(已知:I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2-,6))。則該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________?!敬鸢浮?1)三頸燒瓶(2)安全瓶,防止倒吸(3)SOeq\o\al(2-,3)+2ClOeq\o\al(-,3)+2H+=SOeq\o\al(2-,4)+2ClO2↑+H2O趕出ClO2氣體,使其進(jìn)入裝置C,發(fā)生反應(yīng)制取NaClO2(4)2ClO2+2NaOH+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2防止溫度過高導(dǎo)致NaClO2分解為NaClO3和NaCl,同時(shí)防止溫度過高導(dǎo)致H2O2分解(5)40.8(6)72.4%【解析】(5)根據(jù)圖示可知:當(dāng)c(NaOH)=4mol/L時(shí),eq\f(nH2O2,nNaOH)=0.8時(shí),粗產(chǎn)品中NaClO2含量最高,再進(jìn)一步提高濃度和比值,對(duì)產(chǎn)量并沒有提高,浪費(fèi)原料。故最佳條件為c(NaOH)=4mol/L,eq\f(nH2O2,nNaOH)=0.8。根據(jù)離子方程式可得關(guān)系式:ClO2~2I2~4S2Oeq\o\al(2-,3),20.00mL0.8000mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量n(Na2S2O3)=0.8000mol/L×0.02L=0.016mol,則根據(jù)關(guān)系式可知其反應(yīng)消耗NaClO2的物質(zhì)的量n(NaClO2)=eq\f(1,4)n(Na2S2O3)=0.004mol,則5.000g樣品中含有NaClO2的物質(zhì)的量n(NaClO2)=0.004mol×eq\f(250mL,25.00mL)=0.04mol,m(NaClO2)=0.04mol×90.5g/mol=3.62g,所以該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(3.62g,5.000g)×100%=72.4%。5.制備Na2S2O3例5(2023·邵東三中)硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O,M=248g/mol)可用于氰化物及腈類中毒及各種砷、碘、汞、鉛中毒治療,已知它易溶于水,難溶于乙醇,在中性和堿性環(huán)境中穩(wěn)定,在40~45℃熔化,48℃分解。某興趣小組用兩種方法制取硫代硫酸鈉晶體并加以應(yīng)用。Ⅰ.制備Na2S2O3·5H2O方法一:亞硫酸鈉法。反應(yīng)原理:S+Na2SO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3實(shí)驗(yàn)步驟:稱取一定量的Na2SO3于燒杯中,溶于煮沸過的蒸餾水。另取過量的硫粉,加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,加到上述溶液中。水浴加熱,微沸,反?yīng)后趁熱過濾。濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出Na2S2O3·5H2O晶體。再進(jìn)行減壓過濾、洗滌并低溫干燥。(1)使用煮沸的蒸餾水配制溶液的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)向硫粉中加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆虻哪康氖莀_______________________________________________________________________。(3)下列說法正確的是________(填字母)。A.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)大量沉淀時(shí),停止加熱B.快速冷卻,可析出較大晶體顆粒C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.減壓過濾的主要儀器為布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、抽氣泵方法二:硫化堿法,裝置如圖。(4)組裝好儀器后,檢驗(yàn)A裝置氣密性的方法為。(5)裝置C中,將Na2S和Na2CO3以2∶1的物質(zhì)的量之比配成溶液再通入SO2,便可制得Na2S2O3和CO2反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________。(6)裝置B的主要作用是__________________________________。Ⅱ.Na2S2O3的應(yīng)用(7)為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量,一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(滴定反應(yīng)為5S2Oeq\o\al(2-,3)+8MnOeq\o\al(-,4)+14H+=8Mn2++10SOeq\o\al(2-,4)+7H2O,假定粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。稱取1.25g的粗樣品溶于水,用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定,當(dāng)溶液中S2Oeq\o\al(2-,3)全部被氧化時(shí),消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________?!敬鸢浮?1)除去水中的溶解氧,防止Na2SO3被氧化(2)硫粉微溶于乙醇,使反應(yīng)物充分接觸,加快反應(yīng)速率(3)CD(4)將B中左側(cè)導(dǎo)管沒入水中,關(guān)閉分液漏斗活塞,微熱燒瓶,在B中有氣泡冒出,移走酒精燈后一段時(shí)間,導(dǎo)管倒吸形成一段水柱(5)Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2(6)平衡壓強(qiáng),觀察反應(yīng)速率(7)99.2%【解析】(3)為防止固體飛濺,應(yīng)在出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱,A錯(cuò)誤;快速冷卻,會(huì)導(dǎo)致析出較小晶體顆粒,B錯(cuò)誤。(7)根據(jù)題意可知:n(KMnO4)=0.40mol/L×20.00×10-3L=0.008mol,根據(jù)5S2Oeq\o\al(2-,3)+8MnOeq\o\al(-,4)+14H+=8Mn2++10SOeq\o\al(2-,4)+7H2O反應(yīng)可知:n(Na2S2O3)=eq\f(5,8)×0.008mol=0.005mol,m(Na2S2O3·5H2O)=0.005mol×248g/mol=1.24g,產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=eq\f(1.24g,1.25g)×100%=99.2%。實(shí)驗(yàn)儀器與用途(2023·北京卷)完成下述實(shí)驗(yàn),裝置或試劑不正確的是(D)eq\o(\s\up7(),\s\do5(A))eq\o(\s\up7(),\s\do5(B))eq\o(\s\up7(),\s\do5(C))eq\o(\s\up7(),\s\do5(D))A.實(shí)驗(yàn)室制Cl2B.實(shí)驗(yàn)室收集C2H4C.驗(yàn)證NH3易溶于水且溶液呈堿性D.除去CO2中混有的少量HCl【解析】該裝置可用于制備Cl2,A正確;C2H4不溶于水,可選擇排水法收集,B正確;擠壓膠頭滴管,水進(jìn)入燒瓶將NH3溶解,燒瓶中氣體大量減少,壓強(qiáng)急劇降低,打開活塞,水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉,紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質(zhì),C正確;Na2CO3與HCl、CO2均能發(fā)生反應(yīng),不能達(dá)到除雜的目的,應(yīng)該選用飽和NaHCO3溶液,D錯(cuò)誤。除雜與檢驗(yàn)(2023·遼寧卷)下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?A)A.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醇中是否混有乙醛【解析】石灰水的主要成分為Ca(OH)2,能與碳酸鈉或碳酸氫鈉反應(yīng)生成碳酸鈣,二者均生成白色沉淀,不能達(dá)到鑒別的目的,A錯(cuò)誤;Fe2+變質(zhì)后會(huì)生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鑒別,現(xiàn)象為溶液變成紅色,可以達(dá)到檢驗(yàn)的目的,B正確;Na2SO3被氧化后會(huì)變成Na2SO4,加入鹽酸酸化的BaCl2后可以產(chǎn)生白色沉淀,可以用來檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化,C正確;含有醛基的物質(zhì)可以與銀氨溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì),可以用來檢驗(yàn)乙醇中混有的乙醛,D正確?;瘜W(xué)綜合實(shí)驗(yàn)(2023·廣東卷)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化,其數(shù)值Q可通過量熱裝置測(cè)量反應(yīng)前后體系溫度變化,用公式Q=cρV總·ΔT計(jì)算獲得。(1)甲同學(xué)測(cè)量放熱反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變?chǔ)(忽略溫度對(duì)焓變的影響,下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。序號(hào)反應(yīng)試劑體系溫度/℃反應(yīng)前反應(yīng)后ⅰ0.20mol/LCuSO4溶液100mL1.20gFe粉abⅱ0.56gFe粉ac①溫度:b________c(填“>”“<”或“=”)。②ΔH=________________(選擇表中一組數(shù)據(jù)計(jì)算,c和ρ分別取4.18J/(g·℃)和1.0g/mL,忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量)。結(jié)果表明,該方法可行。(2)乙同學(xué)測(cè)量反應(yīng)A:Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4(aq)的焓變。查閱資料:配制Fe2(SO4)3溶液時(shí)需加入酸。加酸的目的是________________。提出猜想:Fe粉與Fe2(SO4)3溶液混合,在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中,可能存在Fe粉和酸的反應(yīng)。驗(yàn)證猜想:用pH試紙測(cè)得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1;向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉,溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡冒出,說明存在反應(yīng)A和________________(用離子方程式表示)。實(shí)驗(yàn)小結(jié):猜想成立,不能直接測(cè)反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo):鑒于以上問題,特別是氣體生成帶來的干擾,需要設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)過程中無氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。優(yōu)化設(shè)計(jì):乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理,重新設(shè)計(jì)了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案,獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能,寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用:________________?!敬鸢浮?1)①>②-20.9(b-a)kJ/mol或-41.8(c-a)kJ/mol(2)抑制Fe3+水解Fe+2H+=Fe2++H2↑將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應(yīng),測(cè)量反應(yīng)熱,計(jì)算得到反應(yīng)Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)=CuSO4(s)+2FeSO4(aq)的焓變?chǔ)1;根據(jù)甲同學(xué)實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)=Cu(s)+FeSO4(aq)的焓變?chǔ)2;根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4(aq)的焓變?yōu)棣1+ΔH2(3)燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)【解析】(1)100mL0.20mol/LCuSO4溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02mol,1.20gFe粉和0.56gFe粉的物質(zhì)的量分別為0.021mol、0.01mol,實(shí)驗(yàn)ⅰ中有0.02molCuSO4發(fā)生反應(yīng),實(shí)驗(yàn)ⅱ中有0.01molCuSO4發(fā)生反應(yīng),實(shí)驗(yàn)ⅰ放出的熱量多,則b>c;若按實(shí)驗(yàn)ⅰ進(jìn)行計(jì)算,ΔH=eq\f(4.18J/g·℃×1.0g/mL×100mL×b-a℃,1000J/kJ×0.02mol)=-20.9(b-a)kJ/mol;若按實(shí)驗(yàn)ⅱ進(jìn)行計(jì)算,ΔH=-41.8(c-a)kJ/mol。(2023·北京卷)資料顯示,I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。已知:I2易溶于KI溶液,發(fā)生反應(yīng)I2+I(xiàn)-Ieq\o\al(-,3)(紅棕色);I2和Ieq\o\al(-,3)氧化性幾乎相同。將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmolI2(n>m)的固體混合物中,振蕩。實(shí)驗(yàn)記錄如下:實(shí)驗(yàn)序號(hào)c(KI)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)Ⅰ0.01mol/L極少量I2溶解,溶液為淡紅色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀,溶液仍為淡紅色實(shí)驗(yàn)Ⅱ0.1mol/L部分I2溶解,溶液為紅棕色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀,溶液仍為紅棕色實(shí)驗(yàn)Ⅲ4mol/LI2完全溶解,溶液為深紅棕色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉完全溶解,溶液為深紅棕色(1)初始階段,Cu被氧化的反應(yīng)速率:實(shí)驗(yàn)Ⅰ________(填“>”“<”或“=”)實(shí)驗(yàn)Ⅱ。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液中,被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(藍(lán)色)或[CuI2]-(無色),進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究:步驟a.取實(shí)驗(yàn)Ⅲ的深紅棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。步驟b.取分液后的無色水溶液,滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色,并逐漸變深。ⅰ.步驟a的目的是。ⅱ.查閱資料,2Cu2++4I-=2CuI↓+I(xiàn)2,[Cu(NH3)2]+(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發(fā)生的變化:___________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ,推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是__________________________。分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體,洗滌后得到白色沉淀,加入KI濃溶液,________________________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是。(4)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,I2僅將Cu氧化為+1價(jià)。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn),證實(shí)了I2能將Cu氧化為Cu2+。裝置如圖所示,a、b分別是________、________________________。(5)運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律,分析在上述實(shí)驗(yàn)中Cu被I2氧化的產(chǎn)物中價(jià)態(tài)不同的原因:__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________?!敬鸢浮?1)<(2)ⅰ.除去Ieq\o\al(-,3),防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)ⅱ.[CuI2]-+2NH3·H2O=[Cu(NH3)2]++2H2O+2I-、4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O=4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O(3)2Cu+I(xiàn)2=2CuI或2Cu+KI3=2CuI+KI白色沉淀逐漸溶解,溶液變?yōu)闊o色銅與碘的反應(yīng)為可逆反應(yīng)(或Ieq\o\al(-,3)濃度小,未能氧化全部的Cu)(4)銅含nmolI2的4mol/L的KI溶液(5)在實(shí)驗(yàn)Ⅰ、實(shí)驗(yàn)Ⅱ、實(shí)驗(yàn)Ⅲ中Cu+可以進(jìn)一步與I-結(jié)合生成CuI沉淀或[CuI2]-,Cu+濃度減小使得Cu2+氧化性增強(qiáng),發(fā)生反應(yīng)2Cu2++4I-=2CuI↓+I(xiàn)2和2Cu2++6I-=2[CuI2]-+I(xiàn)2【解析】(1)提高KI濃度,便于提高Ieq\o\al(-,3)的濃度,與Cu接觸更加充分,Cu與Ieq\o\al(-,3)的反應(yīng)速率加快,故反應(yīng)速率:實(shí)驗(yàn)Ⅰ<實(shí)驗(yàn)Ⅱ。(2023·全國(guó)甲卷)鈷的配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2eq\o(=,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體?;卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是________。加快NH4Cl溶解的操作有________________。(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免________________、________________;可選用________降低溶液溫度。(3)指出如圖過濾操作中不規(guī)范之處:________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為______________。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。【答案】(1)錐形瓶升溫,攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?,漏斗末端較長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應(yīng),促進(jìn)[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出,提高產(chǎn)率(2023·全國(guó)乙卷)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問題:(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先________,而后將已稱重的U形管c、d
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