2024全釩液流電池用五氧化二釩

全釩液流電池用五氧化二釩全釩液流電池用五氧化二釩目次前言 l112范引目次前言 l112范引文件 13術(shù)求 14驗(yàn)法 2‘驗(yàn)則 26志包、輸存及量明書(shū) 37貨（合）容 3附錄A氧二含測(cè) 4附錄BIGP測(cè)高五化二中質(zhì)素量 6全釩液流電池用五氧化二釩1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純五氧化二釩（粉狀）的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、質(zhì)量證明書(shū)和訂貨單（或合同）內(nèi)容。（。2 凡是不住日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?；ぎa(chǎn)品采樣總則\hGB/T6678\hGB/T6682GB/T21524HG/T3485-2003 化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志鐵合金驗(yàn)收、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、標(biāo)志、和質(zhì)量證明書(shū)一般規(guī)定GB/T6284GB/T14263GB190-2009GB/T36503 3.1物理狀態(tài)高純五氧化二釩為外觀為橘黃色粉末，微溶于水，易溶于堿，溶于熱濃酸中。3.2全釩液流電池用五氧化二釩1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純五氧化二釩（粉狀）的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、質(zhì)量證明書(shū)和訂貨單（或合同）內(nèi)容。（。2 凡是不住日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。化工產(chǎn)品采樣總則\hGB/T6678\hGB/T6682GB/T21524HG/T3485-2003 化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法散裝浮選銅精礦取樣、制樣方法危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志鐵合金驗(yàn)收、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、標(biāo)志、和質(zhì)量證明書(shū)一般規(guī)定GB/T6284GB/T14263GB190-2009GB/T36503 3.1物理狀態(tài)高純五氧化二釩為外觀為橘黃色粉末，微溶于水，易溶于堿，溶于熱濃酸中。3.2化學(xué)成分11化學(xué)成分1元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%V2O5≥99.5H2O≤0.1Al≤0.021As≤0.002Ca≤0.010Co≤0.017Cr≤0.008Cu≤0.002Fe≤0.023Zn≤0.012K2O≤0.0253.3水分含量產(chǎn)品中水分含量測(cè)定按照GB/T628410522h。粒度產(chǎn)品粒度應(yīng)不大于0.5mm，使用35目篩網(wǎng)篩分，篩上物應(yīng)小于5%。外觀質(zhì)量產(chǎn)品為橘黃色粉末，無(wú)目視可見(jiàn)夾雜物。3.43.‘4 4.13.3水分含量產(chǎn)品中水分含量測(cè)定按照GB/T628410522h。粒度產(chǎn)品粒度應(yīng)不大于0.5mm，使用35目篩網(wǎng)篩分，篩上物應(yīng)小于5%。外觀質(zhì)量產(chǎn)品為橘黃色粉末，無(wú)目視可見(jiàn)夾雜物。3.43.‘4 4.1 散裝的高純五氧化二釩取樣方法按GB/T14263/30%裝袋/5桶51kg60g3-40.125mm篩孔。4.2 五氧化二釩的測(cè)定按附錄A測(cè)定按附錄BA試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純以上，所用水為超純水、電阻率大于等于18MΩ·cm?！?‘.1 （的302Na2O≤0.056Mg≤0.013Mn≤0.002Mo≤0.013P≤0.043Si≤0.008Ni≤0.021Ti≤0.005仲裁取樣在需方由供需雙方共同進(jìn)行?！?2批組高純五氧化二釩應(yīng)按批檢驗(yàn)交貨，每批由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成，每批的重量不限。‘.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、水分含量、粒度及外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)?！?4檢驗(yàn)結(jié)果判定6 標(biāo)志仲裁取樣在需方由供需雙方共同進(jìn)行?！?2批組高純五氧化二釩應(yīng)按批檢驗(yàn)交貨，每批由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成，每批的重量不限?！?3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、水分含量、粒度及外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)?！?4檢驗(yàn)結(jié)果判定6 標(biāo)志a）b）產(chǎn)品名稱(chēng)和等級(jí)；c）批號(hào)；d）本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.1.2產(chǎn)品包裝上應(yīng)注明GB190-2009規(guī)定的“毒性物質(zhì)”標(biāo)志。6.2包裝、運(yùn)輸、貯存求。6.3質(zhì)量證明書(shū)a）c）批號(hào)；d）凈重；e）各項(xiàng)分析檢驗(yàn)結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門(mén)印記；f）本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；g）。7 （）本標(biāo)準(zhǔn)所列材料的訂貨單（或合同）應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）f）其他需協(xié)商的內(nèi)容。3AA.1A.1.1重鉻酸鉀特標(biāo)溶液的配制(0.001mo1/L)：mM稱(chēng)取0.1471g鉻鉀于去AA.1A.1.1重鉻酸鉀特標(biāo)溶液的配制(0.001mo1/L)：mM稱(chēng)取0.1471g鉻鉀于去子中并至500mL，其濃記：C Crm-重絡(luò)酸鉀的重量，單位克(g)M-重絡(luò)酸鉀的相對(duì)分子質(zhì)量，單位(g/mol)，M=294.18g/molCCr-重鉻酸鉀的濃度數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)A.1.2 （M=392.14）0.00±m(xù)o1/L)：硫酸亞鐵銨特標(biāo)溶液的配制：稱(chēng)取約1.96g硫酸亞鐵銨溶于400mL硫酸(50%)中，過(guò)濾后移入1000mL容量瓶中，用去離子水定容，用棕色瓶?jī)?chǔ)存。10mL(VCr)20mL硫酸(50%)60mL3n-Ve（Ⅱ2- 2+ + 3+ 3+Cr2O7+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H2O6VCCCr Cr(II）VFe(II）VCr-移取的重鉻酸鉀的體積數(shù)值，單位毫升(mL)CCr-重鉻酸鉀的濃度數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)VFe（Ⅱ）-實(shí)際消耗的硫酸亞鐵銨的數(shù)值，單位為毫升(mL)A.1.3五氧化二釩溶液的配制與標(biāo)定：250mL50mL硫酸(1+1)1-2min100mL1000mLA.1.410mL20mL50%（85%）3mL10mL尿素(1%)3n-)Ve（Ⅱ- 3+ 2+ 2+ +MnO4+5V+H2O=Mn+5VO +2H- 2+ 2+ + +MnO4+5VO+H2O=Mn+5VO2+2H4- - + 2+ -5NO2+2MnO4+6H =2Mn+5NO3+3H2O- +(NH2- - + 2+ -5NO2+2MnO4+6H =2Mn+5NO3+3H2O- +(NH2)2CO+2NO2+2H=CO2+2N2+3H2O+ 2+ + 3+ 2+VO2+Fe+2H=Fe+VO+H2O五氧化二釩純度計(jì)算公式：測(cè)***10總釩純度為：(mol/L)(mL)CFeVFe測(cè)VV（總）-移取的待測(cè)溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)-隨同空白消耗硫酸亞鐵銨體積，單位為毫升(mL)VFe0M-五氧化二釩分子質(zhì)量M=182g/mol取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%A.1.±五氧化二釩的滴定：10mL20mL50%3n-)Ve（Ⅱ- 3+ 2+ 2+ +MnO4+5V+H2O=Mn+5VO +2H- 2+ 2+ + +MnO4+5VO+H2O=Mn+5VO2+2H- - + 2+ -5NO2+2MnO4+6H =2Mn+5NO3+3H2O- +(NH2)2CO+2NO2+2H=CO2+2N2+3H2O+ 2+ + 3+ 2+VO2+Fe+2H=Fe+VO+H2O五氧化二釩純度計(jì)算公式：測(cè)***10五氧化二釩純度為：CFe*Fe測(cè)*Fe0(mo1/L)(mL)(mL)**（總）–移取的待測(cè)溶液的體積數(shù)值，單位為毫升(mL)MM=182g/mo10.2%5BIGPB.1計(jì)算出被測(cè)組份含量。B.2B.2.1GRB.2.2GRB.2.3GRB.2.499.99%250mL鹽酸(2.1)4mL硝酸(2.2)、2.5mL氫氟酸(2.3)10mL1801h15min200mLB.2.±不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備采用外購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)M23M4M2BIGPB.1計(jì)算出被測(cè)組份含量。B.2B.2.1GRB.2.2GRB.2.3GRB.2.499.99%250mL鹽酸(2.1)4mL硝酸(2.2)、2.5mL氫氟酸(2.3)10mL1801h15min200mLB.2.±不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備采用外購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)M23M4M250、25、105ppm50ppm10mL2.5.1)20mL25ppm5mL2.5.2)10mL10ppm2mL2.5.2)10mL5ppm2mL(2.5.3)10mL容量瓶中；可以使用任何型號(hào)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，本方法采用（ICP-OES）Optima7000。3~5表B?1元素AICrZnAsCuFeMgNaK波長(zhǎng)396.171267.733206.217228.812327.421239.562285.235589.581 766.48元素CaCoMnNiPSiMoTi波長(zhǎng)393.366228.633257.629231.604213.617251.611202.045334.968B.3.2校準(zhǔn)曲線的線性0.9996B.4B.4.1環(huán)境溫度：18℃?32℃；濕度：20%?80%；B.4.20.6MPa?0.FMPa99.99±%。B.0.125mm1051h2B.±.1試樣量稱(chēng)取0.5000g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。B.±.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。B.6分析步驟B.6.1試液的制備將試樣(5)250mL10mL鹽酸(2.1)、4mL硝酸(2.2)、2.5mL氫氟酸(2.3)和10mL18015min100mLB.6.2工作曲線溶液的制備10mL(2.4)25mLB-20.4、、5B.4B.4.1環(huán)境溫度：18℃?32℃；濕度：20%?80%；B.4.20.6MPa?0.FMPa99.99±%。B.0.125mm1051h2B.±.1試樣量稱(chēng)取0.5000g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。B.±.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。B.6分析步驟B.6.1試液的制備將試樣(5)250mL10mL鹽酸(2.1)、4mL硝酸(2.2)、2.5mL氫氟酸(2.3)和10mL18015min100mLB.6.2工作曲線溶液的制備10mL(2.4)25mLB-20.4、、510ppmM23、M4、M2表B?2B.6.3工作曲線的繪制15min(6.2)的強(qiáng)度，響應(yīng)強(qiáng)度，來(lái)確定各元素的工作曲線范圍，擬合繪制出工作曲線。7序號(hào)1234567編號(hào)空白M23-0.4M23-2M23-5M23-10M4-0.4M4-2釩標(biāo)液/mL10101010101010標(biāo)樣及加入體積05ppm-2mL10ppm-5mL25ppm-5mL50ppm-5mL5ppm-2mL10ppm-5mL序號(hào)8910111213編號(hào)M4-5M4-10M2-0.4M2-2M2-5M2-10釩標(biāo)液/mL101010101010標(biāo)樣及加入體積25ppm-5mL50ppm-5mL5ppm-2mL10ppm-5mL25ppm-5mL50ppm-5mLB.6.4試樣的測(cè)定測(cè)量試液(6.1)的強(qiáng)度，每次測(cè)量之間吸入水沖洗，試液至少重復(fù)三次。B.7分析結(jié)果及其表示試樣各雜質(zhì)元素含量由儀器自動(dòng)報(bào)出，分析結(jié)果應(yīng)修約至與允許誤差小數(shù)相同位數(shù)。B.8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列的允許差。8成分含量%允許差%鋁、砷、鈣、鈷、鉻、銅、鐵、鋅、鎂、錳、鉬、