【課件】高三化學二輪復習專題十三化學實驗課件

專題十三化學實驗核心素養(yǎng)證據(jù)推理與模型認知科學精神與社會責任考情預測

正確使用實驗室常用儀器，掌握化學實驗基本操作是保證實驗安全及實驗結果準確性的前提，同時也是化學素養(yǎng)的重要體現(xiàn)，本專題內(nèi)容是歷年高考的必考內(nèi)容，命題形式可以是選擇題，也可以是綜合性實驗題。

應重點關注實驗基本操作的規(guī)范性，常見儀器的正確使用方法及注意事項，以及氣體的制備方法。物質(zhì)的檢驗、分離和提純中試劑的選擇及儀器的正確使用，物質(zhì)的檢驗、分離和提純實驗方案的設計、現(xiàn)象的描述等。1、化學實驗裝置分析及評判裝置裝置的易錯點或注意事項(1)容量瓶中是否有固體，不能在容量瓶中溶解溶質(zhì)(2)玻璃棒要靠在刻度線以下，而不是刻度線以上(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否緊靠燒杯內(nèi)壁(3)玻璃棒是否緊靠三層濾紙考法1化學實驗常識及基本操作判斷(1)分液漏斗末端是否緊靠燒杯內(nèi)壁(2)分離的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上層液體是否從上口倒出，下層液體是否從下口流出(1)溫度計水銀球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否為自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉網(wǎng)(1)右端導管是伸入液面以下還是接近液面(2)用的是飽和Na2CO3溶液還是NaOH溶液(3)配制濃H2SO4、乙醇、乙酸的混合液時，滴加順序是否正確(1)氣體流向是否為長進短出(2)注意洗氣后，氣體中可能仍然含有水蒸氣(3)洗氣時所選液體是否正確，如洗去CO2中的SO2應用飽和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)制備H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、濃氨水與堿石灰反應制備NH3、KMnO4與濃鹽酸反應制備Cl2可選擇A裝置(2)MnO2與濃鹽酸反應制備Cl2可以選擇B裝置(1)反應的試管口要略向下傾斜(2)制備NH3時棉花的作用是防止氨氣對流(3)用KClO3固體與MnO2加熱制備O2也可以選擇此裝置(1)通常用于比較酸性強弱，如酸性：亞硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中為揮發(fā)性酸，通入③之前要把揮發(fā)出的①中的氣體除去，如驗證酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之間加一個盛水的洗氣瓶除去揮發(fā)出的乙酸蒸氣2、裝置連接順序及操作順序Ⅰ.裝置(儀器)連接順序考查內(nèi)容①常用儀器的使用②由多個儀器組成的裝置的正確選擇③常見氣體的制備、性質(zhì)④常見物質(zhì)的檢驗、分離、提純⑤實驗現(xiàn)象的預測能力與過程分析的推導能力Ⅱ.“儀器連接順序”考查思維流程接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”凈化裝置應：“長”進“短”出量氣裝置應：“短”進“長”出干燥管應：“粗”進“細”出3、實驗操作、現(xiàn)象與結論一致性判斷第一步：明確題干信息，掌握題目要求。屬于“因果關系型”、“結論與操作相關型”、“方法原理應用型”等的哪一類型。第二步：認真閱讀表格要素，明確表格各欄目信息。(1)判斷原理與現(xiàn)象或結論解釋的關系。(2)判斷“目的—儀器—試劑”的合理性。(3)判斷“儀器(或用品)”與“實驗”的對應性。(4)判斷“分離、提純方法”與“原理”的合理性等。第三步：逐項判斷，不遺漏任何信息。多用排除法、特例法等。解題示例實驗操作及現(xiàn)象結論判斷正誤解釋(1)用鉑絲蘸取某溶液進行焰色反應，火焰呈黃色一定是鈉鹽，該溶液中一定不含有K＋×NaOH焰色反應火焰也是黃色，檢驗鉀元素要透過藍色鈷玻璃，透過藍色鈷玻璃火焰呈紫色說明含有鉀元素，否則不含有(2)向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該氣體是乙烯×未反應的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍溶液X中無NH4+×NH3極易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水濃度小，不加熱時NH3不會揮發(fā)出來(4)用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體Y，試紙變藍該氣體是Cl2×淀粉碘化鉀試紙檢驗的是具有強氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體(5)將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色該氣體一定是SO2×O3、Cl2也能使品紅溶液褪色(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO42-×若溶液Y中含有SO32-，滴加硝酸時能被氧化成SO42-，加入BaCl2也會有白色沉淀產(chǎn)生(7)往CH2=CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該有機物中含有碳碳雙鍵×碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀褪色，故用KMnO4溶液無法證明分子中含有碳碳雙鍵(8)蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白煙產(chǎn)生X一定是濃鹽酸×只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合(9)在淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2懸濁液并加熱，無磚紅色沉淀說明淀粉未水解×稀硫酸在淀粉水解中作催化劑，在未中和硫酸的情況下加入的新制Cu(OH)2懸濁液會與硫酸反應生成CuSO4，在加熱時得不到沉淀，應該先加氫氧化鈉中和硫酸后再加新制Cu(OH)2懸濁液(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色該溶液中一定含F(xiàn)e2＋√Fe2＋的檢驗方法正確(11)溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現(xiàn)淡黃色沉淀溴乙烷未發(fā)生水解×NaOH與AgNO3溶液反應生成的AgOH極不穩(wěn)定，分解生成棕褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗(12)在硫酸鋇沉淀中加入濃碳酸鈉溶液充分攪拌后，取沉淀(洗凈)放入鹽酸中，有氣泡產(chǎn)生說明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)×溶解度大的物質(zhì)容易向溶解度小的轉化；但Ksp相近時，溶解度小的物質(zhì)也能向溶解度大的轉化，如Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3)，但BaSO4可轉化為BaCO3(13)用坩堝鉗夾住一小塊用砂紙仔細打磨過的鋁箔在酒精燈上加熱，鋁箔熔化但不滴落氧化鋁的熔點高于鋁單質(zhì)√氧化鋁的熔點高，像網(wǎng)兜一樣包裹在Al的外面，鋁箔熔化但不滴落(14)將SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液紅色褪去SO2具有漂白性×二氧化硫是酸性氧化物，能與堿反應生成鹽和水，與漂白性無關(15)將SO2氣體通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3×H2SO3是中強酸，電離出的H＋與溶液中的能將SO32-化成SO42-，故該白色沉淀是BaSO4(16)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，將產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中，產(chǎn)生白色渾濁酸性：醋酸>碳酸>苯酚×因醋酸具有揮發(fā)性，生成的CO2氣體中混有揮發(fā)出的CH3COOH，變渾濁可能是因為CO2，也可能是因為CH3COOH，無法比較碳酸與苯酚的酸性強弱(17)將Fe(NO3)2樣品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液變紅Fe(NO3)2晶體已氧化變質(zhì)×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，F(xiàn)e2＋能被H＋、(兩者同時存在相當于HNO3)氧化成Fe3＋而干擾實驗(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高錳酸鉀溶液)中，溴水褪色SO2有漂白性×SO2在反應中作還原劑，體現(xiàn)的是還原性而不是漂白性(19)向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁該溶液一定是碳酸鹽溶液×碳酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽溶液也有相同現(xiàn)象(20)分離乙酸和乙酸乙酯用分液法×乙酸與乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分離(21)制備Fe(OH)3膠體：0.1mol·L－1FeCl3溶液與0.3mol·L－1NaOH溶液等體積混合有膠體生成×將飽和FeCl3溶液滴入沸水中，繼續(xù)煮沸至液體呈透明的紅褐色，即得到Fe(OH)3膠體(22)向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固體析出蛋白質(zhì)均發(fā)生變性×向蛋白質(zhì)溶液中加入飽和氯化鈉溶液，發(fā)生鹽析

條件控制是化學實驗中的重要手段，也是高考命題的一個熱點。通過控制條件可以使反應向著實際需要的方向進行和轉化，尤其是實驗中“溫度”的控制。(1)加熱的目的：加快化學反應速率或使化學平衡向某方向移動。(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動。(3)控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)?？挤?實驗條件控制(4)水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃。(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結晶水(如題目要求制備結晶水合物產(chǎn)品)。方法適用條件舉例加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的雜質(zhì)分解而分離除去純堿中混有小蘇打，可直接加熱除去雜質(zhì)沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離而除去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時，應注意后加入的試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)除去NaCl中混有的Na2SO4，先加過量BaCl2溶液，再加入過量的Na2CO3溶液，過濾后滴加鹽酸考法3物質(zhì)分離與提純常用的化學方法轉化法不能通過一次反應達到分離的目的，而要轉化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉化后的物質(zhì)恢復為原物質(zhì)分離Fe3+和Al3+時，可加入過量的NaOH溶液，使其轉化為Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，過濾后，分別加入鹽酸重新生成Fe3+和Al3+酸堿法被提純物質(zhì)不與酸、堿反應，而雜質(zhì)可與酸、堿發(fā)生反應，用酸、堿作除雜試劑用鹽酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去鐵粉中的鋁粉鹽與鹽的轉化法主要針對的是正鹽和酸式鹽之間的轉化如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2調(diào)節(jié)pH法金屬陽離子水解程度不同，加適當試劑，調(diào)節(jié)pH，雜質(zhì)離子水解形成沉淀而除去若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO調(diào)節(jié)pH除去Fe3+電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)電解精煉銅

分析制備流程熟悉重要儀器考法4物質(zhì)制備實驗解題流程

特殊實驗裝置分析①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應加排空氣裝置。依據(jù)反應特點作答加熱操作：①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。有機制備：①有機物易揮發(fā)，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點，選擇合適的分離提純方法。

物質(zhì)制備過程中注意事項(1)（1）冷凝管的作用：冷凝管的進出水方向為下進上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空氣冷凝管一般用于冷凝收集餾分，當蒸氣溫度低于140℃時用直形冷凝管，高于140℃時用空氣冷凝管。（2）溫度計的使用：若要控制反應溫度，溫度計的水銀球應插入反應液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則溫度計的水銀球應放在支管口附近。（3）加熱方法的選擇：溫度不超過100℃可選用水浴加熱；需要溫度不太高的實驗可用酒精燈加熱。（4）實驗安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加碎瓷片，需冷卻后補加。一、明確探究目的 探究實驗的原理可從題給的化學情境(或題目所給的實驗目的)并結合元素化合物的有關知識獲取。在此基礎上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的實驗方案二、理清操作過程 根據(jù)由實驗原理所確定的探究實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序三、弄懂裝置(流程)作用 若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中的各部分裝置，并結合實驗目的和原理，確定它們在實驗中的作用。四、得出探究結論 例如對于定量實驗，可根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式?？挤?探究型實驗解題流程1、(2021·河北卷，3)下列操作規(guī)范且能達到實驗目的的是()答案：A解析：NaOH標準溶液滴定測醋酸濃度，NaOH溶液裝在堿式滴定管中，滴定終點呈堿性，所以選擇酚酞作指示劑，A項正確；測定中和熱時，要防止熱量散失，小燒杯不能敞口，且溫度計不能接觸小燒杯底部，保證溫度測定的準確性，B項錯誤；容量瓶不能受熱，所以不能用于稀釋操作，應該在燒杯中進行，C項錯誤；萃取分離碘水中的碘，漏斗下端要緊貼燒杯內(nèi)壁，防止液體飛濺，D項錯誤。2、(2021·湖南卷，3)下列實驗設計不能達到實驗目的的是()實驗目的實驗設計A檢驗溶液中FeSO4是否被氧化取少量待測液，滴加KSCN浴液，觀察溶液顏色變化B凈化實驗室制備的Cl2氣體依次通過盛有飽和NaCl溶液、濃H2SO4的洗氣瓶C測定NaOH溶液的pH將待測液滴在濕潤的pH試紙上，與標準比色卡對照D工業(yè)酒精制備無水乙醇工業(yè)酒精中加生石灰，蒸餾答案：C解析：選項正誤原因A√若被氧化，則會有生成，故可以用KSCN溶液來檢驗B√實驗室制得的中混有HCl和，通過飽和NaCl溶液除去HCl，再通過濃除去C×測定溶液的pH，不可將pH試紙潤濕，以免將溶液稀釋，影響溶液的pHD√酒精中的水，先用生石灰吸收，再進行蒸餾，蒸餾產(chǎn)品即為無水乙醇3、(2021·湖南卷，13)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說法正確的是()A.裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品答案：AD解析：本題考查有機物的分離。裝置I中冷凝回流的目的是減少CH3(CH2)3OH的揮發(fā)，可以生成更多的CH3(CH2)3Br，提高產(chǎn)率，A項正確；冷凝管中的水流方向為“下進上出”，B項錯誤；分液時，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C項錯誤；分液出的CH3(CH2)3Br中會混有CH3(CH2)3OH，再次蒸餾可將兩者分離，得更純的CH3(CH2)3Br，D項正確。4、(2021·廣東卷，7)測定濃硫酸試劑中含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋；②轉移定容得待測液；③移取20.00mL待測液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的儀器為()答案:B解析：本題考査實驗儀器的使用。①量取一定量的濃硫酸、稀釋，用到量筒、燒杯和玻璃棒；②轉移定容得待測液，用到容量瓶、膠頭滴管和玻璃棒；③移取20.00mL待測液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，需用移液管或酸式滴定管移取待測液，滴定實驗在錐形瓶中完成，用堿式滴定管讀取消耗NaOH標準溶液的體積；A項儀器為容量瓶，B項儀器為分液漏斗，C項儀器為錐形瓶，D項儀器為堿式滴定管。綜上所述，B項符合題意。5、(2021·廣東卷，12)化學是以實驗為基礎的科學。下列實驗操作或做法正確且能達到目的的是()選項操作或做法目的A將銅絲插入濃硝酸中制備NOB將密閉燒瓶中的NO2降溫探究溫度對平衡移動的影響C將溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振蕩萃取溶液中生成的碘D實驗結束，將剩余NaCl固體放回原試劑瓶節(jié)約試劑答案:B解析：本題考查化學實驗基本操作。銅絲插入濃硝酸中生成NO2，而銅絲與稀硝酸的反應可制備NO，A項錯誤；NO2氣體中存在

，將密閉燒瓶中NO2降溫，可探究溫度對平衡移動的影響，B項正確；溴水滴入KI溶液中發(fā)生反應：

，乙醇與原溶劑水互溶，故乙醇不能作該實驗的萃取劑，C項錯誤；已取出的藥品不能放回原試劑瓶，以免污染試劑，D項錯誤。6、(2021·廣東卷，17)c→d→b→a→eHClO向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有碳酸根離子和碳酸氫根離子等，再加入少量硝酸銀溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有氯離子測試溫度不同，根據(jù)電導率結果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度45℃Ⅱ45℃7、(2021·河北