THBIQA 0001.3-2023 獸藥制劑中非法添加22種β-受體激動劑類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：魏欣欣、王敬、艾連峰、王建昌、李研東、1獸藥制劑中非法添加22種β-受體激動劑類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法君、異克舒令、克倫塞羅、馬噴特羅、福莫特羅），5.2溶液配制2），），5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1克倫特羅（Clenbuterol）、萊克多巴胺（Ractopamine）、沙丁胺醇（Salbutamol）、西馬特羅羅（Tulobuterol）、氯丙那林（Clorprenaline）、噴布特羅（Penbuterol）、齊帕特羅布特羅（Cimbuterol）、班布特羅（Bambuterol）、克倫普羅（Clenproperol）、利托君（Ritodrine）、苯乙醇胺A（Phenylethanolamine5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：量瓶中，用甲醇（5.1.1）稀釋并定容至刻度，搖勻，2℃~8℃），），5.5材料3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。AB55554c)其他參考質(zhì)譜條件見附錄A中的表A.1。8.4.1定性測定時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測定檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見8.4.3空白實驗9結(jié)果計算試樣中β-受體激動劑含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式(1)計算：C標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V吸取出用于凈化的提取溶液的體m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時保留三位有效數(shù)字。10檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度51參考質(zhì)譜條件1)：）：）：）：）：）：）：）：2注：*為定量離子對，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能30Cimaterol2(220.0/160.084Brombuterol2(367.0/349.0)00Clorprenaline2(213.9/90.9)?05000Clenproperol1(263.10028600Clepcyclohexerol1(319.11202.9)-Clepcyclohexerol1(319.11202.9)-0Clencyclohexerol2(319.1/301.1)0Mapenterol2(325.2/30700Formoterol+Arformotelor2(34PhenylethanolamineA1(