DB32-T 4842-2024 耕地土壤中水溶性硒的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

ICS13.080CCSB11江蘇省地方標準DB32/T4842—2024耕地土壤中水溶性硒的測定氫化物發(fā)生?原子熒光光譜法Determinationofwater?solubleseleniuminarablesoil—Hydridegeneration?atomicfluorescencespectroscopy2024-09-12發(fā)布2024-10-12實施江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)發(fā)出布版ⅠDB32/T4842—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由江蘇省土壤修復標準化技術委員會提出、歸口并組織實施。本文件主要起草單位：江蘇省地質調查研究院、中國科學院南京土壤研究所。張捷杰。1DB32/T4842—2024耕地土壤中水溶性硒的測定氫化物發(fā)生?原子熒光光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀測定耕地土壤中水溶性硒含量的方法。本文件適用于耕地土壤中水溶性硒的測定。方法檢出限為0.0003mg/kg，測定下限為0.0012mg/kg，測定范圍為0.0012mg/kg~0.8mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.4測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第4部分：確定標準測量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DD2005?03生態(tài)地球化學評價樣品分析技術要求（試行）NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和儲存3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1水溶性硒water?solubleselenium土壤中溶于水可被作物直接吸收利用的硒。4原理土壤中的水溶性硒在土水比為1∶2的條件下，經沸水浸提后，濾液用強酸消解，在鹽酸介質中形成亞硒酸根離子（SeO32-再經硼氫化鉀還原生成硒化氫（H2Se由載氣（氬氣）導入石英原子化器進行原子化分解為原子態(tài)硒，在硒空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與試樣中硒元素含量成正比，與標準系列比較定量。5試劑和材料警示——本文件中所使用的硝酸、鹽酸、高氯酸等均具有強烈的化學腐蝕性和刺激性，應避免直接接2DB32/T4842—2024觸，相關操作應由具備正規(guī)實驗室工作經驗人員在通風櫥中進行。5.1水：GB/T6682規(guī)定的二級水。5.2硝酸（HNO3優(yōu)級純。5.3高氯酸（HClO4優(yōu)級純。5.4鹽酸（HCl優(yōu)級純。5.5硼氫化鉀（KBH4分析純。5.6氫氧化鈉（NaOH優(yōu)級純。5.7鹽酸溶液（1+1100mL鹽酸（5.4）與100mL水混勻。5.8鹽酸溶液（1+9200mL鹽酸（5.4）與1800mL水混勻。5.9氯化鈣溶液（0.5mol/L稱取5.55g無水氯化鈣，加水溶解后稀釋至100mL。5.10磷酸三丁酯[（C4H9）3PO4]：分析純。5.11硼氫化鉀溶液（20g/L稱取2g氫氧化鈉（5.6）加水溶解后，再稱取20g硼氫化鉀（5.5）加入其中，溶解完全后用水稀釋至1000mL，加入5滴消泡劑磷酸三丁酯后搖勻，用時現(xiàn)配。5.12硒標準儲備溶液（1.00mg/mL購置有證硒標準溶液?；蚍Q取1.0000g硒粉（99.95%）于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（5.2于水浴中加熱溶解，水稀釋定容至1000mL，搖勻。5.13硒標準使用溶液（0.40μg/mL由硒標準儲備溶液（5.12）以20%鹽酸溶液為介質逐級稀釋。6儀器設備6.1原子熒光光譜儀，配硒空心陰極燈。6.2控溫電熱板。6.4離心機：最低轉速4000r/min。6.5冷凝回流管：長60mm，內徑4mm，外徑6mm玻璃管。6.6濾紙：φ=11cm慢速定性。7樣品土壤樣品按照NY/T1121.1采集、處理和儲存，在采樣和制備中避免交叉污染，取代表性風干樣品，加工后全部通過2mm試驗篩，儲存在樣品瓶中，作為待測試樣。8試驗步驟8.1樣品溶液的制備40mL沸水，連接冷凝回流管（6.5加熱微沸（建議電熱板表面溫度150℃±5℃),從沸騰時準確計時5min，取下，趁熱加入4滴氯化鈣溶液（5.9搖勻，移入離心管中，在4000r/min下離心5min，用濾紙（6.6）過濾，濾液承接于50mL試管中。8.1.2分取濾液5.00mL至100mL燒杯中，加2mL硝酸（5.24滴高氯酸（5.3加熱至冒白煙，取下加4mL鹽酸溶液（5.7蓋表面皿繼續(xù)加熱，煮沸后立即取下，冷卻后轉入10mL刻度比色管，用水稀釋定容，搖勻待測。同時做空白試驗。3DB32/T4842—20248.2校準曲線的配制用溶液（5.13分別置于一系列100mL容量瓶中，加入40mL鹽酸溶液（5.7水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列的質量濃度分別為0.0ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、12.0ng/mL、16.0ng/mL、20.0ng/mL和40.0ng/mL。也可根據被測樣品中硒的濃度水平自行確定合適的標準系列濃度范圍。8.3儀器測定400mL/min、屏蔽氣流速1000mL/min，具體根據使用儀器情況調整。以鹽酸溶液（5.8）作載流，硼氫化鉀溶液（5.11）作還原劑，在原子熒光光譜儀上測定標準系列溶液、空白溶液、試樣溶液中硒的熒光強度。8.4校準曲線的繪制以硒質量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制校準曲線。9結果計算1-ρ0×10×40-3×101-ρ0×10×40-3×10 m×5式中：w（水溶性Se）——水溶性Se質量分數的數值，單位為毫克每千克（mg/kg（ng/mLρ0——從校準曲線上查得空白溶液中硒的質量濃度的數值，單位為納克每毫升（ng/mLm——稱取樣品質量的數值，單位為克（g5——用于消化的浸提液體積數，單位為毫升（mL10——消化液定容體積數，單位為毫升（mL40——浸提時加水的體積數，單位為毫升（mL）。計算結果保留兩位有效數字。10精密度和正確度10.1精密度選擇5個不同類型，不同含量水平的土壤樣品，在8家實驗室分別進行了方法精密度試驗。方法精密度數據見附錄A。10.2正確度按照GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個不同類型，不同含量水平的土壤樣品，在8家實驗室進行了方法正確度試驗。方法正確度數據見附錄A。4DB32/T4842—202411質量保證和質量控制11.1隨同每批次20個樣品至少做2個空白試驗，空白試驗結果不高于測定下限。11.2每批樣品需要做校準曲線，用一次線性擬合曲線進行校準，其線性相關系數應大于或等于0.999。11.3樣品平行試驗結果按DD2005?03規(guī)定的允許差執(zhí)行。11.4隨同樣品取同類型標準物質作質量監(jiān)控。也可采取留樣再測、人員比對、不同實驗室間比對以及其他有效的技術核查方法進行質量監(jiān)控。5DB32/T4842—2024（資料性）方法的精密度和正確度水溶性硒分析方法精密度見表A.1。水溶性硒方法正確度數據統(tǒng)計見表A.2。表A.1水溶性硒分析方法精密度表單位為毫克每千克元素水平范圍w重復性標準差sr再現(xiàn)性標準差sR水溶性硒0.0027~0.14r=0.0447wR=0.0871w表A.2水溶性硒方法正確度數據統(tǒng)計表統(tǒng)計參數水平12參加實驗室數目（p）88有效實驗室數