普通光學(xué)金相顯微鏡的構(gòu)造及使用和金相樣品制備的一般方法實驗一實驗二_第1頁
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普通光學(xué)金相顯微鏡的構(gòu)造及使用和金相樣品制備的一般方法XXxxxxxxxxxxxxxxxxxx,xxxxxx摘要本實驗主要了解普通光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造,掌握其正確的使用操作規(guī)程及維護(hù)方法。同時旨在掌握金相樣品制備的一般方法,并通過自己動手來觀察到真正的金相顯微組織,并記錄其基本形態(tài)。關(guān)鍵詞光學(xué)金相顯微鏡金相樣品制備數(shù)值孔徑磨光拋光浸蝕實驗?zāi)康牧私馄胀ü鈱W(xué)顯微鏡的構(gòu)造,各主要部件及元件的效用。掌握光學(xué)金相顯微鏡正確的使用操作規(guī)程及維護(hù)方法。掌握金相樣品制備的一般方法(機械拋光和化學(xué)浸蝕)。了解金相樣品制備的其他方法。實驗設(shè)備及材料2.1金相顯微鏡一臺2.2碳鋼試樣一塊2.3磨光機2.4拋光機及拋光液2.5浸蝕劑、酒精、玻璃器皿、竹夾子、脫脂棉、濾紙等。金相顯微鏡的原理及使用3.1原理正常人眼看物體時,最適宜的距離大約在250mm左右,這個距離稱為“明視距離”。人眼可分辨清楚的最小視角為2’——4’,在250mm處能分辨的最小距離約為0.15——0.30mm。顯微鏡通過物鏡及目鏡兩次放大而得到倍較高的放大像。總的放大倍數(shù)M應(yīng)為物鏡放大倍數(shù)與目鏡放大倍數(shù)的乘積,即:3.2物鏡的選擇普通光學(xué)金相顯微鏡主要由三個系統(tǒng)構(gòu)成:即光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)和機械系統(tǒng)。物鏡是決定顯微鏡的主要光學(xué)零件。衡量一個物鏡的性能有數(shù)值孔徑和分辨能力;放大倍數(shù);景深度和像差校正程度。數(shù)值孔徑和鑒別率物鏡的鑒別率指物鏡所清晰分辨出物體相鄰兩點的最小距離d,與數(shù)值孔徑N.A有如下關(guān)系:式中λ為照明用入射光的波長。物鏡的數(shù)值孔徑表征物鏡的聚光能力,增強物鏡的聚光能力可提高物鏡的鑒別率。它的大小主要決定于進(jìn)入物鏡的光線錐所張開的角度,即孔徑角的大小,表示為:N.A=n·sinθ式中n為物鏡前片玻璃到試樣之間介質(zhì)的折射率;θ為孔徑半角。數(shù)值孔徑與有效放大倍數(shù)要使物鏡可分辨的最近兩點的距離d能為人眼所分辨,則必須將d放大到0.15——0.30mm,即:dxM=0.15——0.30mm,而,當(dāng)λ=0.55um的時候,M=500N.A——1000N.A。M稱為有效放大倍數(shù),物鏡應(yīng)在這兩個放大倍數(shù)范圍內(nèi)使用。景深度物鏡對高低不平的組織都有清晰造像的能力,稱為景深度,即物鏡的垂直分辨能力,它與數(shù)值孔徑、放大倍數(shù)成反比。目鏡目鏡是用來觀察由物鏡所成像的放大鏡。照明方式由于觀察目的不同,金相顯微鏡對試樣的采光方式亦不同。可分為明試場照明和暗試場照明。明試場照明是金相研究中的主要采光方法。調(diào)整和維護(hù)光源的調(diào)整包括徑向調(diào)整與軸向調(diào)整。光闌的調(diào)整金相顯微鏡的照明系統(tǒng)中常有兩個孔徑可變的光闌??讖焦怅@裝在光源聚光透鏡之后,視域光闌裝在孔徑光闌之后。維護(hù)要點顯微鏡是精密光學(xué)儀器,使用時必須了解其基本原理及操作規(guī)程,認(rèn)真維護(hù)、保管,細(xì)心使用。

操作時雙手及樣品干凈,不允許把侵蝕未干的試樣在顯微鏡下觀察,以免腐蝕物鏡。

操作時應(yīng)精力集中,小心謹(jǐn)慎。接電源時應(yīng)通過變壓器,裝卸或調(diào)換鏡頭時必須放穩(wěn)后才可松手,不可粗心大意。調(diào)焦時,先轉(zhuǎn)動粗調(diào),使物鏡盡量接近試樣(目測),然后一邊從目鏡中觀察,一邊調(diào)節(jié)粗調(diào)螺絲使物鏡慢慢上升直到看到組織,再用微調(diào)至清晰為止。

顯微鏡光學(xué)部分嚴(yán)禁用手或手帕等去擦,必須用專用的駝毛刷或鏡頭紙輕輕試。使用中若發(fā)生故障,應(yīng)立即報告老師,不得自行拆動。金屬樣品制備的實驗內(nèi)容及程序金相樣品制備的全過程包括:試樣的截取與磨平、樣品的磨光與拋光、樣品組織的顯露、顯微組織的觀察與記錄等。

本次實驗的具體內(nèi)容及程序如下。4.1樣品的磨光每人領(lǐng)取已截取并磨平的碳鋼式樣一塊,本實驗采取濕磨法在金相樣品預(yù)磨機上磨平。

樣品的拋光磨光后的樣品表面仍留有細(xì)的砂紙磨痕,還不能有效的觀察侵蝕后的組織,因此必須將砂紙磨痕完全拋去,是表面達(dá)到光亮如鏡的光潔度,才能滿足顯微鏡觀察的要求。拋光后的表面再200倍顯微鏡的觀察下應(yīng)基本上沒有磨痕和磨坑。本實驗采取機械磨法,在專用的金相樣品拋光機上進(jìn)行。

顯微組織的顯示采用化學(xué)侵蝕法,用竹夾子夾脫脂棉蘸侵蝕液在樣品表面由上向下擦拭,當(dāng)光亮鏡面成灰白色,立即用水清洗,并用酒精擦洗后經(jīng)吸水紙吸干。操作過程要迅速利落,以防帶水樣品表面在空氣中氧化。嚴(yán)禁用手摸擦表面,以免皮膚受到傷害。顯微組織的觀察與記錄制備好的樣品用顯微鏡在100~400倍不同放大倍數(shù)下觀察組織,體會放大倍數(shù)不同對組織觀察和景深的影響,繪制組織特征圖,規(guī)格為直徑為50毫米的圓形。圖下標(biāo)注材料名稱、熱處理規(guī)程、總放大倍數(shù)、浸蝕劑、樣品組織等項。實驗結(jié)果分析45號鋼的組成晶相是鐵素體和珠光體。珠光體是由低溫鐵素體和滲碳體組成的兩相混合物。鐵素體又分低溫鐵素體和奧氏體。樣品經(jīng)退火熱處理過程,磨光,拋光,顯微組織顯示后,在400×的顯微鏡下能觀察到黑白圖像。單相合金的組織是由不同晶粒組成的。各個晶粒的位相不同,存在著晶粒間界。一般間界處的電極電位和晶粒內(nèi)的不同,而且具有較大的化學(xué)不穩(wěn)定性。因此在和化學(xué)劑作用時,溶解的比較快,不同位向的晶粒,溶解程度也不同。在晶界出凹下去,光線被反射向斜方向而不進(jìn)入目鏡,呈現(xiàn)黑色。晶粒內(nèi)也因表面傾斜程度不同有深淺不同。

問題分析在此次實驗中有不少問題都需要注意。首先,磨光的過程中,由于自身用力不均勻?qū)е聵悠繁砻娌⒎且粋€標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格意義上的平面。其次,由于拋光不徹底,可能會導(dǎo)致樣品表面有劃痕。最后,浸蝕過輕或過重,樣品不干凈,都會對實驗結(jié)果造成影響。因此在實驗過程中應(yīng)該注意避免這些問題。思考題7.1幾何光學(xué)的主要定律是什么?

光的直線傳播定律:光在各向同性的均勻介質(zhì)中沿直線傳播。

光的獨立傳播定律:以不同的途徑傳播的光同時在空間某點通過時,彼此互不影響,而在各路光相遇處,其光強度是簡單地相加,總是增強的。

光的反射定律:①入射光線、法線和反射光線在同一平面內(nèi);②入射光線與反射光線在法線的兩側(cè)。

光的折射定律:①折射光線與入射光線和法線在同一平面內(nèi);②折射角與入射角的正弦之比與入射角的大小無關(guān),僅由兩介質(zhì)的性質(zhì)決定,當(dāng)溫度、壓力和光線的波長一定時,其比值為一常數(shù),等于前一介質(zhì)與后一介質(zhì)的折射率之比

7.2光學(xué)金相顯微鏡在研究顯微組織的主要優(yōu)缺點?

金相顯微鏡并不適合生物研究,生物研究可以使用生物顯微鏡。金相顯微鏡的暗場、偏光、微分干涉等可能對生物研究沒什么作用,而且經(jīng)濟費用偏高。另外,金相顯微鏡并沒有對生物蓋玻片約0.7mm的厚度進(jìn)行像差校正(有些檢測用的金相物鏡對TFT液晶面板厚度進(jìn)行了校正,但厚度不一定適合蓋玻片),低倍率還好,在高倍率時不能獲得較好的觀察效果。并且金像顯微鏡的高倍率很高(標(biāo)配到100倍,非標(biāo)到150,200倍),生物一般配到60倍。不要看倍率高,50倍以上的金相物鏡一般工作距離在1mm,生物觀察很不方便。國內(nèi)的金相物鏡在100倍時是浸油鏡頭,進(jìn)口的金相多為干鏡。

7.3什么是實像和虛像?成像的條件?

顯微鏡和放大鏡起著同樣的作用,就是把近處的微小物體成一放大的像,以供人眼觀察。只是顯微鏡比放大鏡可以具有更高的放大率而已。

圖2是物體被顯微鏡成像的原理圖。圖中為方便計,把物鏡L1和目鏡L2均以單塊透鏡表示。物體AB位于物鏡前方,離開物鏡的距離大于物鏡的焦距,但小于兩倍物鏡焦距。所以,它經(jīng)物鏡以后,必然形成一個倒立的放大的實像A'B'。

A'B'位于目鏡的物方焦點F2上,或者在很靠近F2的位置上。再經(jīng)目鏡放大為虛像A''B''后供眼睛觀察。虛像A''B''的位置取決于F2和A'B'之間的距離,可以在無限遠(yuǎn)處(當(dāng)A'B'位于F2上時),也可以在觀察者的明視距離處(當(dāng)A'B'在圖中焦點F2之右邊時)。目鏡的作用與放大鏡一樣。所不同的只是眼睛通過目鏡所看到的不是物體本身,而是物體被物鏡所成的已經(jīng)放大了一次的像。

7.4什么是顯微鏡的有效放大倍數(shù)?取決哪些因素?

顯微鏡的有效放大倍數(shù)取決于物鏡的數(shù)值孔徑。有效放大倍數(shù)是指物鏡清晰地d距離,同樣也被人眼分辨清晰所必須的放大倍數(shù),用Mg表示:

其中:d1——人眼的分辨率

d——物鏡分辨率

在明視距離250mm處正常人眼的分辨率為0.15~0.30mm

若取綠光λ=5500×10^(-7)mm

Mg(min)=2×0.15×NA/5500×10^(-7)≈550NA

Mg(max)=2×0.30×NA/5500×10^(-7)≈1000NA

這說明在550NA~1000NA范圍內(nèi)的放大倍數(shù)均稱為有效放大倍數(shù)。但隨著光學(xué)零件的實際完善與照明方式的不斷改進(jìn),以上范圍并非嚴(yán)格限制。有效放大倍數(shù)的范圍,對目鏡和物鏡的正確選擇十分重要。例如物鏡的放大倍數(shù)是25,數(shù)值孔徑為NA=0.4,即有效放大倍數(shù)應(yīng)為200~400倍范圍內(nèi),應(yīng)選用8或16倍的目鏡才合適。7.5透鏡成像會產(chǎn)生哪幾類主要缺陷?怎樣校正?

與寬光束有關(guān)的象差是球差、慧差以及位置色差;與視場有關(guān)的象差是象散、場曲、畸變以及倍率包差。

校正方法:

以新月式鏡頭為例,要成實像必須得用正透鏡;要減小場曲,彎月型透鏡較合適;根據(jù)同心性原則,兩個曲面都彎向光闌可減小垂軸像差;用配曲法可減小球差。適當(dāng)?shù)墓怅@位置有利于減小色差與像散。

7.6為什么晶界侵蝕之后是黑色的?顯微鏡下觀察到的黑白圖像一般反映什么情況?在暗視場下晶界和晶粒內(nèi)各為黑色?

單相合金(包括純金屬)的組織是由不同的晶粒組成的。各個晶粒的位向不同,存在著晶粒間界。一般晶界處的電極電位和晶粒內(nèi)的不同,而且具有較大的滑雪不穩(wěn)定性。因此在化學(xué)試劑作用時,溶解的比較快,不同位向德晶粒,溶解程度也不同。侵蝕結(jié)果為:在晶界處凹下去,光線被反射向斜向而不能進(jìn)入目鏡,呈現(xiàn)黑色。晶粒內(nèi)也因表面傾斜程度不同有深淺不同。(如下圖)

在顯微鏡下觀察金屬組織時,光線在晶界處被散射,不能全部進(jìn)入物鏡,因而顯示出黑色晶界。在晶粒平面處的光線則以直接反射光反射進(jìn)入物鏡,呈現(xiàn)白亮色從而顯示出晶粒的大小和形狀。

7.7在二相組織中有一相侵蝕后觀察后觀察是黑色,另一相為白色,黑色和白色各表示什么情況?這兩相在電化學(xué)性質(zhì)上有何差別?

二相合金的侵蝕是由于化學(xué)成分不同、結(jié)構(gòu)不同、因而電化學(xué)性質(zhì)不同、電極電位也不同的相組成了微電池,具有較高負(fù)電位的相成為陽極,溶解得快,逐漸凹下去;具有較高正電位的相則成為陰極,一般不易溶解,基本上保持原有平面(凸出,光亮色)。作為陽極表面的相如果表面(凹下去)本身又不平滑,則在顯微鏡下呈現(xiàn)暗黑色。

在顯微鏡下觀察金屬組織時,光線在晶界處被散射,不能全部進(jìn)入物鏡,因而顯示出黑色晶界。在晶粒平面處的光線則以直接反射光反射進(jìn)入物鏡,呈現(xiàn)白亮色從而顯示出晶粒的大小和形狀。

7.8在采用真空加熱單相合金時,晶界能否顯示出來?為什么?

在采用真空加熱單相合金時,晶界能顯示出來。金相組織可以通過物理方法顯示出來,但是由于物理和化學(xué)反應(yīng)往往難以單獨存在,所以存在一些不是單純物理變化的顯示方法。通常所指的物理顯示方法有磁性金相顯示法、真空噴涂膜法、陰極真空顯示法、真空熱蝕法、一般熱染法等。

7.9在空氣中把拋光樣品加熱到不同溫度會出現(xiàn)不同顏色,如黃、紅等。這是什么原因?按同一規(guī)程加熱后,多相組織中的不同相往往在白色光源下會呈現(xiàn)不同顏色,這是什么原因?

被拋光的表面受熱均勻,在不同溫度下,原子排列方式相同,存在不同的反應(yīng),,且容易形成鏡面反射,所以在空氣中把拋

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