掃描電鏡拍攝技巧（一）｜如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現(xiàn)象_第1頁
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第第頁掃描電鏡拍攝技巧（一）｜如何避開掃描電鏡察看過程中碳沉積現(xiàn)象掃描電鏡拍攝技巧|如何避開掃描電鏡察看過程中碳沉積現(xiàn)象在使用掃描電鏡進行樣品察看時，尤其是采用二次電子模式，隨著察看時間的延長，在察看的區(qū)域會顯現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域。如下圖所示，對一塊空白的鋁制樣品臺進行察看時，一段時間后降低放大倍數(shù)，發(fā)現(xiàn)圖像中心有一明顯的黑色矩形，我們可以簡單的稱這種現(xiàn)象叫做碳沉積。碳沉積重要原理：在掃描電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳氫化合物，被電子束轟擊后，會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡察看樣品時，電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集，碳離子會向該區(qū)域富集并沉積下來，影響該區(qū)域二次電子信號的產(chǎn)生。如下圖所示，在一個區(qū)域察看一段時間后，樣品表面顯現(xiàn)明顯的碳沉積，顆粒表面仿佛有層“薄膜”，影響樣品拍照效果。碳沉積現(xiàn)象會影響電鏡圖像的拍攝，使得圖像清楚度下降，亦會影響能譜對輕元素分析的準確性。如下圖所示，先對樣品某區(qū)域進行能譜分析，5、10分鐘后再對該區(qū)域能譜分析，發(fā)現(xiàn)碳元素特征X射線峰會升高。碳氫化合物是引起碳沉積的關(guān)鍵因素，其重要來源于以下幾方面：1.樣品：樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物，尤其是一些機械加工的部件，加工過程能黏附有較多油脂。在察看之前需要用酒精等有機溶劑進行清洗干燥。一般情況下，樣品污染越嚴重，碳沉積現(xiàn)象越明顯。2.電鏡部件：若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵，微量油蒸氣進入電鏡腔室，加重碳沉積。掃描電鏡使用過程中，人手可能會接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件，而且?guī)胍恍┪廴疚铮蛴捎诓僮髑吠讓?dǎo)致樣品污染了這些配件。飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無油機械泵，為了排出掃描電鏡部件對碳沉積的影響，需要使用人員妥當(dāng)保管樣品杯，不使用的時候需要將樣品杯保管在密封袋中或干凈盒子中，使用過程需要佩戴手套，避開手上的油脂污染樣品杯。3.操作員：無論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載，操作員會接觸到電鏡樣品和配件。操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。4.電鏡室環(huán)境：電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環(huán)境中，受污染的概率會加大，亦會加重碳沉

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