T-SEEPLA 06-2024 實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范 水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)`Guidanceonverificationinlaboratorywaterqualityautomaticanalyzerofpermanganateindex四川省生態(tài)環(huán)境政策法制研究會(huì)發(fā)布I 2 6 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀體性能、方法特性指標(biāo)、人機(jī)比對(duì)結(jié)果等進(jìn)行驗(yàn)證本文件適用于實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀使用前開展HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則3.1在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計(jì)算注：高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指機(jī)物含量的指標(biāo),因?yàn)樵谝?guī)定的條件下,許多有機(jī)物只能部分地被氧化,易揮發(fā)的有機(jī)物也不包含在測(cè)定值之內(nèi)。3.2自動(dòng)分析儀方法驗(yàn)證verificationofdete提供客觀的證據(jù)，證明實(shí)驗(yàn)室使用自動(dòng)分析儀出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)滿足對(duì)應(yīng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的3.3指將自動(dòng)分析儀與人工測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，以此衡量自動(dòng)分析儀測(cè)定結(jié)果3.4前處理位pre-processing3.523.63.73.8開展方法驗(yàn)證的時(shí)機(jī)包括但不限于實(shí)驗(yàn)室在首次使用水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀之前。當(dāng)自動(dòng)質(zhì)、環(huán)境和技術(shù)支撐等方面滿足GB11892的要求和特定檢測(cè)過高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量草酸鈉，通過計(jì)算得到樣品中的高錳酸鹽4.2.1人員實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排具有從事GB11892分析方法經(jīng)歷的人員負(fù)責(zé)方法驗(yàn)證計(jì)劃的制定和實(shí)施。參加方法4.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及關(guān)鍵試劑耗材4.2.3環(huán)境條件大氣壓對(duì)水浴沸騰溫度有較大影響，應(yīng)記錄大氣4.2.4儀器設(shè)備提供材料證明水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀滿足3IMn=···············V2——標(biāo)定時(shí)，所消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；C——草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0100m4.2.5技術(shù)支撐實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照GB11892的要求編制作業(yè)指導(dǎo)4.3.1整體效果驗(yàn)證44.3.2殘留考察存疑，應(yīng)復(fù)測(cè)。不具有自動(dòng)定量取樣功能的高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀可不進(jìn)行殘留考4.4.1空白試驗(yàn)4.4.2方法檢出限及測(cè)定下限到GB11892的要求。若新頒布分析方MDL=t(n?1,0.99)×S·····························4.4.3精密度4.4.3.1基本要求的影響。在測(cè)定范圍內(nèi)，高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀重復(fù)性和平行性的實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足≤10%4.4.3.2重復(fù)性5高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀固定同一前處理位，按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)要求，采用實(shí)際樣品進(jìn)行6次測(cè)定，計(jì)4.4.3.3平行性測(cè)定次數(shù)≥6，按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)要求，采用實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)4.4.4正確度同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇任三個(gè)前處理位（水浴加熱位），測(cè)定次數(shù)≥3，結(jié)果應(yīng)在有證標(biāo)4.5人機(jī)比對(duì)4.6實(shí)際樣品監(jiān)測(cè)限于：樣品采集和保存、樣品制備、分析測(cè)試、質(zhì)4.7方法驗(yàn)證報(bào)告的編制4.7.1審核與批準(zhǔn)方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告，并經(jīng)技術(shù)審4.7.3記錄4.7.4保存6A.1方法名稱及適用范圍范圍0.5mg/L-4.5mg/L。本方法是使用高錳酸鹽A.2系統(tǒng)適應(yīng)性A.2.1人員注：附件1中包括人員職稱、所學(xué)專業(yè)、參加相關(guān)監(jiān)測(cè)工作年限至少3年以A.2.2儀器設(shè)備A.2.2.1計(jì)量部件量值核查相關(guān)儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)證書及溯源結(jié)果確認(rèn)等證明材1“/”沒有填“/”2儀沒有填“/”A.2.2.2儀器原理確認(rèn)注：高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀接受模擬人眼對(duì)滴定終A.2.2.3儀器管理要求7本方法適用高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀其結(jié)構(gòu)見下圖A.1。對(duì)自動(dòng)分析儀張貼儀器管理檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)A.2.2.4儀器分析條件注：實(shí)驗(yàn)參數(shù)條件可以表格列出，后續(xù)編號(hào)順延。儀器條件應(yīng)與原記錄中A.2.2.5檢測(cè)數(shù)據(jù)表征A.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及關(guān)鍵試劑耗材8本方法驗(yàn)證中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、關(guān)鍵試劑耗材情況見表A.2，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、12A.2.4環(huán)境條件1注：對(duì)影響水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀正常使用和檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)境條件（氣壓、水浴溫度）進(jìn)行記錄，A.2.5技術(shù)支撐d)分析原始記錄：本方法使用高錳酸鹽指數(shù)自動(dòng)分析儀，編制自動(dòng)分析儀分析原始記錄（編號(hào)滿足記錄信息的全面性、準(zhǔn)確性，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的溯源性，見附件5。A.3.1整體效果驗(yàn)證在進(jìn)行樣品分析測(cè)試前，須對(duì)水浴氧化分析模塊中每個(gè)處理位及連續(xù)進(jìn)樣滴定模塊的序列工作進(jìn)行效果考察。使用高、低濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，129123經(jīng)驗(yàn)證，分析濃度為XXmg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品后，在同一反應(yīng)杯分析空白樣品，空白測(cè)定結(jié)果均滿足GB），A.4方法性能指標(biāo)驗(yàn)證A.4.1空白測(cè)定值及標(biāo)定按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行至少2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)定和標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果及標(biāo)定情況12經(jīng)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果及標(biāo)定結(jié)果滿足要求，相關(guān)驗(yàn)證材A.4.2方法檢出限及測(cè)定下限按照HJ168附錄A.1（a按照樣品分析的全MDL=t(n?1,0.99)×S······························································(A.1)1234567平均值x-A.4.3精密度A.4.3.1重復(fù)性A.4.3.2平行性選擇6個(gè)前處理位（水浴加熱位），按照自動(dòng)分析儀全程序操作，選用1個(gè)實(shí)際樣品進(jìn)行6個(gè)平行測(cè)123456經(jīng)驗(yàn)證，對(duì)濃度為XXmg/L的地表水實(shí)際樣品分別進(jìn)行6次重復(fù)性和平行性測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為XX%和XX%，滿足規(guī)范中重復(fù)性和平行性要求。相關(guān)驗(yàn)證材料見附件A.4.4正確度任選三個(gè)前處理位，采用低、高不同濃度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定3次。XX標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確度測(cè)定結(jié)果見123A.5人機(jī)比對(duì)任意兩個(gè)樣品做人機(jī)比對(duì)，以手工分析結(jié)果作為真值計(jì)算相對(duì)