THBIQA 0001.4-2023 獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類(lèi)藥物的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布本文件為T(mén)/HBIQA0001的第4部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類(lèi)——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類(lèi)——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類(lèi)——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類(lèi)——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類(lèi)——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類(lèi)藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類(lèi)藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類(lèi)藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂(lè)定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類(lèi)藥本文件主要起草人：賈海濤、項(xiàng)佳林、艾連峰、王建昌、馮亞文1獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類(lèi)藥物的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類(lèi)藥物的），），），），5.1.6氨水：含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度）為25%25.2溶液配制）：），），），），5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.18種硝基咪唑類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均大于等于97%，各化合物基本信5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；AB5555a)離子化方式：電噴霧正離子掃描）；b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM在同樣的測(cè)試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對(duì)豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液48.4.2定量測(cè)定檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)8.4.3空白實(shí)驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中硝基咪唑類(lèi)藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式(1)計(jì)算：…X——試樣中被測(cè)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V?——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V?——吸取出用于凈化的提取溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。10檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度本方法對(duì)針劑、粉劑和酊劑中8種硝基咪唑類(lèi)藥物在0.05mg/kg~0.50mg/kg添加濃度的回收率范圍為70%~110%。10.3精密度本方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%。5地美硝唑NOON奧硝唑0O00O0Oi）加熱器流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表B.1。表B.18種硝基咪唑類(lèi)藥物的參考保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子注：*為定量離子，對(duì)于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能7地美硝唑142.1>95.8 地美硝唑142.1>81.1172.0>82.1172.0>128.0異丙硝唑170.0>124.1異丙硝唑170.0>109.1塞克硝唑186.1>128.1塞克硝唑186.1>82.1羅硝唑201.1>140.0羅硝唑201.1>55.1卡硝唑245.1>118.1卡硝唑卡硝唑245.1>163.0