發(fā)熱量測定作業(yè)指導(dǎo)書

煤的發(fā)熱量測定作業(yè)指導(dǎo)書1適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)GB/T213-2008《煤的發(fā)熱量測定方法》與儀器使用說明書結(jié)合本廠具體情況制定，適用于恒溫式自動氧彈熱量計測定煤的發(fā)熱量。2技術(shù)要求2.1儀器設(shè)備2.2.1分析天平：測量范圍：0-200g，感量0.0001g。2.2.2工業(yè)天平：感量1g，最大稱量不少于5kg。2.2.3量熱儀：恒溫式自動氧彈熱量計。2.2環(huán)境設(shè)施2.2.1儀器應(yīng)放在不受陽光直射的地方。2.2.2室溫：15～30℃。2.2.3電源電壓：AC220±10%V，50Hz，電源插座必須有良好的接地。2.2.4使用水泥工作臺面或其它專用工作平臺。2.2.5室內(nèi)無強烈空氣對流；若已裝空調(diào)，必須避免空調(diào)運行時形成的氣流直接吹向儀器。2.2.6儀器不應(yīng)用在具有爆炸危險、多粉塵、強熱源的環(huán)境內(nèi)。3安全注意事項3.1氧氣瓶、氧氣表及使用扳手等工具絕對禁油；氧氣瓶須固定放置使用完畢后及時關(guān)閉閥門。3.2氧彈絕對禁油、充氧壓力不得超過3.2MPa,若超過此壓力，則要放出氧彈內(nèi)的氧氣，重新充氧。應(yīng)經(jīng)常觀察氧彈內(nèi)外各部件是否有松動的現(xiàn)象、或其他異?，F(xiàn)象，若有應(yīng)及時修理。3.3當(dāng)樣品在氧彈內(nèi)點火燃燒時，不要把身體的任何部位伸到熱量計上方。3.4充氧器與氧氣瓶放置場所嚴(yán)禁煙火。4作業(yè)程序4.1量熱儀操作步驟4.1.1打開電腦電源，進(jìn)入WINDOWS系統(tǒng)，點擊運行測試程序，自動初始化并進(jìn)行系統(tǒng)檢測。樣品檢測時在“系統(tǒng)設(shè)置”中“測試內(nèi)容”選擇“發(fā)熱量”；熱容量標(biāo)定時選擇“苯甲酸標(biāo)定熱容量”。4.1.2樣品測定4.1.2.1在燃燒皿中稱取空干基煤樣0.9g～1.1g，稱準(zhǔn)至0.0002g；4.1.2.2把燃燒皿裝入氧彈的支架上，取一段約10cm的點火絲，把兩端分別接在電極柱上，彎曲點火絲，使彎曲點與試樣保持良好接觸或與易燃燒和易飛濺試樣應(yīng)保持微小距離；并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免短路導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿；同時還應(yīng)注意兩電極間和燃燒皿與另一電極間短路。4.1.2.3用量筒往氧彈內(nèi)加入10ml水，小心擰緊彈蓋，注意避免點火絲和燃燒皿的位置因受震動而改變；使用充氧裝置往氧彈內(nèi)緩緩充入氧氣，直到壓力升到2.8～3.0MPa（嚴(yán)禁超過3.2MPa），充氧時間15～30s；鋼瓶內(nèi)壓力低于5.0MPa時充氧時間適當(dāng)延長，低于4.0MPa時，應(yīng)更換氧氣瓶。充氧結(jié)束后，應(yīng)慢慢松開充氧器手柄。4.1.2.4將氧彈裝入儀器氧彈掛鉤上，放入內(nèi)筒中，蓋上量熱儀蓋子，按照測試軟件提示，依次輸入樣品重量、空干基全硫、收到基水分、空干基水分、空干基氫含量，儀器進(jìn)入自動測試。4.1.2.5試驗結(jié)束，內(nèi)桶水自動排往水箱，屏幕顯示測定結(jié)果。從內(nèi)桶中取放氧彈時必須小心，防止因碰撞或跌落損壞內(nèi)桶。4.1.2.6取下氧彈，開啟放氣閥，放出廢氣，打開氧彈蓋，仔細(xì)觀察氧彈底部和燃燒皿內(nèi)部，如果有樣品濺出或炭黑存在，試驗作廢。4.1.2.7用溫度接近儀器量熱桶內(nèi)水溫的水清洗氧彈各部件，并涼干，備用。4.1.2.8全部試驗完畢后，退出測試程序，關(guān)主機、顯示器、儀器電源，關(guān)氧氣瓶閥門。4.1.2.9每次試驗應(yīng)控制室溫，溫度波動不得超過1oC。4.1.3熱容量標(biāo)定4.1.3.1操作方法同5.1.2同，只是將“系統(tǒng)設(shè)置”中“測試內(nèi)容”改為“苯甲酸標(biāo)定熱容量”，樣品使用量熱標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸。4.1.3.2熱容量標(biāo)定值有效期一般為三個月，超過此期限應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況之一應(yīng)立即重測：1）更換內(nèi)桶水測溫部件；2）更換量熱體系大部件如氧彈等；3）標(biāo)定熱容量與測定發(fā)熱量時內(nèi)桶水溫相差5℃；4）熱量計經(jīng)過較大搬動之后。4.1.3.3熱容量標(biāo)定一般進(jìn)行5次重復(fù)試驗,計算5次重復(fù)試驗結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差,其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.20%；若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結(jié)果的平均值作為該儀器的熱容量。若任何5次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差都超過0.20%，則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后，重新進(jìn)行標(biāo)定，舍棄已有的全部結(jié)果。4.1.3.4如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于0.25%，否則，應(yīng)檢查試驗程序，解決問題后再重新進(jìn)行標(biāo)定。4.2發(fā)熱量計算4.2.1高位發(fā)熱量計算公式：Qgr,ad?Qb,ad?(94.1Sb,ad??Qb,ad)式中：Qgr,ad----空氣干燥煤樣的高位發(fā)熱量，單位為J/g；Qb,ad----空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為J/g；Sb,ad----當(dāng)St,ad低于4％時或發(fā)熱量高于14.60MJ/kg時，用St,ad代替Sb,ad94.1----空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為J/g；а----硝酸生成熱校正系數(shù)：當(dāng)Qb,ad≤16.7MJ/kgа取0.0010；16.7MJ/kg＜Qb,ad≤25.1MJ/kg，а取0.0012Qb,ad＞25.1MJ/kg，а取0.0016。4.2.2低位發(fā)熱量計算公式：Qnet,ar?(Qgr,ad?206Had)?100?Mt?23Mt100?Mad式中：Qnet,ar----煤的收到基低位發(fā)熱量，單位J/g；Qgr,ad----煤的空氣干燥基高位發(fā)熱量，單位J/g；Mt----煤的全水份，單位%；Mad----煤的空氣干燥基水分，單位%；Had----煤的空氣干燥基氫含量，單位%；5系統(tǒng)維護(hù)5.1量熱桶1）設(shè)備出現(xiàn)異常，及時通知專職檢修人員進(jìn)行儀器維護(hù)處理；2）安裝儀器時，必須將機箱可靠接地；3）注水前和加水過程中應(yīng)注意不要將纖維和金屬絲等異物掉入內(nèi)桶中。4）整個氣路中的連接處螺母不能使用任何油脂；5）計算機在“開機”狀態(tài)，切勿拔插板卡；6）嚴(yán)禁移動儀器或拉扯連線，以免造成接觸不良；7）每半年更換一次水，每隔一周往內(nèi)桶加水300ml；8）試驗結(jié)束取出氧彈后應(yīng)將上蓋關(guān)閉,關(guān)閉系統(tǒng)后應(yīng)將上蓋打開；5.2氧彈1）嚴(yán)禁將擋火板兩電極桿短接；2）裝點火絲時，殘留在電極桿和壓線槽內(nèi)的點火絲或其它異物應(yīng)清理干凈；3）嚴(yán)禁彎折和扭曲充氧導(dǎo)管；4）每天實驗結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉氧氣總閥，并將氣路中的氧氣放掉；5）每天實驗結(jié)束后，應(yīng)將彈桶、彈蓋和彈芯清洗干凈，并晾干；6）氧彈必須定期質(zhì)量檢查，每年至少進(jìn)行一次水壓測試；7）實驗前，將氧彈置入水中浸沒數(shù)秒鐘，以觀察氧彈的密封性能是否良好，若發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣，應(yīng)立即更換氧彈專用密封圈，否則不能進(jìn)行測試。6質(zhì)量控制6.1因外界干擾如斷電或其他意外情況，使試驗中斷影響檢驗質(zhì)量時，試驗作廢，恢復(fù)正常后重新測定。6.2檢驗過程中出現(xiàn)測量超差，重復(fù)檢測數(shù)據(jù)分散度太大的情況時應(yīng)停止檢測，查找原