TDALN 035-2024 過瘤胃氯化膽堿

3ICS65.020.30CCSB40T/DALN035-2024Rumen-protectedcholine2024-02-18發(fā)布1T/DALN035-2024本文件按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本文件由北京東方天合生物技術(shù)有限責(zé)任公司提出。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由遼寧省奶業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：北京東方天合生物技術(shù)有限責(zé)任公司、遼寧省奶業(yè)協(xié)會(huì)、安徽東方天合生物技術(shù)有限責(zé)任公司、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科學(xué)與醫(yī)學(xué)學(xué)院、遼寧越秀輝山控股股份有限公司、鞍鋼實(shí)業(yè)集團(tuán)乳業(yè)有限公司。本文件主要起草人：李寰旭、張曉明、李蒙蒙、卓春艷、王嘉輝、徐天龍、周海鵬、柳德利、張金鑫、劉顯軍、張海濤、曹彥宗、周叢。本文件首次發(fā)布。2T/DALN035-2024本文件規(guī)定了過瘤胃氯化膽堿的術(shù)語與定義、要求、試樣采集與制備、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以飼料添加劑氯化膽堿為原料，以棕櫚油脂肪粉為包材經(jīng)包被工藝制得的過瘤胃氯化膽堿。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣GB/T18823飼料檢測結(jié)果判定的允許誤差GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備GB34462-2017飼料添加劑氯化膽堿HG/T2941飼料級氯化膽堿3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1氯化膽堿瘤胃降解率cholinechloriderumendegradationrate樣品在瘤胃中停留一定時(shí)間后，被降解的氯化膽堿質(zhì)量占原質(zhì)量的百分比，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示。3.2樣品逃逸率sampleescaperate樣品的部分細(xì)小顆粒，未經(jīng)過任何化學(xué)變化或微生物轉(zhuǎn)化，以物理的方式通過尼龍袋孔徑直接逃逸，逃逸部分占總質(zhì)量的比值，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示。4要求3T/DALN035-20244.1原料規(guī)定的物質(zhì)。4.2外觀與性狀乳白色顆粒、無異味。4.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)見表1。表1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目指標(biāo)氯化膽堿/%水分/%粒度全部通過10目分析篩，12目分析篩上物不應(yīng)大于10%氯化膽堿瘤胃降解率/%24h4.4衛(wèi)生指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)見表2。表2衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)總砷（As）/（mg/kg）重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）5試樣采集與制備5.1試樣采集按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。5.2試樣制備按GB/T20195的規(guī)定執(zhí)行。6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定4T/DALN035-2024除非另有說明，色譜分析中所用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)定，其它分析用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定，所使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按GB/T601的規(guī)定制備。6.2外觀與性狀取適量樣品，置于潔凈白瓷盤中，在正常光照、通風(fēng)良好、無異味的環(huán)境下，通過目視、鼻嗅、觸摸，觀察其色澤和狀態(tài)。6.3氯化膽堿取樣品100g，置于粉碎機(jī)中，粉碎時(shí)間20S~30S，如粉碎未完全，間隔5min，再進(jìn)行粉碎，直至粉碎完全，再按HG/T2941規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。6.4水份按GB/T6435的規(guī)定執(zhí)行。6.5粒度按GB/T5917.1的規(guī)定執(zhí)行。6.6氯化膽堿瘤胃降解率按附錄A的規(guī)定執(zhí)行6.7總砷按GB/T13079的規(guī)定執(zhí)行。6.8重金屬按GB34462-2017中4.11的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批以相同配方、相同原料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。7.2出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為氯化膽堿、水分、粒度。7.3定期檢驗(yàn)每3個(gè)月至少進(jìn)行1次氯化膽堿瘤胃降解率的檢驗(yàn)。5T/DALN035-20247.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件準(zhǔn)第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在下列情形之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時(shí)。7.5判定規(guī)則7.5.1所檢項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。7.5.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自同批次產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定，則判定該產(chǎn)品不合格。7.5.3各項(xiàng)成分指標(biāo)判定合格或驗(yàn)收的允許誤差按GB/T18823的規(guī)定執(zhí)行。8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期8.1標(biāo)簽按GB10648中的規(guī)定執(zhí)行。8.2包裝采用塑料編織袋包裝，袋內(nèi)另加聚乙烯薄膜襯袋。包裝應(yīng)封口良好，不得破漏，包裝材料應(yīng)清潔衛(wèi)生、無毒、無害，并能防污染、防潮濕、防泄漏?；虬从脩粢蟀b。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生、防止污染、能防曬防雨防潮，不應(yīng)與有毒有害的物品混裝混運(yùn)。8.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、陰涼的庫房內(nèi)，有防蟲、防鼠設(shè)施，不應(yīng)與有毒有害的物品混貯，不得貼地、貼墻碼放。8.5保質(zhì)期在上述儲(chǔ)運(yùn)條件下，產(chǎn)品的保質(zhì)期為12個(gè)月。-----------------------------6T/DALN035-2024（規(guī)范性）膽堿瘤胃降解率測定方法A.1試驗(yàn)動(dòng)物和材料A.1.1試驗(yàn)動(dòng)物安裝有永久性瘤胃瘺管的成年牛4頭（或以上），瘺管內(nèi)徑應(yīng)大于100mm。A.1.2尼龍袋A.1.2.1選用350目的尼龍布，制成長×寬為8cm×12cm的尼龍袋，用細(xì)滌綸線雙線縫合尼龍袋，針孔用在瘤胃內(nèi)不易溶解的膠粘劑粘合，袋底部兩角呈鈍圓形，散邊用烙鐵燙平或用酒精燈烤焦。A.1.2.2應(yīng)對尼龍袋進(jìn)行編號，第一次使用前放入瘤胃內(nèi)72h，取出、洗凈、50℃烘干后備用。A.1.3半軟塑料管A.1.3.1半軟塑料管的直徑應(yīng)介于0.5cm~0.8cm之間，長度為40cm~50cm。A.1.3.2在塑料管的一端距頂端1cm~2cm處向遠(yuǎn)端劃出長2cm~3cm的夾縫，用于固定尼龍袋，在塑料管的另一端距頂端1cm~2cm處打孔，孔直徑約0.2cm~0.3cm，用于系尼龍線，將塑料管固定于瘤胃瘺管蓋上。A.2儀器設(shè)備A.2.1分析天平：精度為0.0001gA.2.2鼓風(fēng)干燥箱A.2.3托盤A.2.4粉碎機(jī)A.3操作步驟A.3.1稱樣和裝袋A.3.1.1將待測樣品置于50℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干至恒重。A.3.1.2將尼龍袋置于50℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干至恒重。A.3.1.3用分析天平稱取尼龍袋質(zhì)量，然后稱取6g左右經(jīng)50℃恒重的待測樣品放入尼龍袋底部。尼龍袋和待測樣品質(zhì)量均精確至0.0001g。7T/DALN035-2024A.3.2固定尼龍袋分別將兩個(gè)裝有待測樣品的平行樣尼龍袋口交叉于一根半軟塑料管的夾縫內(nèi)，用像皮筋纏繞固定。A.3.3投放尼龍袋早晨飼喂前1h，打開試驗(yàn)動(dòng)物的瘤胃瘺管蓋，將尼龍袋通過瘤胃瘺管放入瘤胃腹囊中，用塑料管上的尼龍線將塑料管固定于瘺管口部。A.3.4待測樣品在瘤胃內(nèi)培養(yǎng)時(shí)間待測樣品在瘤胃內(nèi)的培養(yǎng)時(shí)間為：8h、24h，每頭牛每個(gè)時(shí)間點(diǎn)設(shè)置2個(gè)重復(fù)。A.3.5取出尼龍袋每個(gè)培養(yǎng)時(shí)間點(diǎn)（8h、24h）從每頭試驗(yàn)動(dòng)物瘤胃中各取出2個(gè)尼龍袋，直至所有尼龍袋全部取出為止。A.3.6沖洗尼龍袋取出的尼龍袋應(yīng)盡快用自來水沖洗，直至水清為止。在沖洗過程中不應(yīng)用手?jǐn)D壓袋內(nèi)樣品。A.3.7樣品校正稱取6g左右經(jīng)50℃恒重的2個(gè)待測樣品放入尼龍袋底部，作為空白對照，不放入瘤胃內(nèi)，直接用自來水沖洗，直至水清為止。在沖洗過程中不應(yīng)用手?jǐn)D壓袋內(nèi)樣品。A.3.8烘干尼龍袋將沖洗過的尼龍袋置于50℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干至恒重。用分析天平稱重，精確至0.0001g。A.3.9空白袋殘余物和各培養(yǎng)時(shí)間點(diǎn)殘余物的氯化膽堿含量測定分別將各尼龍袋中的殘余物完全轉(zhuǎn)移出來，將樣品粉碎完全，然后按HG/T2941規(guī)定的方法進(jìn)行檢測。A.4結(jié)果計(jì)算A.4.1樣品逃逸率樣品逃逸率按式（A.1）計(jì)算：A=?2×100%…………………（A.1）式中：A樣品逃逸率，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；1———空白試驗(yàn)裝袋樣品干物質(zhì)質(zhì)量，單位為克（g2———空白試驗(yàn)袋中殘余物質(zhì)量，單位為克（g）。8T/DALN035-2024A.4.2校正裝袋樣品質(zhì)量校正裝袋樣品質(zhì)量按式（A.2）計(jì)算：43×（1-A）………………（A.2）式中：4———校正裝袋樣品質(zhì)量，單位為克（g3———實(shí)際裝袋樣品質(zhì)量，