電泳沉積實(shí)驗(yàn)方案

關(guān)于使用電泳沉積法在硅上沉積Al2O3鈍化層的實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏褂秒娪境练e的方法在硅的表面生長一層Al2O3鈍化層以減少硅表面的懸掛鍵，進(jìn)而降低表面態(tài)密度，能使表面態(tài)對太陽能電池中光生載流子的吸收減少，從而提高太陽能電池的性能。實(shí)驗(yàn)原理：電泳沉積（Electrophoreticdeposition,EPD）是一個復(fù)雜的電化學(xué)過程，主要包括電泳、電沉積、電解、電滲四個同時進(jìn)行的過程。電泳：在膠體溶液中分散在介質(zhì)中的分散帶電膠體粒子，在直流電場的的作用下向著帶一種電荷的點(diǎn)擊方向移動。電解：當(dāng)直流電場施加于含電解質(zhì)的水溶液中，水在電場中發(fā)生電解，在陽極區(qū)析出氧氣，陰極區(qū)析出氫氣。電沉積：在電泳中,當(dāng)帶電荷的膠體粒子在直流電場作用下到達(dá)電極時，即發(fā)生電沉積反應(yīng)。4.電滲：在電場的影響下，帶電荷的液體對攜帶相反電荷的固定介質(zhì)進(jìn)行相對運(yùn)動的現(xiàn)象?？梢愿淖儙щ婋x子在電泳中的移動速度甚至方向。由于吸附于陽極上涂層中的水化正離子受電場作用,產(chǎn)生向負(fù)電極運(yùn)動的內(nèi)滲力,從而穿透沉積的涂層,使涂層中的含水量顯著減少,約為5—15%,可直接烘烤而得到結(jié)構(gòu)致密,平整光滑的涂層。從簡單方面來說，EPD實(shí)驗(yàn)裝置是一個兩電極的電化學(xué)系統(tǒng)。沉積過程可以分為兩個階段。首先，在外加電場下帶電粒子向其電性相反電極移動，這一過程叫做電泳過程。然后粒子在電極表面沉積，形成均勻致密的薄膜。這一過程稱為沉積過程。任何可以制成細(xì)小微粒（粒徑<~30μm）或溶膠的固體材料，都可以進(jìn)行電泳沉積。目前，關(guān)于EPD機(jī)制和沉積動力學(xué)的研究很多。但是，迄今為止其機(jī)制尚未清楚，沉積參數(shù)與沉積產(chǎn)物之間的聯(lián)系尚未明確。目前已有的電泳沉積機(jī)制有：DLVO機(jī)制、雙電層結(jié)構(gòu)變形-減薄機(jī)制、以及其他一些新機(jī)制[1]。實(shí)驗(yàn)儀器和材料：儀器：電泳槽、電泳儀（直流穩(wěn)壓電源）、電極、磁力攪拌器、超聲波清洗儀、精密酸度計、恒溫箱、馬弗爐、電子天平、燒杯若干、其他?；瘜W(xué)試劑：異丙醇鋁、硝酸、乙醇、丙酮、去離子水等。關(guān)于化學(xué)試劑的選擇說明：在電泳之前先要制備氧化鋁溶膠（AlOOH），制備氧化鋁溶膠（AlOOH）的方法中通常有以異丙醇鋁（Al［（CH3）2CHO］3）為原料的有機(jī)鹽法、以氯化鋁（AlCl3）或硝酸鋁（Al（NO3）3）為原料的無機(jī)鹽法和以SB粉為原料的粉體分散法。其中有機(jī)鹽法相對于無機(jī)鹽法和粉體分散法可以制得純度高、比表面大、粒度分布均勻的溶膠。此方法適用于制備純度要求高的氧化鋁粉體。因此本實(shí)驗(yàn)使用異丙醇鋁為原料制備鋁溶膠[2]。膠溶劑:通常向水解產(chǎn)物中加人酸作為膠溶劑，既可以促進(jìn)水解過程，又可以使膠粒表面吸附H+形成雙電層，使粒子間產(chǎn)生相互作用，有利于體系的分散和穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硫酸和大部分有機(jī)酸都不能用作膠溶劑，而硝酸和鹽酸的溶膠效果最佳且效果相近。由于加人酸的同時引人了陰離子，因此在酸的選取時還要考慮到后期陰離子的除去問題，一般采用HNO3作為膠溶劑[3]。實(shí)驗(yàn)過程：整個實(shí)驗(yàn)過程可以大致分為以下六步：1.載體預(yù)處理：使用乙醇、丙酮和去離子水對硅片進(jìn)行清洗處理并干燥。2.硅表面刻蝕：若在普通硅片上長Al2O3鈍化層，為了增強(qiáng)材料間的吸附力，在電泳前應(yīng)對硅表面進(jìn)行刻蝕處理[4]。3.溶膠制備：將去離子水加熱到設(shè)定溫度（一般大于80℃），邊攪拌邊將預(yù)先磨好的異丙醇鋁緩緩加入其中，加完后回流攪拌1小時使其完全水解，形成Al（OH）3沉淀；在攪拌條件下加熱蒸發(fā)沉積物至反應(yīng)產(chǎn)生的異丙醇鋁完全揮發(fā)掉；然后加入一定量的溶膠劑使沉淀溶膠；最后使膠體在回流攪拌的條件下過夜陳化，制得穩(wěn)定的AlOOH溶膠[5]。4.電泳沉積：將硅片載體固定在陰極上，在室溫的條件下將電極浸沒到鋁溶膠中，設(shè)置好兩電極之間的距離為2cm，使用恒流穩(wěn)壓電源的電壓值設(shè)定在60V（電壓的大小對薄膜的沉積速率和材料間的吸附性有很大影響）。在電場作用下，溶膠的膠粒在溶液中作定向運(yùn)動，隨著沉積時間的增加，極板上沉積的顆粒逐漸增多，沉積層的厚度也隨之增大[6]。圖1電泳沉積實(shí)驗(yàn)裝置示意圖5.干燥處理：將沉積后的硅片取出放置在干燥器皿中，在室溫的條件下進(jìn)行干燥處理，干燥速度不宜過快。在干燥過程中為了盡量減少裂紋的產(chǎn)生，干燥最好在相對較低的溫度和相對較高的濕度的環(huán)境下進(jìn)行[4]。6.熱處理：將干燥后的干凝膠放在馬弗爐中進(jìn)行煅燒處理，使AlOOH脫水生成Al2O3，熱處理溫度控制在615℃左右，在該溫度范圍內(nèi)一溫度點(diǎn)恒溫1小時，加熱速度為10℃/min[7]。電泳沉積的特點(diǎn)：電泳沉積是一種材料制備的電化學(xué)方法，應(yīng)用十分廣泛。相比其他制備方法，如氣相沉積和其他電化學(xué)沉積等，EPD可以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)分子水平上材料微觀結(jié)構(gòu)的均勻分布。EPD裝置簡單，成本效率高，是科研和生產(chǎn)領(lǐng)域中新材料的常用制備手段。電泳沉積制備薄膜實(shí)用、方便，最大優(yōu)點(diǎn)在于可控制性高，適合于各種性質(zhì)的材料和尺寸的樣品。它不僅可以對各種外形和復(fù)雜多孔的結(jié)構(gòu)進(jìn)行涂敷，還可以用于納米器件的連接與組裝。參考資料：[1]電泳沉積制備功能薄膜研究進(jìn)展[2]氧化鋁溶膠的制備[3]以多孔鈦片為載體的氧化鋁膜的制備和表征[4]Preparationofcatalystcarriersonthe