TCSRIA 1002-2024 星型支化異丁烯-異戊二烯橡膠

中國合成橡膠工業(yè)協(xié)會團體標準星型支化異丁烯-異戊二烯橡膠I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定司、四川輪胎橡膠(集團)股份有限公司。本文件規(guī)定了星型支化異丁烯-異戊二烯橡膠(以下簡稱“星型支化丁基橡膠”)的牌號命名、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸與貯存。本文件適用于以異丁烯、異戊二烯為主要原料，以氯甲烷為溶劑，添加支化劑，經(jīng)低溫淤漿共聚制得的星型支化丁基橡膠。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T4498.1—2013橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法GB/T5577合成橡膠牌號規(guī)范GB/T15340—2008天然、合成生膠取樣及其制樣方法GB/T16584橡膠用無轉子硫化儀測定硫化特性GB/T19187合成生膠抽樣檢查程序GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南GB/T24131.1—2018生橡膠揮發(fā)分含量的測定第1部分：熱輥法和烘箱法GBT24131.2生橡膠揮發(fā)分含量的測定第2部分：帶紅外線干燥單元的自動分析儀加熱失重法GB/T34247.1異丁烯-異戊二烯橡膠(IIR)不飽和度的測定第1部分：碘量法GB/T34247.2異丁烯-異戊二烯橡膠(IIR)不飽和度的測定第2部分：核磁共振氫譜法SH/T1717—2008異丁烯-異戊二烯橡膠(IIR)評價方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4牌號命名星型支化丁基橡膠牌號命名應符合GB/T5577的規(guī)定，由3個字符組構成。字符組1:星型支化丁基橡膠的代號，按照GB/T5577的規(guī)定，異丁烯-異戊二烯橡膠的代號為“IIR”。字符組2:星型支化丁基橡膠的特征信息代號，由四位數(shù)字組成；第一、二位數(shù)字代表不飽和度中值，不飽和度大于1時，用不飽和度中值的前兩位數(shù)字表示，不飽和度小于1時，用“0+不飽和度中值的第一位數(shù)字”表示；第三、四位數(shù)字代表生膠門尼黏度中值。字符組3:星型支化丁基橡膠的附加信息，反映結構特征，星型支化用“S”表示。25技術要求初級形狀為塊狀，目測為白色或淺黃色，無機械雜質(zhì)。5.2技術指標產(chǎn)品的技術指標應符合表1的規(guī)定。表1產(chǎn)品技術指標生膠門尼黏度[ML(1+8)125℃]硫化特性(160℃,40min)分子量分布(峰形分布)6試驗方法6.1揮發(fā)分按照GB/T24131.1或GB/T24131.2的規(guī)定進行測定，其中GB/T24131.1—2018中烘箱法B為仲裁法。按照GB/T4498.1—2013中方法A的規(guī)定進行測定。6.3不飽和度按照GB/T34247.1或GB/T34247.2的規(guī)定進行測定，其中GB/T34247.2為仲裁法。6.4生膠門尼黏度按照GB/T15340—2008中8.3.2.1直接法的規(guī)定制備試樣，按照GB/T1232.1的規(guī)定進行測定。6.5硫化特性按照SH/T1717—2008中方法C的規(guī)定進行混煉；采用SH/T1717—2008中6.2規(guī)定的試驗條件，按照6.6分子量分布(峰形分布)按照附錄A的規(guī)定進行測定。6.7支化因子按照附錄A的規(guī)定進行測定。37檢驗規(guī)則7.2檢驗項目第5章中所列要求均為型式檢驗項目。在轉產(chǎn)、長期停產(chǎn)后復產(chǎn)、工藝有重7.3.1組批規(guī)則抽樣方案對抽樣樣品進行出廠檢驗，依據(jù)檢驗結果和第5章的技術要求對產(chǎn)品做出8.1標志批號(生產(chǎn)日期)、凈含量等。產(chǎn)品出廠時，每批產(chǎn)品應附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗單。產(chǎn)品質(zhì)量檢49.1包裝燃物混裝，避免包裝破損和雜質(zhì)混入。在運輸和裝卸過程中嚴9.3貯存5(規(guī)范性)警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問A.1原理溫克方程(Mark-Houwink-SakuradEquation)。以窄分子量分布的線形聚異丁烯為基準物配制成合適濃度的聚合物溶液，采用多角度激光光散射因子(g)為測定的星型支化丁基橡膠的特性黏度[n]和模擬計算的線形聚異丁烯的特性黏度[n]之比。A.2試劑或材料A.3儀器設備A.3.4柱溫箱：控溫精度±0.5℃。A.3.6色譜柱：用規(guī)整、堅硬、多孔的球形交聯(lián)聚苯乙烯填充。線性范圍：200~2000000;保證柱效：A.4分析步驟A.4.1儀器的校準A.4.1.1用溶解有聚苯乙烯標樣的四氫呋喃溶液進行校準，用聚四氟乙烯過濾器過濾標準物質(zhì)溶液。A.4.1.2采用四氫呋喃為流動相，流速為1.0mL/min,激光基線噪音小于0.05mV,注入100μL聚苯乙烯溶液(200kDa濃度約為1mg/mL;30kDa濃度約為2mg/mL)。連續(xù)測量3次，記錄分子量結果，計算相對標準差，其值不應大于5.0%。A.4.2樣品溶液的制備6A.4.3重均分子量、分子量分布、特性黏度的測定A.4.3.1儀器運行穩(wěn)定后，打開工作站ASTRA、Empower軟件，用四氫呋喃沖洗色譜柱保證系統(tǒng)充分A.4.3.2基線穩(wěn)定后，在ASTRA軟件中調(diào)用試驗模板，準備測試，流動相流速為1.0mL/min,試驗溫度為(40±1)℃。A.4.3.4利用ASTRA軟件繪制線形A.4.3.5在基線上選擇對色譜圖積分的開始點和結束點，進行積分處理，輸入樣品在四氫呋喃中的比折光指數(shù)增量值，獲取線形聚異丁烯的重均分子量M、分子量分布、特性黏度[n]以及星型支化丁基橡膠的重均分子量M,、分子量分布、特性黏度[n]。A.5試驗數(shù)據(jù)處理與星型支化丁基橡膠重均分子量M?相同的聚異丁烯的特性粘度[n],按公式(A.2)進行計算：星型支化丁基橡膠的支化因子(g)按公式(A.3)進行計算：7…(g)——星