專題13 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題- 三年（2022-2024）高考化學(xué)真題分類匯編（全國版）

近幾年高考卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題，考查的角實(shí)驗(yàn)操作的目的，物質(zhì)的制備、除雜與分題型包括無機(jī)物的制備、有機(jī)物的制備及的實(shí)驗(yàn)探索等。物質(zhì)的制備是高考實(shí)驗(yàn)綜合題最?？嫉拿}形式，但物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究逐漸成為主流，這說明高考更加注重對(duì)實(shí)驗(yàn)過程及過程中所發(fā)生的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1.(2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6.2H2O的方案：（1）采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為；步驟I中采用（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防），步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)2.(2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備Cu(CH3CN)4ClO4的反應(yīng)原理如下：Cu(ClO4)2.6H2O+Cu+8CH3CN=2Cu(CH3CN)4ClO4+6H2O分別稱取3.71gCu(ClO4)2.6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝Cu(CH3CN)4ClO442.6H2O（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是；（5）Cu(CH3CN)4ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲（6）為了使母液中的Cu(CH3CN)4ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小【答案】（1）D（2）球形冷凝管（5）冷卻過程中降低Cu(CH3CN)4ClO4在水中的溶解度【分析】將Cu(ClO4)2.6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出Cu(CH3CN)4ClO4。表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，42.6H2O在乙腈中為藍(lán)色ClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的由于制備的ClO4中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。Cu(CH3CN)4ClO4為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻為了使母液中的Cu(CH3CN)4ClO4結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與 Cu(CH3CN)4ClO4的極性差，進(jìn)而使Cu(CH3CN)4ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答2.6H2O的物質(zhì)的量為=0.01mol，理量為0.01mol×2×327.5g.mol?1=6.55g，總收率為×100%=81.2%。_______C.步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證（4）純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中I-含量以確定純度。滴定原理為：先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-，再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：AgSCN(白色)Ag2CrO4(紅色)溶度積常數(shù)Ksp8.5×10-171.0×10-12稱取產(chǎn)品1.0200g，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL待測溶液加入錐形瓶→→→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→→讀數(shù)。c．滴加指示劑K2CrO4溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)2溶液e．準(zhǔn)確移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則產(chǎn)品純度為。M(AlI3)=408g/mol【答案】（1）①.球形冷凝管②.溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色2）BC（4）①.aedf②.抑制Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷③.99.20%【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成AlI3，過濾后濾液經(jīng)濃液顯紫紅色，AlI3是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象C．AlI3在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣（如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等）的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，D．AlI3在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀①潤洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加25.00mL待測溶液，后加25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的Ag+濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度積常數(shù)與AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用NH4Fe(SO4)2溶液，其中的Fe3+可以與過量的半滴溶液中的SCN?反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：aedf。②Fe3+和Al3+均易發(fā)生水解，NH4Fe(SO4)2溶液中含有Fe3+，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑③由滴定步驟可知，25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與AlI3溶液中的I-、1.000×10-2mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液中的SCN?發(fā)生反應(yīng)生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3)，則n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL，則n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=25.00mL×10?3L.mL?1×4.000×10-2mol/L-25.60mL×10?3L.mL?17.440×10-4mol，由I守恒可知=7.440×10-4mol×=2.480×10-4mol，因此，產(chǎn)品4.(2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理， 。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水KBr計(jì))，則需稱取gK2Cr2O7(M=（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁【答案】（1）①.直形冷凝管②.除去市售的溴中少量的Cl2③.Br2+K2C2O4△2KBr+2CO2↑（2）①.蒸發(fā)皿②.2MnO4-+10I-+16H+△2Mn2++5I2+8H2OK2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時(shí)滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，Br2+K2C2O4△2KBr+2CO2↑、I2+K2C2O4△2KI+2CO2↑,由于Br2為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O4△2KBr+2CO2↑;將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，即說明--+2+KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+10I+16H2Mn+5I2--+2+幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固密度Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為mol，實(shí)際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為 趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知：①H2S的沸點(diǎn)是-61℃,有毒：A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC.加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收（6）取0.680gH2S產(chǎn)品，與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶（2）E→C→D（3）BC（4）液封（5）ABC【解析】制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.58462023·全國甲卷）鈷配合物Co(NH3)6Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2→2Co(NH3)6Cl3+2H2O。Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2.6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是【答案】(1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解(5)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率在冷水中會(huì)析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3【解析】（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(N用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效72023·山東卷）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8熔點(diǎn)為?126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl△SiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為 2【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)，即硅粉D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=mol，樣品純度為×100%=×100%，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；82023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([Al2(OH)aClb]m,a=1~5)按如下流程已知：①鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度(2)下列說法不正確的是B．步驟Ⅱ,濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)C．步驟Ⅲ,為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳．步驟Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度Cl-的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH=6.5~10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.1000mol.L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗AgNO3標(biāo)②測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會(huì)影響測定結(jié)果，原因是?！敬鸢浮?1)NaAlO2(3)蒸發(fā)皿酒精燈直接加熱受熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽(4)0.7pH過低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的少，而pH過高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的【分析】鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯【解析】（1）根據(jù)題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是NaAlO2；故答案為：NaAlO2。B．步驟Ⅱ,濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜C．步驟Ⅲ,洗滌時(shí)不能需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?，故C錯(cuò)誤；D．[Al2(OH)aClb]m中a、b可通過控制Al(OH)3和AlCl3的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確；熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均（4）①根據(jù)Cl?AgNO3，樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為=0.09mol.n(Al3+):n(Cl?)=10:9，根據(jù)電荷守恒得到[Al2(OH)4.2Cl1.8]m產(chǎn)品的鹽基度為=0.7；故答案為：0.7。②測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會(huì)影響測定結(jié)果，原因是pH過低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的銀偏多；故答案為：pH過低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝92022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4.10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。_______(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是?；亓鲿r(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上(3)回流時(shí)間不宜過長，原因是?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是 。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量洗滌，干燥，得到Na2S.xH2O?！敬鸢浮?1)Na2SO4·10H2O+4C高溫Na2S+4CO↑+10H2O(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸(4)防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4.10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4C高溫Na2S+4CO↑+10H2O，(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4.10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4C高溫Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰?答案選D。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌燥，即可得到Na2S.xH2O。102022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征(1)由CuSO4.5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4.5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4):n(K2CO3)=1.5:1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取的方法。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO4.5H2O風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑【解析】取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80-85℃,加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、(1)由CuSO4.5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4.5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4.5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4.5H2O含結(jié)晶水，長期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃,應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸112022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4.H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上(3)空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造(5)過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4.H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃,因此過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃,答案選C。：，122022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2.4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng) (2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2.nH2O，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol.L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中Cr2OEQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)-轉(zhuǎn)化為Cr3+，Cl-不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則n=；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測量值偏小的是(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填冷凝回流SOCl2【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)△Fe共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)△FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。(2)滴定過程中Cr2OEQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)-將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++Cr2OEQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)-EQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up3(2),7)A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項(xiàng)選；C．實(shí)驗(yàn)I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項(xiàng)不選；D．滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量答案選AB。(3)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤,安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?由于TiCl4、CCl4132022·海南卷）磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示((1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞K2的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開K2。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH>10.0時(shí)，溶液中OH?、和(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當(dāng)溶液顏色由變?yōu)闀r(shí)，停止通NH3。2NH4Cl+CaCaCl2+2H2O+2NH3↑(4)NHEQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up4(+),4)POEQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up4(3),4)-【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4]，實(shí)驗(yàn)原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2Δ(2)根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度c=≈14.7mol/L，溶液稀釋前(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞EQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up5(+),4)EQ\*jc3\*hps12\o\al(\s\up5(3),4)(5)由(4)小問可知，當(dāng)pH為8.0~9.0時(shí)，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時(shí)，停止142022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成【答案】(1)煤油b2Na+2H2O=2NaOH+H2↑K1、K3(2)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯【分析】本實(shí)驗(yàn)要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混【解析】（1）①鈉在空氣中容易反應(yīng)，故應(yīng)保存在煤油中；②為了充分冷凝，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，故冷凝水的進(jìn)口是③Na與水反應(yīng)可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑;2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的②根據(jù)反應(yīng)可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl可知，n×0.04mol=0.027mol。152022·遼寧卷）H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)取2.50g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol.L-1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)Zn+2H+=Zn2++H2↑(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2O2分解【分析】從H2O2的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。【解析】（1）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2H+=Zn2++H2↑;（2）H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②或③①;蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨（4）H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2O2分解，所以反應(yīng)過程中控溫45℃;（6）第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2+O2H2O2。（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，可得關(guān)系式：2KMnO4:5H2O2。三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL，H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)×10162022·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分實(shí)驗(yàn)過程(1)“酸浸”時(shí)CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出O2，該反應(yīng)的離子方程式為。(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2(CO3)3沉淀，該沉淀中Cl-含量與加料方式有關(guān)。得到含Cl-量較少的Ce2(CO3)3的加料方式為(填序號(hào))。A．將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B．將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑(簡Ce3+(水層)+3HA(有機(jī)層)Ce(A)3(有機(jī)層)+3H+(水層)②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采?、叟c“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce2(CO3)3溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有(填化學(xué)(4)實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準(zhǔn)確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)約為0.2mol.L-1]，加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分0.02000mol.L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待測【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(3)有利于提高Ce3+的萃取率適當(dāng)萃取Ce3+、H+(4)從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00mLCe4+溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次【分析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價(jià)鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價(jià)鈰，增大三價(jià)鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價(jià)鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)【解析】（1）根據(jù)信息反應(yīng)物為CeO2與H2O2，產(chǎn)物為Ce3+和O2，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反應(yīng)過程中保持CeCl3少量即可得到含Cl-量較少的Ce2(CO3)3，故選B；（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使Ce3+(水層)+3HA(有機(jī)層)Ce(A)3(有機(jī)層)+3H+(根據(jù)平衡移動(dòng)原理可知，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件是：適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的Ce3+、H+，氨水和NH4HCO3溶液均顯堿性，可以和Ce3+、H+反應(yīng)，生成Ce2(CO3)3沉淀的同時(shí)也發(fā)生中和反應(yīng)，因此過濾后溶液中Ce3+、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：Ce3+、H+；（4）從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00mLCe4+溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積；重172022·浙江卷）氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3.9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3(1)Fe(NO3)3.9H2O的作用是；裝置B的作用是(3)步驟Ⅱ,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3.9H2O均勻地分散在液氨中C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2D．產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH2純度。從下列選項(xiàng)準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品NaNH2xg→()→()→()→計(jì)算b.準(zhǔn)確加入過量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的pH范圍8.2～10.0)g.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定【答案】(1)催化防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增【分析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí)，則也不能被點(diǎn)然、不會(huì)產(chǎn)生火焰，且對(duì)易氣體點(diǎn)火（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為N可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計(jì)算得出產(chǎn)品中劑→用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故答案為：bd182022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的3.6H2O的制備(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)?3)檢驗(yàn)FeCl3溶液中是否殘留Fe2+的試劑是。(4)為增大FeCl3溶液的濃度，向稀FeCl3溶液中加入純Fe粉后通入Cl2。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方3.6H2O制備無水FeCl3將FeCl3.6H2O與液體SOCl2混合并加熱，制得無水FeCl3。已知SOCl2沸點(diǎn)為77℃,反應(yīng)方程式為：FeCl3.6H2O+6SOCl2ΔFeCl3+6SO2↑+12HCl↑,裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為，其作用為(7)干燥管中無水CaCl2不能換成堿石灰，原因是。(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a．ZnCl2.H2Ob．CuSO4.5H2Oc．Na2S2O3.5H2O【答案】(1)不再有氣泡產(chǎn)生Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率(3)K3Fe(CN)6溶液(4)2Fe3++Fe=3Fe2+、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl?(5)在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到FeCl3.6H2O晶體(6)球形冷凝管冷凝回流SOCl2吸收SO2、HCl等尾氣，防止污染(7)堿石灰與SO2、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用稀氯化鐵溶液再加入鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備FeCl3.6H2O，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到FeCl3.6H2O晶體。將FeCl3.6H2O與液體SOCl2混合并加熱來制備無水FeCl3?！窘馕觥浚?）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應(yīng)不斷產(chǎn)生氣泡，因酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率；故答案為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，（3）鐵離子和K3Fe(CN)6溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，因此檢驗(yàn)FeCl3溶液中是否殘留Fe2+的試劑是K3Fe(CN)6溶液；故答案為：K3Fe(CN)6溶液。（4）為增大FeCl3溶液的濃度，向稀FeCl3溶液中加入純Fe粉后通入Cl2，先是鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為2Fe3++Fe=3Fe2+、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl?;故答案為：2Fe3++Fe=3Fe2+、2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl?。（5）操作②是氯化鐵溶液到FeCl3.6H2O晶體，由于鐵離子加熱時(shí)要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個(gè)過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為FeCl3.6H2O晶體；故答案為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到FeCl3.6H2O晶體。（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于SOCl2沸點(diǎn)為77℃,為充分利用使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流SOCl2。由于二氧化硫、HCl會(huì)逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收SO2、HCl等尾氣，防止污染；故答案為：球形干燥管；冷凝回流SOCl2；吸收SO2、（7）無水CaCl2的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應(yīng)，干燥管中無水CaCl2不能換成堿石灰，原因是堿石灰與SO2、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用；故答案為：堿石灰與SO2、HCl氣體反應(yīng)，失（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解192022·浙江卷）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COCl?→MnCl2↓+2(CH3COO)2O。全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序：純化完成→()→()→()→(b.關(guān)閉抽氣泵(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)【答案】(1)(CH3COO)2Mn(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生(4)cdba防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水【解析】（1）根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COCl?→MnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CHCH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3（2）由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫（4）①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易（5）由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所20.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃,密度：0.737g.cm?3)20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②【答案】（1）酸式滴定管（6）①.防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率【解析】點(diǎn)：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭回流20min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體己-2，5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5℃,常溫下為液體，4-甲氧“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g.cm-3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。30oC下反應(yīng)40min，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。I．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。Ⅱ.過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成10滴定分析：量取25．00mL過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為_____。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中D.錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度A.容量瓶中液面超過刻度線B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C.搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還【解析】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、25mL×1.11g.cm-3×30%=8.325g，物質(zhì)的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計(jì)算，脲的產(chǎn)率為×100%=50%。（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶化脲會(huì)將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目22.(2024·黑吉遼卷)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙I．向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。V．蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%。（1）NaHSO4在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，。_______（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲（4）下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(（6）若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為 【答案】（1）①.催化劑②.無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生（2）吸收生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯【解析】【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應(yīng)制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時(shí)收集73~78℃餾分，得純度為98.0%的乙酸乙酯6.60g。該實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，用濃H2SO4時(shí)，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以NaHSO4在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃H2SO4在加熱條件下反應(yīng)時(shí)，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物A.若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故B.反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小C.小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會(huì)影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙允褂眯】桌淠休d容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要容量瓶；漏斗用于固分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要漏斗；分離液態(tài)有機(jī)相和洗滌液態(tài)有機(jī)相也不需要洗氣瓶；分離有機(jī)相和Δ由反應(yīng)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O可知，100mmol乙酸與150mmol乙醇反NaHSO4應(yīng)時(shí)，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1mol×88g/mol=8.8g，則若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則因?yàn)棣H3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/mol，所NaHSO4232023·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3.6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述判斷理由。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a．85%b．80%c．75%【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(4)FeCl2可行空氣可熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60m色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為Fe（5）氯化鐵易水解，所以步驟①~③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）242023·遼寧卷）2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60gⅡ.制噻吩鈉。降溫至10℃,加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至?10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱)：無水MgSO4的作用為。【答案】(1)c(3)2+2Na→2+H2↑(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪【解析】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水MgSO4的作用是：除去水。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為=0.2mol，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的25.(2024·廣東卷)含硫物質(zhì)（1）實(shí)驗(yàn)室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用（2）工業(yè)上，煙氣中的SO2可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)(Ⅰ)。興趣小組在實(shí)驗(yàn)室探究Na2CO3溶液的濃度對(duì)反應(yīng)(Ⅰ)①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：Na2CO3溶液V0mL，消耗c1mol.L-1鹽酸V1mL(滴定終點(diǎn)時(shí)，COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-轉(zhuǎn)化為HCO3-)，則c(Na2CO3)=mol.L-1。②實(shí)驗(yàn)探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入m1g硫酸鈣固體，反應(yīng)t1min后，過濾，取V0mL濾液，用c1mol.L-1鹽酸參照①進(jìn)行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-V(Na2CO3)/mLV(H2O)/mLV(濾液)/mLV消耗(鹽酸)/mLa0V0bxV0則x=，測得的平均反應(yīng)速率之比va:vb=。①初步實(shí)驗(yàn)將1.00g硫酸鈣(M=136g.mol-1)加入100.0mL0.100mol.L-1Na2CO3溶液中，在25℃和攪拌條件下，利用pH計(jì)測得體系的pH隨時(shí)間的變化曲線如圖。②分析討論甲同學(xué)根據(jù)t2min后pH不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達(dá)到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如/ ⑤優(yōu)化方案、建立平衡寫出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，并給出反應(yīng)(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：?！敬鸢浮浚?）NaOH（其他合理答案也可）1V1V0（4）①.過量稀鹽酸②.有氣體產(chǎn)生③.BaCl2溶液④.將最少1.36g硫酸鈣加入【解析】【分析】探究反應(yīng)CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)(Ⅰ)中Na2CO3溶液的濃度對(duì)反應(yīng)速率的探究反應(yīng)CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)平衡的建立，利用COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-水解呈堿性的性質(zhì)，通過測定pH來判斷COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-離子濃度的變化情況，從而判斷反應(yīng)是否平衡。濃硫酸與銅絲反應(yīng)方程式為：Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O，所產(chǎn)生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可），①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的BD；根據(jù)離子方程式?+H+=HCO可知，cmol/L；②總體積應(yīng)相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即Δcmol/L，同理可滴加BaCl2將①實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中酸，有氣體產(chǎn)生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，CaSO4；由方程式CaSO4(s)+COEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)-(aq)CaCO3(s)+SOEQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),4)-(aq)可知，假設(shè)正反應(yīng)100%進(jìn)行，EQ\*jc3\*hps13\o\al(\s\up5(2),3)為：將最少1.36g硫酸鈣加入100.0mL0.100mol.L-1Na2CO3溶液中，在25℃和攪拌條件下，利用pH計(jì)測得體系的pH，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH26．(2024·北京卷)某小組同學(xué)向pH=1的0.5mol.L-1的FeCl3溶液中分別加入過量的Cu粉、Zn粉和Mg依據(jù)金屬活動(dòng)性順序，Cu、Zn、Mg中可將Fe3+還原為Fe的金屬是。I過量Cu一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測到Fe單質(zhì)過量Zn一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時(shí)溶液pH為3~4，取出固體，固體中未檢測到Fe單質(zhì)過量Mg有大量氣泡產(chǎn)：生，反應(yīng)劇烈，pH逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液pH為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到Fe單質(zhì)①分別取實(shí)驗(yàn)I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，證明都有Fe2+生成，依據(jù)的現(xiàn)象是.___________________________②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動(dòng)原理解釋原因③對(duì)實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到Fe單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。i．a(chǎn)．甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，當(dāng)Fe3+、H+濃度較大時(shí)，即使Zn與Fe2+反應(yīng)置換出少量Fe，F(xiàn)e也會(huì)被Fe3+、H+消耗。寫出Fe與Fe3+、H+反應(yīng)的離子方程式.b．乙認(rèn)為在pH為3~4的溶液中即便生成Fe也會(huì)被H+消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（填實(shí)驗(yàn)操證實(shí)了此條件下可忽略H+對(duì)Fe的消耗。c．丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻礙了Zn與Fe2+的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了Zn粉被包裹。i．查閱資料：0.5mol.L-1Fe3+開始沉淀的pH約為1.2，完全沉淀的pH約為3。pH<1.2填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象待pH為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到Fe（3）對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ,解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到Fe單質(zhì)的原因?！敬鸢浮竣贔e3+水解方程式為Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，加入的Mg或Zn會(huì)消耗H+，促進(jìn)Fe3+水解平衡正向移動(dòng)，使其轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀③i．a(chǎn)．2Fe3++2Fe+2H+4Fe2++H2