DB13-T 5797-2023 土中硫酸鈣的測(cè)定 離子色譜法

13I本文件起草單位：河北省水文工程地質(zhì)勘查院（河北省遙感1土中硫酸鈣的測(cè)定離子色譜法下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)試樣中硫酸鹽分別用水和稀鹽酸提取，經(jīng)凈化柱凈化，陰離子色譜柱交換分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢5.2碳酸鈉（Na2CO3）：使用前應(yīng)于105℃±5℃干燥恒5.3碳酸氫鈉（NaHCO3使用前應(yīng)置于干燥器中平衡24h。5.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）：優(yōu)級(jí)純。5.5鹽酸溶液［c(HCl)=0.25mol/L］5.6氯化鋇溶液[ρ(BaCl2)=100g/L］5.7氫氧化鈉溶液[ρ(NaOH)=400g/L］5.9淋洗液：根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱說明書使用條件進(jìn)行配制。以下給出的淋洗液條件僅供參考2碳酸鈉［c(Na2CO3)=4.5mm），6.4精密酸度計(jì)：測(cè)量范圍0～14；讀數(shù)精度≤0.02。6.5震蕩器。6.8一次性注射器：1mL～10mL。7.2樣品的制備7.3風(fēng)干土含水率的測(cè)定水比m/V），置于振蕩器上，振蕩3min，轉(zhuǎn)移至離心管中，離心3min～5min，轉(zhuǎn)速3000r/min~邊加邊攪拌，攪拌至無氣泡產(chǎn)生為止，放置過夜。第二天將試樣和上清液全部轉(zhuǎn)移至離心管中，并離心后的浸出液收集至250mL的燒杯中。然后向離心管中加入約25mL鹽酸溶液（5.5）充分?jǐn)嚢?、不加試樣，或以石英砂代替試樣，按照與浸出液的制備（7.4）相同步驟制備根據(jù)儀器使用說明書優(yōu)化測(cè)量條件或參數(shù)，可按照實(shí)際38.2校準(zhǔn)曲線繪制分別取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.8）0.00mL、0.25mL、0.510.00mL于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，配制成硫酸鹽濃度分別為0.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、30.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列?？筛鶕?jù)被測(cè)樣品的濃度確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍，按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積（或峰高）。以硫酸鹽的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為8.3浸出液的測(cè)定一次性水系微孔濾膜針筒過濾器，注入離子色譜儀，測(cè)定硫酸鹽含量，以保留時(shí)間定性，儀器響應(yīng)注1：浸出液中的重金屬和過渡金屬會(huì)影響色譜柱的使用壽命，可使用H柱或Na柱處理減少其影響；酸溶性硫酸注3：若沉淀生成量較少，則無須進(jìn)行稀釋；若生成的沉淀量鋪滿比色管管底，可預(yù)先稀釋10～50倍后進(jìn)試樣，再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)重新進(jìn)樣分析，同按照與浸出液的測(cè)定（8.3）相同的色譜條件和步驟，將空白浸出液（7.5）注入離子色譜儀測(cè)9結(jié)果計(jì)算ω0—––風(fēng)干土含水率，%；m0—––風(fēng)干試樣質(zhì)量，單位為克（gmd—––試樣的干土質(zhì)量，單位為克（g）。9.2樣品中水溶性或酸溶性硫酸鹽的含量，按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：ω—––水溶性或酸溶性硫酸鹽的含量，單位為克每公斤ρ—––從校準(zhǔn)曲線中計(jì)算得到水溶性或酸溶性硫酸鹽的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mρ0—––從校準(zhǔn)曲線中計(jì)算得到空白試樣的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LV—––水溶性或酸溶性硫酸鹽的浸出液定容體積，單位為毫升（mLω(CaSO4?2H2O)=[ω酸(SO42?)?ω水(SO42?)]×1.7922····································(3)2O）—––土中硫酸鈣的含量，單位為克每公斤（g/kgω酸（SO42-）—––酸溶性硫酸鹽的含量，單位為克每公斤（gω水（SO42-）—––水溶性硫酸鹽的含量，單位為克每公斤（g49.4結(jié)果表示當(dāng)樣品含量小于1g/kg時(shí)，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)樣品含量大于或等于1g/kg時(shí)，測(cè)定結(jié)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.30%、2.92%、2.67%。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行了8次平行測(cè)定，加標(biāo)量為水平范圍m再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR11.2校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。每20個(gè)樣品或每批次(≤20個(gè)）樣品，應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線中11.3精密度控制11.4準(zhǔn)確度控制質(zhì)，每批樣品應(yīng)進(jìn)行10%～20%的加標(biāo)回收率測(cè)定，樣品數(shù)不足10個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比例