TGXSES 0003-2024 土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

GXSESTechnicalspecificationsI II 1 1 14監(jiān)測(cè)方案編制 2 2 2 2 39樣品流轉(zhuǎn) 5 6 7 10 11 13本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范本文件界定了土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制涉及的術(shù)語和定義，規(guī)定了本文件適用于土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測(cè)過程的質(zhì)量控制。其他工業(yè)企業(yè)周邊GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長(zhǎng)期和短期保存指南HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ586水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ1019地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位keysoilpollution設(shè)區(qū)的市級(jí)以上地方人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門按照國(guó)務(wù)院生態(tài)環(huán)境主管部門的規(guī)定，根據(jù)有毒工業(yè)企業(yè)廠界外，劃定的用于監(jiān)控其污染排放對(duì)周邊土壤和地下水產(chǎn)生影響237.1.2.2重金屬土壤樣品宜使用聚乙烯自封袋、廣口玻璃瓶等盛裝容器。半揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品宜7.1.2.3地下水樣品盛裝容器宜使用硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯冷藏箱容積應(yīng)滿足樣品保存要求，具備溫度顯示功能（或內(nèi)置經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)合格的溫度計(jì)7.1.4.1土壤采樣時(shí)，可視待測(cè)目標(biāo)物和現(xiàn)場(chǎng)條件，對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物、重金屬等進(jìn)行初步快速式光離子化檢測(cè)儀（PID應(yīng)確保儀器的紫外燈電能高于目標(biāo)化合物的光譜儀（XRF應(yīng)根據(jù)地塊污染情況和儀器靈敏度水述天氣狀況和收集近期降水情況。所有現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)7.2.1對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)、結(jié)果有影響的設(shè)備（包括儀器、軟件、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。實(shí)驗(yàn)室在設(shè)備定期核查、檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行計(jì)7.2.2儀器設(shè)備應(yīng)授權(quán)專人管理，明確操作規(guī)程，定期做根據(jù)土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位的污染影響類型識(shí)別結(jié)果分類布設(shè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位，以盡可能捕獲污染為原園區(qū)或集聚區(qū)中最外側(cè)企業(yè)邊界為起點(diǎn)劃定疑似影響區(qū)，按疑似影響區(qū)中全部企業(yè)所涉及的影響類型若在布點(diǎn)位置附近無滿足要求的取水井或監(jiān)測(cè)井，應(yīng)按照量控制。在現(xiàn)場(chǎng)使用便攜式水質(zhì)測(cè)定儀對(duì)出水進(jìn)行測(cè)定，濁度小于或等于10NTU時(shí)或者當(dāng)濁度連續(xù)三次測(cè)定的變化在±10％以內(nèi)、電導(dǎo)率連續(xù)三次測(cè)定的變化在±10％以內(nèi)、pH連續(xù)三次測(cè)定的變化在±0.1以內(nèi)；或洗井抽出水量在井內(nèi)水體積的3～5倍時(shí)，可結(jié)束4地下水樣品采集潛水含水層水樣，一般情況下采樣深度應(yīng)在監(jiān)測(cè)井水面0.5m以下，但當(dāng)水中含有入甲醇的樣品瓶采集一份樣品用于可能存在的高濃度揮發(fā)性有機(jī)物分析，采集過程注意以下事項(xiàng)：b)不應(yīng)采集混合樣；），e)為防止樣品沾污瓶口，可將硬紙板8.3.4.2采集半揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品時(shí)，可使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯a)剔除石塊等雜質(zhì)，保持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴(yán)；b)采集不同土壤樣品應(yīng)更換手套，避免交叉污染；c)如需采集混合樣，應(yīng)在各點(diǎn)采集等量土壤，置于托盤充分混拌后四分法分取土壤混合樣。8.3.4.3采集重金屬土壤樣品時(shí)，應(yīng)剔除石塊等雜質(zhì)，可使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口玻璃瓶?jī)?nèi)，保每20個(gè)或每批次（少于20個(gè)樣品/批次）樣品應(yīng)選擇滿足平行樣品分析條件的測(cè)試項(xiàng)目（揮發(fā)性有機(jī)物項(xiàng)目除外）至少采集2個(gè)現(xiàn)場(chǎng)平行樣；土壤現(xiàn)場(chǎng)平行樣應(yīng)在土樣同一位置采集，原則上選擇企業(yè)周8.3.6空白樣8.3.6.2地下水樣品中的空白樣（如運(yùn)輸空白、全程序裝入樣品袋，樣品袋一般由棉布縫制而成。標(biāo)簽一式樣品裝瓶后應(yīng)單獨(dú)密封在自封袋中，避免交叉a)對(duì)于金屬類和類金屬類項(xiàng)目地下水樣品，保存方法為原樣的，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室前處理開始前采用b)檢測(cè)地下水中揮發(fā)性有機(jī)物等需消除余氯影響的項(xiàng)目時(shí)，可按照HJ55a)采樣點(diǎn)位編號(hào)和定位信息；h)特征描述或樣品表觀（質(zhì)地、顏色和氣味k)采樣和審核人員姓名。c)巖芯箱：應(yīng)能體現(xiàn)整個(gè)鉆孔土層的結(jié)構(gòu)特征、巖芯深度等信息。建議夜間采樣，當(dāng)確有必要在夜間采樣時(shí)，應(yīng)確?，F(xiàn)場(chǎng)安全，采取充足有效的照8.3.13.2當(dāng)采集用于測(cè)定不同類型污染物的樣品時(shí)，應(yīng)優(yōu)先采集用8.3.13.4宜使用實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（LIM8.3.13.5分析方法或相關(guān)技術(shù)規(guī)范中有采9樣品流轉(zhuǎn)根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長(zhǎng)可保存時(shí)間，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，樣品運(yùn)輸過程樣品應(yīng)由專人及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室。樣品交接流轉(zhuǎn)記錄應(yīng)及時(shí)填寫，記錄包括但不限于以下內(nèi)容：6T/GXSESa)樣品唯一性標(biāo)識(shí)(樣品編號(hào));10.2風(fēng)干(烘干)711.4.2.1每20個(gè)樣品或每批次樣品(少于20個(gè)樣品/批次)至少應(yīng)分析測(cè)試1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品。8％）樣品分析時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線，應(yīng)使用至少包括5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白），校準(zhǔn)濃度點(diǎn)應(yīng)100％。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)基體加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分3倍，加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析方法的測(cè)定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在基體加標(biāo)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果以基體加標(biāo)回收率表示，基體加標(biāo)回收率在表A.1～A.4允許值范圍內(nèi)為合格，合格率應(yīng)達(dá)到100％，否則表明本批次樣品的分析測(cè)試數(shù)據(jù)無效，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查糾正和預(yù)防措施，并對(duì)該批樣品重新進(jìn)行分9質(zhì)控樣品獲得的均值()與標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)進(jìn)行繪制，即在95%的置信水平，以x作為中心線、x±2s作性進(jìn)行審核。審核范圍應(yīng)包括樣品采集、樣品保存、樣品流轉(zhuǎn)與運(yùn)輸、分析檢測(cè)原始監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)在完成分析測(cè)試任務(wù)后，應(yīng)對(duì)其最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)a)選用的分析方法及檢出限；b)樣品分析測(cè)試精密度控制合格率；分析方法未明確精密度和正確度等內(nèi)容時(shí)，其允許范圍參見表A.1(%)(%)(%)(%)鎘>0.4汞>0.4砷>20銅>30鉛>40鉻>9