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普通光學(xué)金相顯微鏡的構(gòu)造及使用和金相樣品制備的一般方法XXxxxxxxxxxxxxxxxxxx,xxxxxx摘要本實(shí)驗(yàn)主要了解普通光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造,掌握其正確的使用操作規(guī)程及維護(hù)方法。同時(shí)旨在掌握金相樣品制備的一般方法,并通過(guò)自己動(dòng)手來(lái)觀察到真正的金相顯微組織,并記錄其基本形態(tài)。關(guān)鍵詞光學(xué)金相顯微鏡金相樣品制備數(shù)值孔徑磨光拋光浸蝕實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馄胀ü鈱W(xué)顯微鏡的構(gòu)造,各主要部件及元件的效用。掌握光學(xué)金相顯微鏡正確的使用操作規(guī)程及維護(hù)方法。掌握金相樣品制備的一般方法(機(jī)械拋光和化學(xué)浸蝕)。了解金相樣品制備的其他方法。實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料2.1金相顯微鏡一臺(tái)2.2碳鋼試樣一塊2.3磨光機(jī)2.4拋光機(jī)及拋光液2.5浸蝕劑、酒精、玻璃器皿、竹夾子、脫脂棉、濾紙等。金相顯微鏡的原理及使用3.1原理正常人眼看物體時(shí),最適宜的距離大約在250mm左右,這個(gè)距離稱為“明視距離”。人眼可分辨清楚的最小視角為2’——4’,在250mm處能分辨的最小距離約為0.15——0.30mm。顯微鏡通過(guò)物鏡及目鏡兩次放大而得到倍較高的放大像??偟姆糯蟊稊?shù)M應(yīng)為物鏡放大倍數(shù)與目鏡放大倍數(shù)的乘積,即:3.2物鏡的選擇普通光學(xué)金相顯微鏡主要由三個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成:即光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)。物鏡是決定顯微鏡的主要光學(xué)零件。衡量一個(gè)物鏡的性能有數(shù)值孔徑和分辨能力;放大倍數(shù);景深度和像差校正程度。數(shù)值孔徑和鑒別率物鏡的鑒別率指物鏡所清晰分辨出物體相鄰兩點(diǎn)的最小距離d,與數(shù)值孔徑N.A有如下關(guān)系:式中λ為照明用入射光的波長(zhǎng)。物鏡的數(shù)值孔徑表征物鏡的聚光能力,增強(qiáng)物鏡的聚光能力可提高物鏡的鑒別率。它的大小主要決定于進(jìn)入物鏡的光線錐所張開(kāi)的角度,即孔徑角的大小,表示為:N.A=n·sinθ式中n為物鏡前片玻璃到試樣之間介質(zhì)的折射率;θ為孔徑半角。數(shù)值孔徑與有效放大倍數(shù)要使物鏡可分辨的最近兩點(diǎn)的距離d能為人眼所分辨,則必須將d放大到0.15——0.30mm,即:dxM=0.15——0.30mm,而,當(dāng)λ=0.55um的時(shí)候,M=500N.A——1000N.A。M稱為有效放大倍數(shù),物鏡應(yīng)在這兩個(gè)放大倍數(shù)范圍內(nèi)使用。景深度物鏡對(duì)高低不平的組織都有清晰造像的能力,稱為景深度,即物鏡的垂直分辨能力,它與數(shù)值孔徑、放大倍數(shù)成反比。目鏡目鏡是用來(lái)觀察由物鏡所成像的放大鏡。照明方式由于觀察目的不同,金相顯微鏡對(duì)試樣的采光方式亦不同??煞譃槊髟噲?chǎng)照明和暗試場(chǎng)照明。明試場(chǎng)照明是金相研究中的主要采光方法。調(diào)整和維護(hù)光源的調(diào)整包括徑向調(diào)整與軸向調(diào)整。光闌的調(diào)整金相顯微鏡的照明系統(tǒng)中常有兩個(gè)孔徑可變的光闌??讖焦怅@裝在光源聚光透鏡之后,視域光闌裝在孔徑光闌之后。維護(hù)要點(diǎn)顯微鏡是精密光學(xué)儀器,使用時(shí)必須了解其基本原理及操作規(guī)程,認(rèn)真維護(hù)、保管,細(xì)心使用。
操作時(shí)雙手及樣品干凈,不允許把侵蝕未干的試樣在顯微鏡下觀察,以免腐蝕物鏡。
操作時(shí)應(yīng)精力集中,小心謹(jǐn)慎。接電源時(shí)應(yīng)通過(guò)變壓器,裝卸或調(diào)換鏡頭時(shí)必須放穩(wěn)后才可松手,不可粗心大意。調(diào)焦時(shí),先轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào),使物鏡盡量接近試樣(目測(cè)),然后一邊從目鏡中觀察,一邊調(diào)節(jié)粗調(diào)螺絲使物鏡慢慢上升直到看到組織,再用微調(diào)至清晰為止。
顯微鏡光學(xué)部分嚴(yán)禁用手或手帕等去擦,必須用專用的駝毛刷或鏡頭紙輕輕試。使用中若發(fā)生故障,應(yīng)立即報(bào)告老師,不得自行拆動(dòng)。金屬樣品制備的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及程序金相樣品制備的全過(guò)程包括:試樣的截取與磨平、樣品的磨光與拋光、樣品組織的顯露、顯微組織的觀察與記錄等。
本次實(shí)驗(yàn)的具體內(nèi)容及程序如下。4.1樣品的磨光每人領(lǐng)取已截取并磨平的碳鋼式樣一塊,本實(shí)驗(yàn)采取濕磨法在金相樣品預(yù)磨機(jī)上磨平。
樣品的拋光磨光后的樣品表面仍留有細(xì)的砂紙磨痕,還不能有效的觀察侵蝕后的組織,因此必須將砂紙磨痕完全拋去,是表面達(dá)到光亮如鏡的光潔度,才能滿足顯微鏡觀察的要求。拋光后的表面再200倍顯微鏡的觀察下應(yīng)基本上沒(méi)有磨痕和磨坑。本實(shí)驗(yàn)采取機(jī)械磨法,在專用的金相樣品拋光機(jī)上進(jìn)行。
顯微組織的顯示采用化學(xué)侵蝕法,用竹夾子夾脫脂棉蘸侵蝕液在樣品表面由上向下擦拭,當(dāng)光亮鏡面成灰白色,立即用水清洗,并用酒精擦洗后經(jīng)吸水紙吸干。操作過(guò)程要迅速利落,以防帶水樣品表面在空氣中氧化。嚴(yán)禁用手摸擦表面,以免皮膚受到傷害。顯微組織的觀察與記錄制備好的樣品用顯微鏡在100~400倍不同放大倍數(shù)下觀察組織,體會(huì)放大倍數(shù)不同對(duì)組織觀察和景深的影響,繪制組織特征圖,規(guī)格為直徑為50毫米的圓形。圖下標(biāo)注材料名稱、熱處理規(guī)程、總放大倍數(shù)、浸蝕劑、樣品組織等項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析45號(hào)鋼的組成晶相是鐵素體和珠光體。珠光體是由低溫鐵素體和滲碳體組成的兩相混合物。鐵素體又分低溫鐵素體和奧氏體。樣品經(jīng)退火熱處理過(guò)程,磨光,拋光,顯微組織顯示后,在400×的顯微鏡下能觀察到黑白圖像。單相合金的組織是由不同晶粒組成的。各個(gè)晶粒的位相不同,存在著晶粒間界。一般間界處的電極電位和晶粒內(nèi)的不同,而且具有較大的化學(xué)不穩(wěn)定性。因此在和化學(xué)劑作用時(shí),溶解的比較快,不同位向的晶粒,溶解程度也不同。在晶界出凹下去,光線被反射向斜方向而不進(jìn)入目鏡,呈現(xiàn)黑色。晶粒內(nèi)也因表面傾斜程度不同有深淺不同。
問(wèn)題分析在此次實(shí)驗(yàn)中有不少問(wèn)題都需要注意。首先,磨光的過(guò)程中,由于自身用力不均勻?qū)е聵悠繁砻娌⒎且粋€(gè)標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)格意義上的平面。其次,由于拋光不徹底,可能會(huì)導(dǎo)致樣品表面有劃痕。最后,浸蝕過(guò)輕或過(guò)重,樣品不干凈,都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該注意避免這些問(wèn)題。思考題7.1幾何光學(xué)的主要定律是什么?
光的直線傳播定律:光在各向同性的均勻介質(zhì)中沿直線傳播。
光的獨(dú)立傳播定律:以不同的途徑傳播的光同時(shí)在空間某點(diǎn)通過(guò)時(shí),彼此互不影響,而在各路光相遇處,其光強(qiáng)度是簡(jiǎn)單地相加,總是增強(qiáng)的。
光的反射定律:①入射光線、法線和反射光線在同一平面內(nèi);②入射光線與反射光線在法線的兩側(cè)。
光的折射定律:①折射光線與入射光線和法線在同一平面內(nèi);②折射角與入射角的正弦之比與入射角的大小無(wú)關(guān),僅由兩介質(zhì)的性質(zhì)決定,當(dāng)溫度、壓力和光線的波長(zhǎng)一定時(shí),其比值為一常數(shù),等于前一介質(zhì)與后一介質(zhì)的折射率之比
7.2光學(xué)金相顯微鏡在研究顯微組織的主要優(yōu)缺點(diǎn)?
金相顯微鏡并不適合生物研究,生物研究可以使用生物顯微鏡。金相顯微鏡的暗場(chǎng)、偏光、微分干涉等可能對(duì)生物研究沒(méi)什么作用,而且經(jīng)濟(jì)費(fèi)用偏高。另外,金相顯微鏡并沒(méi)有對(duì)生物蓋玻片約0.7mm的厚度進(jìn)行像差校正(有些檢測(cè)用的金相物鏡對(duì)TFT液晶面板厚度進(jìn)行了校正,但厚度不一定適合蓋玻片),低倍率還好,在高倍率時(shí)不能獲得較好的觀察效果。并且金像顯微鏡的高倍率很高(標(biāo)配到100倍,非標(biāo)到150,200倍),生物一般配到60倍。不要看倍率高,50倍以上的金相物鏡一般工作距離在1mm,生物觀察很不方便。國(guó)內(nèi)的金相物鏡在100倍時(shí)是浸油鏡頭,進(jìn)口的金相多為干鏡。
7.3什么是實(shí)像和虛像?成像的條件?
顯微鏡和放大鏡起著同樣的作用,就是把近處的微小物體成一放大的像,以供人眼觀察。只是顯微鏡比放大鏡可以具有更高的放大率而已。
圖2是物體被顯微鏡成像的原理圖。圖中為方便計(jì),把物鏡L1和目鏡L2均以單塊透鏡表示。物體AB位于物鏡前方,離開(kāi)物鏡的距離大于物鏡的焦距,但小于兩倍物鏡焦距。所以,它經(jīng)物鏡以后,必然形成一個(gè)倒立的放大的實(shí)像A'B'。
A'B'位于目鏡的物方焦點(diǎn)F2上,或者在很靠近F2的位置上。再經(jīng)目鏡放大為虛像A''B''后供眼睛觀察。虛像A''B''的位置取決于F2和A'B'之間的距離,可以在無(wú)限遠(yuǎn)處(當(dāng)A'B'位于F2上時(shí)),也可以在觀察者的明視距離處(當(dāng)A'B'在圖中焦點(diǎn)F2之右邊時(shí))。目鏡的作用與放大鏡一樣。所不同的只是眼睛通過(guò)目鏡所看到的不是物體本身,而是物體被物鏡所成的已經(jīng)放大了一次的像。
7.4什么是顯微鏡的有效放大倍數(shù)?取決哪些因素?
顯微鏡的有效放大倍數(shù)取決于物鏡的數(shù)值孔徑。有效放大倍數(shù)是指物鏡清晰地d距離,同樣也被人眼分辨清晰所必須的放大倍數(shù),用Mg表示:
其中:d1——人眼的分辨率
d——物鏡分辨率
在明視距離250mm處正常人眼的分辨率為0.15~0.30mm
若取綠光λ=5500×10^(-7)mm
Mg(min)=2×0.15×NA/5500×10^(-7)≈550NA
Mg(max)=2×0.30×NA/5500×10^(-7)≈1000NA
這說(shuō)明在550NA~1000NA范圍內(nèi)的放大倍數(shù)均稱為有效放大倍數(shù)。但隨著光學(xué)零件的實(shí)際完善與照明方式的不斷改進(jìn),以上范圍并非嚴(yán)格限制。有效放大倍數(shù)的范圍,對(duì)目鏡和物鏡的正確選擇十分重要。例如物鏡的放大倍數(shù)是25,數(shù)值孔徑為NA=0.4,即有效放大倍數(shù)應(yīng)為200~400倍范圍內(nèi),應(yīng)選用8或16倍的目鏡才合適。7.5透鏡成像會(huì)產(chǎn)生哪幾類主要缺陷?怎樣校正?
與寬光束有關(guān)的象差是球差、慧差以及位置色差;與視場(chǎng)有關(guān)的象差是象散、場(chǎng)曲、畸變以及倍率包差。
校正方法:
以新月式鏡頭為例,要成實(shí)像必須得用正透鏡;要減小場(chǎng)曲,彎月型透鏡較合適;根據(jù)同心性原則,兩個(gè)曲面都彎向光闌可減小垂軸像差;用配曲法可減小球差。適當(dāng)?shù)墓怅@位置有利于減小色差與像散。
7.6為什么晶界侵蝕之后是黑色的?顯微鏡下觀察到的黑白圖像一般反映什么情況?在暗視場(chǎng)下晶界和晶粒內(nèi)各為黑色?
單相合金(包括純金屬)的組織是由不同的晶粒組成的。各個(gè)晶粒的位向不同,存在著晶粒間界。一般晶界處的電極電位和晶粒內(nèi)的不同,而且具有較大的滑雪不穩(wěn)定性。因此在化學(xué)試劑作用時(shí),溶解的比較快,不同位向德晶粒,溶解程度也不同。侵蝕結(jié)果為:在晶界處凹下去,光線被反射向斜向而不能進(jìn)入目鏡,呈現(xiàn)黑色。晶粒內(nèi)也因表面傾斜程度不同有深淺不同。(如下圖)
在顯微鏡下觀察金屬組織時(shí),光線在晶界處被散射,不能全部進(jìn)入物鏡,因而顯示出黑色晶界。在晶粒平面處的光線則以直接反射光反射進(jìn)入物鏡,呈現(xiàn)白亮色從而顯示出晶粒的大小和形狀。
7.7在二相組織中有一相侵蝕后觀察后觀察是黑色,另一相為白色,黑色和白色各表示什么情況?這兩相在電化學(xué)性質(zhì)上有何差別?
二相合金的侵蝕是由于化學(xué)成分不同、結(jié)構(gòu)不同、因而電化學(xué)性質(zhì)不同、電極電位也不同的相組成了微電池,具有較高負(fù)電位的相成為陽(yáng)極,溶解得快,逐漸凹下去;具有較高正電位的相則成為陰極,一般不易溶解,基本上保持原有平面(凸出,光亮色)。作為陽(yáng)極表面的相如果表面(凹下去)本身又不平滑,則在顯微鏡下呈現(xiàn)暗黑色。
在顯微鏡下觀察金屬組織時(shí),光線在晶界處被散射,不能全部進(jìn)入物鏡,因而顯示出黑色晶界。在晶粒平面處的光線則以直接反射光反射進(jìn)入物鏡,呈現(xiàn)白亮色從而顯示出晶粒的大小和形狀。
7.8在采用真空加熱單相合金時(shí),晶界能否顯示出來(lái)?為什么?
在采用真空加熱單相合金時(shí),晶界能顯示出來(lái)。金相組織可以通過(guò)物理方法顯示出來(lái),但是由于物理和化學(xué)反應(yīng)往往難以單獨(dú)存在,所以存在一些不是單純物理變化的顯示方法。通常所指的物理顯示方法有磁性金相顯示法、真空噴涂膜法、陰極真空顯示法、真空熱蝕法、一般熱染法等。
7.9在空氣中把拋光樣品加熱到不同溫度會(huì)出現(xiàn)不同顏色,如黃、紅等。這是什么原因?按同一規(guī)程加熱后,多相組織中的不同相往往在白色光源下會(huì)呈現(xiàn)不同顏色,這是什么原因?
被拋光的表面受熱均勻,在不同溫度下,原子排列方式相同,存在不同的反應(yīng),,且容易形成鏡面反射,所以在空氣中把拋
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