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文檔簡介

多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕的電子金相法研究摘要:本文通過制備多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕,對其金相組織進(jìn)行金相顯微觀察和掃描電子顯微鏡顯微觀察,進(jìn)行對比總結(jié)。本實(shí)驗(yàn)擬在結(jié)合二者特點(diǎn)的基礎(chǔ)之上探討一種新的方法多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕的電子金相法研究摘要:本文通過制備多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕,對其金相組織進(jìn)行金相顯微觀察和掃描電子顯微鏡顯微觀察,進(jìn)行對比總結(jié)。本實(shí)驗(yàn)擬在結(jié)合二者特點(diǎn)的基礎(chǔ)之上探討一種新的方法——電子金相法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:利用電子金相法可對樣品的可對樣品的金相組織進(jìn)行細(xì)微的觀察,且觀察效果優(yōu)于金相顯微觀察。利用KYKYSemImage軟件分析電子金相法得出的多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕圖片,對結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,提煉出銅導(dǎo)線一次短路熔痕電子金相典型特點(diǎn),并總結(jié)出溫度、線徑、電壓都為影響晶界、晶粒、氣孔的原因;與能譜(EDS)聯(lián)用對觀察到的樣品進(jìn)行元素成分分析。電子金相法將金相顯微鏡觀察法,掃描電子顯微鏡和用能譜儀進(jìn)行有機(jī)結(jié)合融為一體,從而可以從多方面、多角度的對樣品進(jìn)行證明。更科學(xué)、可靠、準(zhǔn)確的對火災(zāi)現(xiàn)場物證進(jìn)行技術(shù)鑒定,為起火原因的認(rèn)定提供有利的支持。關(guān)鍵詞一次短路;金相分析;掃描電子顯微鏡;EDSElectronicMetallographicMethodstudyonAShortSircuitElectronicMetallographicMethodstudyonAShortSircuitArcingMarkofmulti-strandCopperWireAbstract:Severalashortcircuitarcingmarkofmulti-strandcopperwirewerepreparedandcharacterizedbyMetallurgicalMicroscopeandScanningElectronMicroscope(SEM).Theobservedresultshavebeencomparedandsummarized.AnewmethodofElectronicMetallographicMethodhasbeenproposedtobeusedtostudythemetallographicofametal.Accordingtothecomparisonresults,itwasprovedthatElectronicMetallographicMethodcanbeusedtostudythemetallographicofametalanditissuperiortothemicroscopiccrystallinegrainmethod.KYKYSemImagesoftwarewasusedtoanalyzetheashortcircuitarcingpicturesofmulti-strandcopperwireandthestructurecharacteristicswerestatisticsandanalyzed.Basedontheanalysisresultsprovidedbythesoftware,thetypicalcharacteristicsofashortcircuitarcinghavebeensummarizedanditisfoundthattheinfluencingfactorsofgrainboundary,crystallinegrain,stomaincludetemperature,diameterofwireandvoltage.ThecombinedusageofSEMand EnergyDispersiveSpectrometer(EDS)wasusedtoanalyzetheelementcompositionofthesamples,whichcouldprovidemoreproofforfirecausesidentificationandwasprovedtobeamorescientific,reliableandaccuratetechnologyofFireEvidenceIdentification.Keywordsashortcircuitarcingmark;metallographicanalysis;microscopicanalysis;scanningelectronmicroscope,EnergyDispersiveSpectrometer摘 Abstract II目 III前言 實(shí)驗(yàn)部分摘 Abstract II目 III前言 實(shí)驗(yàn)部分 2.12.22.32.4實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)原理....................................................................................................................................實(shí)驗(yàn)樣品制備........................................2.4.12.4.22.4.32.4.4—次短路熔珠的制備 模擬火災(zāi)現(xiàn)場樣品的制備 金相樣品的制備 掃描電子顯微鏡樣品的制備 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 3.1定性分 3.1.13.1.23.1.3對晶界的觀察和分析 對晶粒形態(tài)的觀察與分析 對氣孔的觀察與分析 113.2定量分 133.2.13.2.23.2.33.2.43.2.53.2.63.2.73.2.83.2.9溫度條件對晶界定量分析的影響 14溫度條件對晶粒定量分析的影響 19溫度條件對氣孔定量分析的影響 23線徑條件對晶界定量分析的影響 29線徑條件對晶粒定量分析的影響 30線徑條件對氣孔定量分析的影響 33電壓條件對晶界定量分析的影響 36電壓條件對晶粒定量分析的影響 37電壓條件對氣孔定量分析的影響 383.2.10與EDS聯(lián)用對成分分析 3.2.10與EDS聯(lián)用對成分分析 39結(jié)論 展望 參考文 致 前言當(dāng)今社會,電氣設(shè)備在人民生活中日益普及,而在電氣設(shè)備廣泛使用的同時(shí),電氣故障也呈現(xiàn)高發(fā)態(tài)勢,由此引發(fā)的電氣火災(zāi)也越來越多。近年來,人們對于火災(zāi)調(diào)查工作越來越重視,準(zhǔn)確調(diào)查每一起火災(zāi)的原因,已成為公安機(jī)關(guān)消防機(jī)構(gòu)最重要的工作之一。這類案件經(jīng)常會截取火災(zāi)現(xiàn)場的金屬導(dǎo)體作為電氣火災(zāi)技術(shù)鑒定的重要物證,電氣火災(zāi)的痕跡會遺留在金屬導(dǎo)體上并以熔痕的形式保存下來。在電氣火災(zāi)調(diào)查的調(diào)查和認(rèn)定,其關(guān)鍵問題之一是對于火災(zāi)現(xiàn)場中提取到的短路熔痕的鑒定,也就是火災(zāi)引起短路,還是短路引起火災(zāi),這對確定起火原因很重要。家用電氣的線路系統(tǒng)中,銅導(dǎo)線居多,其中多股銅導(dǎo)線更是占有一定比重,對多股銅導(dǎo)線熔痕的分析研究也成為了電氣火災(zāi)物證鑒定中的重要內(nèi)容。目前國內(nèi)外學(xué)者對多股銅導(dǎo)線熔痕所展開的金相研究趨于成熟。國外學(xué)者在多股銅導(dǎo)線熔痕認(rèn)定方面形成了自己的特點(diǎn):前言當(dāng)今社會,電氣設(shè)備在人民生活中日益普及,而在電氣設(shè)備廣泛使用的同時(shí),電氣故障也呈現(xiàn)高發(fā)態(tài)勢,由此引發(fā)的電氣火災(zāi)也越來越多。近年來,人們對于火災(zāi)調(diào)查工作越來越重視,準(zhǔn)確調(diào)查每一起火災(zāi)的原因,已成為公安機(jī)關(guān)消防機(jī)構(gòu)最重要的工作之一。這類案件經(jīng)常會截取火災(zāi)現(xiàn)場的金屬導(dǎo)體作為電氣火災(zāi)技術(shù)鑒定的重要物證,電氣火災(zāi)的痕跡會遺留在金屬導(dǎo)體上并以熔痕的形式保存下來。在電氣火災(zāi)調(diào)查的調(diào)查和認(rèn)定,其關(guān)鍵問題之一是對于火災(zāi)現(xiàn)場中提取到的短路熔痕的鑒定,也就是火災(zāi)引起短路,還是短路引起火災(zāi),這對確定起火原因很重要。家用電氣的線路系統(tǒng)中,銅導(dǎo)線居多,其中多股銅導(dǎo)線更是占有一定比重,對多股銅導(dǎo)線熔痕的分析研究也成為了電氣火災(zāi)物證鑒定中的重要內(nèi)容。目前國內(nèi)外學(xué)者對多股銅導(dǎo)線熔痕所展開的金相研究趨于成熟。國外學(xué)者在多股銅導(dǎo)線熔痕認(rèn)定方面形成了自己的特點(diǎn):日本對一次短路熔痕和二次短路熔痕的外觀形貌、金相組織和微觀形貌進(jìn)行了特征比較,得出了一系列有價(jià)值的結(jié)論[1];日本學(xué)者Eui-PyeongLee等采用掃描電子顯微鏡、×射線能譜分析儀進(jìn)行了形貌觀察和表面的成分分析,并利用拉曼光譜對熔痕碳化殘留物結(jié)構(gòu)進(jìn)行測定,得出一次短路的導(dǎo)線熔痕內(nèi)部含有石墨化碳和不定型碳,而二次短路的導(dǎo)線熔痕內(nèi)部僅含有不定型碳[2]。我國近年來針對銅導(dǎo)線短路熔痕的研究也取得了一些成就,目前國內(nèi)有多種方法可以對銅導(dǎo)線的短路熔痕進(jìn)行鑒定,公安部沈陽消防科學(xué)研究所提出的具有代表性的鑒定技術(shù)方法主要有六種,即:宏觀鑒別法[3]、成分分析法[4]、剩磁法[5]、金相分析法[6]、微觀形貌法、模擬試驗(yàn)法,部分已編制成國家標(biāo)準(zhǔn)。但是,各種鑒定方法和技術(shù)都有一定的適用范圍和局限性[7]。如,由于火災(zāi)現(xiàn)場的復(fù)雜性,形成的熔化痕跡的金相組織往往各不相同,而且可能由于個(gè)人主觀方面因素,而為鑒定結(jié)果增加不確定度。目前,電氣火災(zāi)物證鑒定中用于形貌分析的主要有金相顯微分析和掃描電鏡分析二者在成像原理和圖像觀察上都有一定的差別。掃描電鏡(SEM)像原理為二次電子襯度原理,是指掃描電子束從樣品表面激發(fā)出二次電子,二次電子的強(qiáng)度與微區(qū)表面的幾何形狀有關(guān),由此通過接收二次電子就可以得出樣品圖像。掃描電鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大,圖像富立體感。掃描電鏡的焦深比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息。在SEM下,可以方便地從40~20000倍范圍自由調(diào)節(jié)放大倍率,所以掃描電鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)就是具有很高的分辨率。觀察到在普通光學(xué)金相顯微鏡下所不可能看到的材料的立體圖像次電子就可以得出樣品圖像。掃描電鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大,圖像富立體感。掃描電鏡的焦深比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息。在SEM下,可以方便地從40~20000倍范圍自由調(diào)節(jié)放大倍率,所以掃描電鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)就是具有很高的分辨率。觀察到在普通光學(xué)金相顯微鏡下所不可能看到的材料的立體圖像。推廣應(yīng)用這種方法,可以更有效地分析金屬材料的微觀組織,擴(kuò)大掃描電鏡在微觀分析中的應(yīng)用范圍[8]金相顯微鏡的成像原理是根據(jù)幾何光學(xué),通過目鏡以及物鏡對觀察的對象進(jìn)行兩次放大。金相檢測是一種用于研究金屬材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)組織與材料性能之間關(guān)系的檢測技術(shù)。其方法是對特定的金相試樣,在金相顯微鏡下獲取該試樣的金相圖像。金相圖像以二維顯微圖像的形式展示了該材料的內(nèi)部組織。鑒于金相顯微分析和電鏡分析存在諸多差異,本實(shí)驗(yàn)擬在結(jié)合二者特點(diǎn)的基礎(chǔ)之上探討一種新的顯微觀察方法——電子金相法,即在對導(dǎo)線熔痕的金相分析過程中,對已經(jīng)拋光好的樣品進(jìn)行浸蝕,由于樣品表面各個(gè)部分的能量不同,從而浸蝕速度不同,使樣品表面產(chǎn)生凹凸不平的形態(tài)。正是由于這些凹凸不平的特征,可以根據(jù)掃描電子顯微鏡二次電子襯度原理觀察出鏡面樣品上的金相組織微觀特征。利用掃描電鏡分辨率高、放大倍數(shù)大、景深范圍大等優(yōu)越性能開展對金相樣品的分析研究??偨Y(jié)出多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕金相組織的微觀結(jié)構(gòu)在掃描電鏡下的特征,為多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕鑒定提供參考依據(jù)。實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備(1)火災(zāi)痕跡綜合試驗(yàn)臺,頻率50Hz,輸出電壓50V;(2)2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備(1)火災(zāi)痕跡綜合試驗(yàn)臺,頻率50Hz,輸出電壓50V;(2)P-2金相試樣拋光機(jī);(3)蔡司ECEpiplanNEOFLUAR金相顯微鏡,放大倍率50~1000×;(4)SBC12小型離子濺射儀;(5)KYKY2800B型電子顯微鏡,分辨率6nm,放大倍數(shù)15~250000×;(6)SRJX-4-9箱式電阻爐。2.2實(shí)驗(yàn)材料(1)截面積為2.5mm2、4.0mm2單芯聚氯乙烯銅導(dǎo)線(天津市順達(dá)電線電纜廠;(2)鑲嵌材料:環(huán)氧樹脂、乙二胺、增塑劑(磷苯二甲酸二丁脂(3)浸蝕劑:氯化鐵鹽酸水溶液(氯化鐵:10g;鹽酸:100ml200ml;(4)金相砂紙(1000#、1200#(5)氧化鋁金相試樣拋光粉。 實(shí)驗(yàn)原理1、光學(xué)顯微成像原理在對樣品進(jìn)行金相分析處理時(shí),對樣品進(jìn)行拋光的和浸蝕。樣品的顯微組織是由許多位向不同的晶粒組成的,晶粒之間存在著晶界。晶界原子排列無規(guī)律,自由能較高,能快速地被浸蝕液浸蝕掉,使金屬表面凹凸不平,但晶粒本身卻浸蝕輕微或未被浸蝕,金相顯微鏡利用光源照射到樣品的光線,反射回來的光線進(jìn)入物鏡、目鏡成像。2、電子顯微成像原理掃描電鏡是一種電子探針在樣品表面掃描時(shí),激發(fā)的帶樣品信息的二次電子成像的電子顯微裝置,它是指掃描電子束從樣品表面激發(fā)出二次電子,激發(fā)出二次電子的多少與微區(qū)表面的幾何形狀有關(guān),由此通過接收二次電子就可以得出樣品圖像。電鏡的基本構(gòu)造包括真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、電子信號收集、處理與顯示系統(tǒng)等。其成像原理是在真空條件下,電子探針在樣品表面按順序逐行掃描時(shí),能激發(fā)樣品表層釋放出二次電子等信號。由于樣品表面的形貌不同,各位點(diǎn)激發(fā)的二次電子的能量、數(shù)量及角度亦不同,探測器將帶有樣品表面信息的二次電子收集起來,并按順序成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,再經(jīng)光電倍增管和放大器等處理后,用來調(diào)控陰極射線管的電子束強(qiáng)度,最終這種帶有樣品表面信息的電子束在熒光屏上作同步掃描成像。正是由于這些凹凸不平的特征,可以根據(jù)掃描電子顯微鏡二次電子襯度原理觀察出鏡面樣品上的金相組織微觀特征,這就為利用掃描電子顯微鏡對金相樣品進(jìn)行觀察提供了條件。由于掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù),以及景深范圍相對于金相顯微鏡大很多,所以掃描電子顯微鏡觀察不僅可以看到金相顯微鏡觀察到的內(nèi)容,同時(shí)也能觀察到更多顯微組織。 實(shí)驗(yàn)樣品制備2.4.1一次短路熔珠的制備首先,截取2.5mm2、4.0mm2多股銅導(dǎo)線各80根,長度為10cm成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,再經(jīng)光電倍增管和放大器等處理后,用來調(diào)控陰極射線管的電子束強(qiáng)度,最終這種帶有樣品表面信息的電子束在熒光屏上作同步掃描成像。正是由于這些凹凸不平的特征,可以根據(jù)掃描電子顯微鏡二次電子襯度原理觀察出鏡面樣品上的金相組織微觀特征,這就為利用掃描電子顯微鏡對金相樣品進(jìn)行觀察提供了條件。由于掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù),以及景深范圍相對于金相顯微鏡大很多,所以掃描電子顯微鏡觀察不僅可以看到金相顯微鏡觀察到的內(nèi)容,同時(shí)也能觀察到更多顯微組織。 實(shí)驗(yàn)樣品制備2.4.1一次短路熔珠的制備首先,截取2.5mm2、4.0mm2多股銅導(dǎo)線各80根,長度為10cm,用剝線鉗剝?nèi)?dǎo)線兩端約3cm絕緣皮;然后,將導(dǎo)線一端纏繞到火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺托盤中的接線柱上,另一端用電焊機(jī)的焊槍夾??;最后,接通電源,調(diào)節(jié)電壓調(diào)節(jié)旋鈕,選擇50v、60v電壓,采用導(dǎo)線與導(dǎo)線直接接觸的方式制備不同線徑、不同電壓下的一次短路熔痕。將制備得到的多股銅導(dǎo)線一次短路熔珠放在空氣中進(jìn)行自然冷卻。2.4.2模擬火災(zāi)現(xiàn)場樣品的制備將篩選的2.5mm2、4.0mm2的銅導(dǎo)線各分成四組。一組作為空白樣,另外三組,放入馬弗爐加熱,溫度分別調(diào)至400℃、600℃、800℃。在不同溫度條件下,分別將放入的多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕加熱30min后取出,自然冷卻。最后篩選出合適樣品,以備制作金相試樣。2.4.3金相試樣的制備,都要經(jīng)過取樣、鑲嵌、磨制、拋光及浸蝕這五個(gè)步驟。本實(shí)驗(yàn)取樣、磨制、拋光和浸蝕四步同傳統(tǒng)金相制樣一樣,但由于金相模具過高、過大,且鑲嵌時(shí),為了打磨方便,一個(gè)樣品鑲嵌一個(gè)試樣,不適于放入掃描電鏡的樣品室,所以需要對金相試樣澆注鑲嵌法進(jìn)行改進(jìn)。(1)制作模具制作適合于本實(shí)驗(yàn)要求的模具,從方便、簡單的角度出發(fā),本實(shí)驗(yàn)采用紙制模具。在制作模具時(shí),需要考慮以下因素:一是本實(shí)驗(yàn)最終要利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察,試樣要放置在樣品杯上,課題所用KYKY2800B型掃描電子顯微鏡的樣品室屬小型樣品室,可容納直徑范圍在30mm以內(nèi)的樣品,且樣品在垂直方向的的移動范圍約在15mm以內(nèi);二是考慮到樣品杯的大小考慮到在金相制樣過程中便于手持磨光試樣;三是減少更換樣品時(shí)所耗費(fèi)的時(shí)間,一個(gè)樣品杯上設(shè)計(jì)放置46個(gè)金相試樣,所以制備直徑約為10mm和高約為型掃描電子顯微鏡的樣品室屬小型樣品室,可容納直徑范圍在30mm以內(nèi)的樣品,且樣品在垂直方向的的移動范圍約在15mm以內(nèi);二是考慮到樣品杯的大小考慮到在金相制樣過程中便于手持磨光試樣;三是減少更換樣品時(shí)所耗費(fèi)的時(shí)間,一個(gè)樣品杯上設(shè)計(jì)放置46個(gè)金相試樣,所以制備直徑約為10mm和高約為3.5cm的紙制圓筒。(2)取樣、鑲嵌、磨制金相試樣的截取部位決定于檢驗(yàn)的目的與要求,因此截取導(dǎo)線帶有熔痕部分。本論文選取多股銅導(dǎo)線一次短路縱向及橫向兩個(gè)方向?qū)⒃嚇油桩?dāng)安置于特制的紙制模具中。用環(huán)氧樹脂90g,乙二胺10g,加入少量增塑劑(磷苯二甲酸二丁脂)配比并攪拌均勻,注入放置了試樣的模具中,約半小時(shí)后凝固。等完全凝固后,選取砂紙時(shí),從粒度1000的開始,再用粒度1200金相砂紙對鑲嵌后的試樣進(jìn)行粗磨和細(xì)磨,每換一次砂紙時(shí),試樣均須轉(zhuǎn)90°與舊磨痕成垂直方向,向一個(gè)方向磨至舊磨痕完全消失,新磨痕均勻一致時(shí)為止。(3)拋光、浸蝕將細(xì)磨后的試樣移到拋光機(jī)上進(jìn)行拋光。拋光時(shí),首先將試樣拿穩(wěn)執(zhí)平與拋光織物接觸,壓力要適當(dāng),且先重后輕;其次在拋光時(shí)要將試樣逆著拋光盤的轉(zhuǎn)動方向自身轉(zhuǎn)動,同時(shí)也要由拋光盤邊沿到中心做往復(fù)運(yùn)動;最后拋光時(shí)要適時(shí)添加少量拋光液。拋光后的表面應(yīng)以肉眼看不到劃痕即可。用已配好的浸蝕液對試樣進(jìn)行浸蝕,試樣浸蝕完畢后,須迅速用水沖洗,再用酒精洗凈,然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。用已配好的浸蝕液對試樣進(jìn)行浸蝕,試樣浸蝕完畢后,須迅速用水沖洗,再用酒精洗凈,然后用吹風(fēng)機(jī)吹干。(4)金相觀察使用金相顯微鏡觀察試樣的金相組織,并用對樣品拍攝圖片進(jìn)行記錄。針對導(dǎo)線的金相組織的特征點(diǎn)進(jìn)行詳細(xì)的觀察和記錄,從而獲得金相試樣不同倍數(shù)下及特征點(diǎn)部位的金相組織圖像。2.4.4掃描電子顯微鏡樣品的制備首先把樣品利用導(dǎo)電膠帶粘到掃描電子顯微鏡的樣品杯上,由于金相試樣澆注物不導(dǎo)電,需利用SBC-12小型離子濺射儀進(jìn)行噴金處理,使樣2.4.4掃描電子顯微鏡樣品的制備首先把樣品利用導(dǎo)電膠帶粘到掃描電子顯微鏡的樣品杯上,由于金相試樣澆注物不導(dǎo)電,需利用SBC-12小型離子濺射儀進(jìn)行噴金處理,使樣品導(dǎo)電。為實(shí)驗(yàn)觀察效果達(dá)到最佳,需確定對樣品的噴金最佳時(shí)間和電流。對樣品進(jìn)行不同時(shí)間、不同的電流下的噴金,通過用掃描電子顯微鏡觀察的效果,最后確定噴金時(shí)間為90秒,電流為12mA時(shí),樣品的導(dǎo)電性最佳,用掃描電子顯微鏡觀察到的圖像效果最好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 定性分析3.1.1對晶界的觀察和分析樣品的顯微組織是由許多位向不同的晶粒組成的,晶粒與晶粒之間的接觸界面叫做晶界。圖1為樣品4.0mm2線徑50V電壓 定性分析3.1.1對晶界的觀察和分析樣品的顯微組織是由許多位向不同的晶粒組成的,晶粒與晶粒之間的接觸界面叫做晶界。圖1為樣品4.0mm2線徑50V電壓400℃溫度加熱30min下顯微照片,圖1(1)和圖1(2)為200倍下相同部位的金相顯微圖像與電子顯微圖像。圖1(3)和圖圖像。1(4)為對應(yīng)部位高倍數(shù)下的電子顯微(1200×金相顯微照片(2200×倍電子顯微照片(3500×電子顯微照片(41000電子顯微照片1樣品40mm250V-400℃顯微照片比較上面金相顯微照片和掃描顯微圖片發(fā)現(xiàn),當(dāng)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)較小時(shí),觀察到的晶界及晶粒的觀察效果相差不大,且金相顯微鏡在對晶粒的觀察效果和不同晶粒之間的分辨優(yōu)于掃描電鏡。通過觀察圖(1、圖1(2、圖1(3、圖1(4)可得出,由于掃描電鏡的景深遠(yuǎn)大于金相顯微鏡,所以當(dāng)金相顯微圖片模糊時(shí),掃描顯微圖片依然清晰可見。同時(shí),由圖比較得出,由于景深問題金相顯微鏡無法更高倍數(shù)的聚焦時(shí),只能分辨兩晶粒之間的是晶界,卻無法對晶界觀察。而通過掃描顯微圖片觀察卻可以清晰的看到晶界的形態(tài)為低于晶粒寬度相差不大溝槽??傻贸鼋鹣囡@微鏡受景深的限制只能處于較低倍的觀察,而掃描電子顯微鏡卻可以對某一細(xì)節(jié)進(jìn)行放大觀察,更好的分辨不同情況下所形成的短路熔痕的研究工作。通過比較金相顯微照片和電子顯微照片,可以看出在打磨是產(chǎn)生的劃痕影響了金相顯微觀察,而在掃描顯微下卻得以減輕。將圖1(2)與圖1(3)進(jìn)行比較可以發(fā)現(xiàn),在金相顯微照片上晶界是同時(shí),由圖比較得出,由于景深問題金相顯微鏡無法更高倍數(shù)的聚焦時(shí),只能分辨兩晶粒之間的是晶界,卻無法對晶界觀察。而通過掃描顯微圖片觀察卻可以清晰的看到晶界的形態(tài)為低于晶粒寬度相差不大溝槽。可得出金相顯微鏡受景深的限制只能處于較低倍的觀察,而掃描電子顯微鏡卻可以對某一細(xì)節(jié)進(jìn)行放大觀察,更好的分辨不同情況下所形成的短路熔痕的研究工作。通過比較金相顯微照片和電子顯微照片,可以看出在打磨是產(chǎn)生的劃痕影響了金相顯微觀察,而在掃描顯微下卻得以減輕。將圖1(2)與圖1(3)進(jìn)行比較可以發(fā)現(xiàn),在金相顯微照片上晶界是成灰暗色的,而在掃描電子顯微鏡照片上是明亮的,這更加讓研究者容易分辨晶粒的形態(tài)、大小等特征,分清晶粒與晶粒之間的界限,給人直觀而完整的印象,而不是模糊不清的感覺。出現(xiàn)這種情況的原因是由于兩種儀器的成像原理的差別。掃描電鏡的成像原理為掃描電子束從樣品表面激發(fā)出二次電子,激發(fā)出二次電子的多少與微區(qū)表面的幾何形狀有關(guān),通過接收二次電子就可以得出樣品圖像,當(dāng)入射束和樣品表面垂直時(shí),激發(fā)的二次電子量最少,因此用掃描電子顯微鏡觀察金相組織時(shí),晶粒區(qū)域產(chǎn)生的二次電子較少,所以晶粒呈暗色,而晶界產(chǎn)生的二次電子較多所以晶界呈明亮的。即由于兩種顯微儀器成像的機(jī)理不同,造成光學(xué)金相照片和二次電子金相照片上的襯度相反,即在光學(xué)顯微鏡上觀測為明亮的組織,在二次電子像上是灰暗的組織(如圖電鏡原理圖2電鏡原理圖而金相顯微鏡為光學(xué)成像,它是由光源發(fā)出光線照射到樣品,反射回來的光線進(jìn)入物鏡、目鏡成像,樣品上高低不平的組織,導(dǎo)致組織間對光線的反射能力不同,所以從晶界上漫反射的光線有所差別,使得部分光線不能進(jìn)入物鏡、目鏡成像。由于晶界較于晶粒平面低,反射回顯微鏡的光線較少,導(dǎo)致晶界呈暗色的。通過以上顯微照片分析比較可以得出,利用金相顯微鏡觀察到的晶界情況,利用掃描電子顯微鏡同樣能清晰的觀察,而且掃描電子顯微鏡可用于細(xì)節(jié)的觀察,對短路熔痕的圍觀特征觀察更加的直觀,對短路熔痕分析研究工作有重要的意義,同時(shí)在對短路熔痕的鑒定上更加明顯。3.1.2對晶粒形態(tài)的觀察與分析金屬晶粒是液態(tài)金屬冷卻凝固過程中,金屬原子會形成許多、并按一2電鏡原理圖而金相顯微鏡為光學(xué)成像,它是由光源發(fā)出光線照射到樣品,反射回來的光線進(jìn)入物鏡、目鏡成像,樣品上高低不平的組織,導(dǎo)致組織間對光線的反射能力不同,所以從晶界上漫反射的光線有所差別,使得部分光線不能進(jìn)入物鏡、目鏡成像。由于晶界較于晶粒平面低,反射回顯微鏡的光線較少,導(dǎo)致晶界呈暗色的。通過以上顯微照片分析比較可以得出,利用金相顯微鏡觀察到的晶界情況,利用掃描電子顯微鏡同樣能清晰的觀察,而且掃描電子顯微鏡可用于細(xì)節(jié)的觀察,對短路熔痕的圍觀特征觀察更加的直觀,對短路熔痕分析研究工作有重要的意義,同時(shí)在對短路熔痕的鑒定上更加明顯。3.1.2對晶粒形態(tài)的觀察與分析金屬晶粒是液態(tài)金屬冷卻凝固過程中,金屬原子會形成許多、并按一定的規(guī)律排列的晶體。晶粒的形成情況對金屬的性質(zhì)的影響很大。圖3是2.5mm2線徑50v電壓800℃加熱30min時(shí)的樣品本體顯微照片,由圖3可以觀察出一次短路本體熔痕的晶粒特征細(xì)小的胞狀晶,圖(13(2)為同一樣品、同一部位相同放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡照片,對比觀察后可發(fā)現(xiàn)掃描電子顯微鏡照片可觀察出一次短路本體熔痕的晶粒為細(xì)小的胞狀晶。圖3(3)為對應(yīng)部位的500倍下的電子顯微照片,對比圖3(2)不同放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡照片,對比觀察后可發(fā)現(xiàn)掃描電子顯微鏡照片,高倍數(shù)較低倍數(shù)下的圖片更加清晰,同時(shí)由于景深較大整個(gè)畫面內(nèi)的圖像都較金相顯微圖像清晰,晶粒、晶界都更加明顯。對比圖3(1)、3(3)同時(shí)可觀察出掃描電子顯微鏡的層次感更加突出,晶粒與晶粒之間的分界更為明顯,對晶粒的辨識度更高。(1200金相顯微照片(1200金相顯微照片2200電子顯微照片(3500×電子顯微照片3樣品25mm2-50v-40044.0mm2線徑60v電壓用800℃加熱30min時(shí)的樣品,觀察圖(1)200倍下的金相顯微照片。圖4(2、圖4(3、圖4(4)分別為200倍、500倍和1000倍下的電子顯微照片。通過觀察一次短路熔痕的金相微觀組織是由細(xì)小的柱狀晶、胞狀晶組成,晶界細(xì)小,晶粒分割明顯。產(chǎn)生這種微觀組織的原因是由于一次短路熔痕在產(chǎn)生時(shí),所處溫度為環(huán)境溫度,只有短路點(diǎn)處于高溫下,熔化的金屬液體在凝固時(shí),冷卻速度很快,表層最先凝固,形成大量細(xì)小晶粒。但由于一次短路熔痕區(qū)域小,降溫迅速,細(xì)晶粒無法正常長大,只能形成細(xì)小的胞狀晶或細(xì)小的柱狀晶。這是常規(guī)的鑒定一次短路熔痕的重要依據(jù)。對比圖(1)到圖(2)兩種儀器都可清晰的觀察到樣品的微觀形態(tài)。觀察圖4(5、圖4(6)可清晰的看到高倍下的晶粒狀態(tài),由于景深的限制這是金相顯微鏡所不能到達(dá)的,如圖(1其照片內(nèi)左下角和右上角就非常模糊,這是因?yàn)闃悠繁砻娌辉谝粋€(gè)平面導(dǎo)致。由上說明掃描電鏡能夠觀察樣品的金相組織,且在高倍下的觀察效果優(yōu)于金相顯微鏡。(1200×金相顯微照片(2200×電子顯微照片(3500×(1200×金相顯微照片(2200×電子顯微照片(3500×電子顯微照片41k×電子顯微照片4樣品40mm260v-8003.1.3 對氣孔的觀察與分析圖5是2.5mm2線徑60v電壓800℃加熱30min樣品的顯微照片,由圖可以看出一次短路熔痕中的氣孔大都為圓形,其大小不一。其原因?yàn)橐淮味搪啡酆塾捎谄湫纬傻沫h(huán)境溫度低,冷卻速度快,凝固過程所耗費(fèi)的時(shí)間短,熔痕區(qū)內(nèi)的氣體來不及析出熔痕區(qū),但形成于它處于燃燒產(chǎn)物、水蒸汽等少的相對清潔的環(huán)境中,一次短路熔痕內(nèi)部的氣孔一般較少且尺寸較小,且氣孔大都為圓形。通過觀察圖5(1、圖5(2)可以得到,利用掃描電鏡和金相顯微鏡不僅可以看到一次短路熔珠的中形成的氣孔,而且可對其數(shù)目、面積、周長、直徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì),對其進(jìn)行定量分析。由圖5(1)、圖5(3)、圖5(5)可以得到當(dāng)光源發(fā)射的光線能照射到氣孔內(nèi)部時(shí),金相顯微鏡可對氣孔內(nèi)部進(jìn)行觀察,但是由于景深的限制其觀察范圍有限,所以視場很小,不能夠清晰的觀察氣孔內(nèi)部。由圖5(3、圖5(5)可知,金相顯微鏡由于光線的限制,只能看到氣孔表面,同時(shí)無法做到對氣孔清楚聚焦,因此無法在高倍下觀察其內(nèi)表面特征,導(dǎo)致對氣孔圖像模糊不清,或是無法觀察,不便于對氣孔內(nèi)部的觀察分析。但由于掃描電鏡的成像原理不是光學(xué)成像,而是二次電子襯度原理,所以利用掃描電子顯微鏡可以觀察到氣孔內(nèi)部的具體特征。而通過與圖5(2、圖5(4)進(jìn)行分析對比,可以看到在掃描電鏡較低倍數(shù)下,即能清晰的觀察到氣孔內(nèi)部的情況。掃描電鏡由于景深大不僅限制,只能看到氣孔表面,同時(shí)無法做到對氣孔清楚聚焦,因此無法在高倍下觀察其內(nèi)表面特征,導(dǎo)致對氣孔圖像模糊不清,或是無法觀察,不便于對氣孔內(nèi)部的觀察分析。但由于掃描電鏡的成像原理不是光學(xué)成像,而是二次電子襯度原理,所以利用掃描電子顯微鏡可以觀察到氣孔內(nèi)部的具體特征。而通過與圖5(2、圖5(4)進(jìn)行分析對比,可以看到在掃描電鏡較低倍數(shù)下,即能清晰的觀察到氣孔內(nèi)部的情況。掃描電鏡由于景深大不僅可以得到視場較大的圖片,同時(shí)其清晰度也比金相顯微鏡高很多。金相顯微鏡在高倍下才能看到的氣孔內(nèi)部,且限于局部,而掃描電鏡在無論高低倍數(shù)下,氣孔都清晰可見。發(fā)生一次短路時(shí),由于時(shí)間短,溫度高,其冷卻速度快,熔珠內(nèi)部的高溫氣體來不及溢出,而在內(nèi)部緩慢降溫而形成的階梯狀褶皺臺階,如圖5(2、圖5(4)所示。由于一次短路形成于火災(zāi)發(fā)生前,它處于燃燒產(chǎn)物、水蒸汽等少的相對清潔的環(huán)境中,而不同于二次短路處于燃燒的環(huán)境中,所以氣孔內(nèi)部相對二次短路干凈,由上圖圖片均能看出一次短路氣孔內(nèi)部并無雜質(zhì)。(150×金相顯微照片250電子顯微照片(3100×金相顯微照片4100電子顯微照片(5200×金相顯微照片樣品25mm2(3100×金相顯微照片4100電子顯微照片(5200×金相顯微照片樣品25mm260v-800而由此可以看出,利用掃描電子顯微鏡觀察金相組織,不僅可以看到氣孔的大小及數(shù)量,外部形態(tài)觀察,還可以觀察到氣孔的內(nèi)表面的形態(tài)特征,這是掃描電子顯微鏡在此方面的優(yōu)勢。利用掃描電鏡的優(yōu)勢可對一次短路空洞內(nèi)部進(jìn)行細(xì)微觀察,從而更好地分辨一短路,為火災(zāi)認(rèn)定方法提供新的依據(jù)。 定量分析電氣火災(zāi)的起火原因的調(diào)查非常困難,是電氣線路的一次短路引發(fā)火災(zāi)還是火災(zāi)導(dǎo)致二次短路對電氣火災(zāi)的調(diào)查是一個(gè)很重要的方面,而且,從物證鑒定角度,一次短路熔痕柱狀晶與二次短路熔痕柱狀晶的辨別存在較大難度,這就可能由于技術(shù)鑒定人員的主觀原因而導(dǎo)致鑒定結(jié)果的不一致。同時(shí),由于火災(zāi)現(xiàn)場的復(fù)雜性,形成的熔化痕跡的金相組織往往各不相同,這就需要技術(shù)鑒定人員有相當(dāng)?shù)幕A(chǔ)理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn);另外,由于個(gè)人思維方式不同,對于一些特殊痕跡的定性存在較大的不確定度。因此,某些特殊的痕跡經(jīng)不同鑒定人員鑒定而得出的鑒定結(jié)論很可能導(dǎo)致火調(diào)人員對起火原因作出截然相反的認(rèn)定。如何能使鑒定標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一化、數(shù)字化,就成為電氣類火災(zāi)現(xiàn)場物證鑒定的一個(gè)突出問題。傳統(tǒng)金相分析依靠單一的形態(tài)特征來描述和區(qū)分金相組織的形態(tài)差異,如此無法充分描述出具有多樣性形態(tài)的金相組織圖像特征。目前常見的金相鑒定法均為定性分析,應(yīng)用金相分析軟件鑒定火災(zāi)現(xiàn)場物證,通過確定火災(zāi)現(xiàn)場金屬類物證在形成痕跡時(shí)的一些特征參數(shù),來確定其形成痕跡的條件,進(jìn)一步確定痕跡形成的性質(zhì),為起火原因的認(rèn)定提供定量化、可靠的技術(shù)支持。故運(yùn)用定量金相提取了金相組織的系列表征參數(shù),諸如面積、周長、等積圓直徑、長軸長度、短軸長度等,綜合運(yùn)用這些表征參數(shù),實(shí)現(xiàn)對晶粒尺寸和形態(tài)的分類,這樣便彌補(bǔ)了依靠單一參數(shù)分類的不足??梢允闺娮咏鹣喾ǚ治黾夹g(shù)鑒定手段從定性走向定量化,可以更科學(xué)、可靠、準(zhǔn)確、快捷的對火災(zāi)現(xiàn)場物證進(jìn)行技術(shù)鑒定,為起火原因的認(rèn)定提供技術(shù)支持。本文利用KYKYSemImage軟件分析電子金相法得出的多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕圖片,進(jìn)行結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,提煉出銅導(dǎo)線一次短路熔痕電子金相典型特點(diǎn)。3.2.1溫度條件對晶界定量分析的影響由于金相組織在低倍觀察條件下晶界為一條線,不便于測量,會導(dǎo)致誤差較大,所以選擇高倍數(shù)下的電子顯微照片作為測量對象,這樣不僅便于觀察,同時(shí)也便于軟件處理。確定火災(zāi)現(xiàn)場金屬類物證在形成痕跡時(shí)的一些特征參數(shù),來確定其形成痕跡的條件,進(jìn)一步確定痕跡形成的性質(zhì),為起火原因的認(rèn)定提供定量化、可靠的技術(shù)支持。故運(yùn)用定量金相提取了金相組織的系列表征參數(shù),諸如面積、周長、等積圓直徑、長軸長度、短軸長度等,綜合運(yùn)用這些表征參數(shù),實(shí)現(xiàn)對晶粒尺寸和形態(tài)的分類,這樣便彌補(bǔ)了依靠單一參數(shù)分類的不足??梢允闺娮咏鹣喾ǚ治黾夹g(shù)鑒定手段從定性走向定量化,可以更科學(xué)、可靠、準(zhǔn)確、快捷的對火災(zāi)現(xiàn)場物證進(jìn)行技術(shù)鑒定,為起火原因的認(rèn)定提供技術(shù)支持。本文利用KYKYSemImage軟件分析電子金相法得出的多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕圖片,進(jìn)行結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,提煉出銅導(dǎo)線一次短路熔痕電子金相典型特點(diǎn)。3.2.1溫度條件對晶界定量分析的影響由于金相組織在低倍觀察條件下晶界為一條線,不便于測量,會導(dǎo)致誤差較大,所以選擇高倍數(shù)下的電子顯微照片作為測量對象,這樣不僅便于觀察,同時(shí)也便于軟件處理。具體測量方法:在微觀尺度下,可將晶界看作由一個(gè)個(gè)小矩形鏈接而成,這樣只要需要測定各個(gè)小矩形的面積和周長,用平均面積和平均周長,通過面積公式:面積=長*寬和周長公式:周長=2(長+寬,通過公式計(jì)算出晶粒的平均寬度。這樣測量同一樣品多點(diǎn)晶界的寬度取平均值,即可得出該樣品晶界寬度的平均值。4.0mm2線徑60v電壓的樣品在不同加熱條件下,放大1000倍條件下進(jìn)行定量分析。圖64.0mm2線徑60v電壓未加熱時(shí)晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像;圖7到圖9是4.0mm2線徑60v電壓條件下,用馬弗爐分別以400℃、600℃、800℃加熱30min后的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。圖104.0mm2線徑60v電壓不同溫度下晶界寬度的散點(diǎn)圖。對晶界的分析如表1至表5中的數(shù)據(jù)。(11k×電子顯微照片2粒度圖像6樣品1000(11k×電子顯微照片2粒度圖像6樣品1000×4.0mm2-60v(11k×電子顯微照片2粒度圖像7樣品1000×4.0mm260v-400℃(11k×電子顯微照片2粒度圖像8樣品1000×4.0mm260v-600℃(11k×電子顯微照片2粒度圖像9樣品1000×4.0mm2-60v-800℃樣品1000×4.0mm260v晶界分析結(jié)果表(11k×電子顯微照片2粒度圖像9樣品1000×4.0mm2-60v-800℃樣品1000×4.0mm260v晶界分析結(jié)果表樣品1000×4.0mm260v-400℃晶界分析結(jié)果表3樣品1000×4.0mm260v-600℃晶界分析結(jié)果表3樣品1000×4.0mm260v-600℃晶界分析結(jié)果表樣品1000×4.0mm260v-800℃晶界分析結(jié)果表4.0mm260v不同溫度下晶界分析結(jié)果表0.10晶界寬度散點(diǎn)圖通過上面圖表觀察可以看出在溫度的影響下,晶界的寬度存在變化,且有一定的規(guī)律。晶界在溫度的影響下,晶界開始會慢慢窄,當(dāng)加熱到一定的溫度時(shí),晶界的寬度達(dá)到最小值,然后隨著溫度的升高,晶界逐漸變寬,但卻小于未加熱是的晶界寬度。晶界的這種變化趨勢可能與塑性變形金屬的回復(fù)過程有關(guān)。塑性變形后的銅導(dǎo)線在發(fā)生再結(jié)晶(800℃)之間,加熱條件對金屬組織的影響很 小,只能產(chǎn)生某些亞結(jié)構(gòu)和性能的變化,金屬處于回復(fù)過程。在這個(gè)過程中的主要變化是源自的而遷移。原子遷移的結(jié)果,導(dǎo)致金屬內(nèi)部缺陷數(shù)量減少。低溫回復(fù)時(shí),主要涉及到空位、間隙原子和置換原子等點(diǎn)缺陷的運(yùn)動;中、高溫回復(fù)時(shí),則主要涉及到線缺陷(各類位錯)和面缺陷(晶界、亞晶界、孿晶界)的運(yùn)動。因此出現(xiàn)上述晶界寬度先減小趨勢。3.2.2溫度條件對晶粒定量分析的影響在金相組織中晶粒的形狀及位置的分布是隨機(jī)的,因此只有選擇有代表性視場,或晶粒明顯的視場測量晶粒平均面積、周長、長軸長度、短軸長度才有代表性。所謂“代表性”即體現(xiàn)試樣所選部分都對鑒定結(jié)果有所貢小,只能產(chǎn)生某些亞結(jié)構(gòu)和性能的變化,金屬處于回復(fù)過程。在這個(gè)過程中的主要變化是源自的而遷移。原子遷移的結(jié)果,導(dǎo)致金屬內(nèi)部缺陷數(shù)量減少。低溫回復(fù)時(shí),主要涉及到空位、間隙原子和置換原子等點(diǎn)缺陷的運(yùn)動;中、高溫回復(fù)時(shí),則主要涉及到線缺陷(各類位錯)和面缺陷(晶界、亞晶界、孿晶界)的運(yùn)動。因此出現(xiàn)上述晶界寬度先減小趨勢。3.2.2溫度條件對晶粒定量分析的影響在金相組織中晶粒的形狀及位置的分布是隨機(jī)的,因此只有選擇有代表性視場,或晶粒明顯的視場測量晶粒平均面積、周長、長軸長度、短軸長度才有代表性。所謂“代表性”即體現(xiàn)試樣所選部分都對鑒定結(jié)果有所貢獻(xiàn),而不是帶有遐想地去選擇平均晶粒度的視場。只有這樣,測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精度性才是有效的。測定結(jié)果與試樣實(shí)際平均晶粒參數(shù),由于分析軟件、人工處理必然存在一定的誤差。但測量是由很多的晶粒所算的平均值,也具有一定的指導(dǎo)意義。測量方法為:在電子顯微照片中,用畫筆將晶界一個(gè)個(gè)的畫出,然后通過圖像處理,除去晶粒不明顯或者不清晰的地方,最后通過軟件算出晶粒的面積、周長、長軸、短軸以及長短軸之比,最后求其平均值,得出這種條件下晶粒的面積、周長、長軸、短軸以及長短軸之比等平均參數(shù)。以線徑為2.5mm250v電壓樣品在不同加熱條件下,放大500倍條件下進(jìn)行定量分析。圖11為2.5mm250v電壓未加熱時(shí)晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像;圖12到圖142.5mm250v電壓條件下,用馬弗爐分別以400℃、600℃、800℃加熱30min后的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。圖15是2.5mm2線徑50v電壓不同溫度下晶粒數(shù)據(jù)的散點(diǎn)圖。對晶粒的分析數(shù)據(jù)如表6至表10(1500×電子顯微照片(2粒度圖像11樣品500×2.5mm250v(1500×電子顯微照片(2粒度圖像11樣品500×2.5mm250v(1500×電子顯微照片2粒度圖像樣品500×2.5mm250v-400℃12(1500×電子顯微照片2粒度圖像樣品500×2.5mm250v-600℃13(1500×電子顯微照片14(2粒度圖像樣品500×2.5mm250v-800℃6樣品1000×2.5mm250v晶粒分析結(jié)果表樣品1000×2.5mm250v-400℃晶粒分析結(jié)果表樣品1000×2.5mm250v-600℃晶粒分析結(jié)果表樣品1000×2.5mm250v-600℃晶粒分析結(jié)果表樣品1000×2.5mm250v-800℃晶粒分析結(jié)果表樣品500×2.5mm250v不同溫度下晶粒的平均值10溫度15不同溫度下晶粒數(shù)據(jù)的散點(diǎn)圖從圖15中可以看出:一次短路形成后,在不同受熱溫度,持續(xù)保溫半小時(shí)的影響下,銅導(dǎo)線一次短路熔痕的顯微組織出現(xiàn)規(guī)律性變化。當(dāng)受熱溫度在銅的再結(jié)晶溫度范圍以下(工業(yè)純銅的再結(jié)晶溫度約在樣品500×2.5mm250v不同溫度下晶粒的平均值10溫度15不同溫度下晶粒數(shù)據(jù)的散點(diǎn)圖從圖15中可以看出:一次短路形成后,在不同受熱溫度,持續(xù)保溫半小時(shí)的影響下,銅導(dǎo)線一次短路熔痕的顯微組織出現(xiàn)規(guī)律性變化。當(dāng)受熱溫度在銅的再結(jié)晶溫度范圍以下(工業(yè)純銅的再結(jié)晶溫度約在475~505℃)時(shí),多股銅導(dǎo)線一次短路熔痕金相組織的晶粒平均面積和平均周長會隨著溫度的升高出現(xiàn)先增大后減小的趨勢,且晶粒平均面積較平均周長增幅顯著。當(dāng)達(dá)到再結(jié)晶溫度范圍后,晶粒尺寸與未加熱時(shí)基本一致。超過再結(jié)晶溫度后,晶粒的平均大小會隨著溫度的升高而迅速增大。這說明銅導(dǎo)線在經(jīng)過塑性變形后加熱一定溫度并保溫一定時(shí)間,金屬的組織將發(fā)生一系列變化。這種變化可以分為三個(gè)階段:第一階段從顯微組織上幾乎看不出任何變化,晶粒仍保持伸長的纖維狀,即回復(fù)階段;第二階段在變形的晶粒內(nèi)部開始出現(xiàn)新的小盡力,隨著時(shí)間的延長,新晶粒不斷出現(xiàn)并長達(dá),這個(gè)過程一直進(jìn)行到塑性變形后的纖維晶粒完全改組為新的 等軸晶粒為止,即再結(jié)晶階段;第三階段新的晶粒逐步相互吞并而長達(dá),直到長大到一個(gè)較為穩(wěn)定的尺寸,即晶粒長達(dá)階段。此外,從圖中還可以看出晶粒的長短軸之比與晶粒平均面積和平均周長的變化規(guī)律一致,說明一次短路形成的細(xì)小的等軸晶或柱狀晶在受熱過程中紛紛破裂,在再結(jié)晶溫度范圍左右,晶粒的長軸和短軸趨于一致,形成各向尺度相當(dāng)?shù)牡容S晶,尺度達(dá)到最小。說明溫度對晶粒形態(tài)的影響較大。3.2.3溫度條件對氣孔定量分析的影響此外利用掃描電子顯微鏡圖像處理軟件可以測出每一個(gè)氣孔面積、周長、長軸、短軸、長短軸之比等參數(shù),對這些參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,從而總結(jié)出一次短路熔痕氣孔的數(shù)量特征及大小特征,從而研究對氣孔進(jìn)行定量分析,作為鑒定一次短路熔痕的方法之一,為火災(zāi)認(rèn)定多股銅導(dǎo)線一次短路的方法提供新依據(jù)。測定方法同測定溫度條件對晶界定量分析的影響的方法一樣。以2.5mm2線徑50v等軸晶粒為止,即再結(jié)晶階段;第三階段新的晶粒逐步相互吞并而長達(dá),直到長大到一個(gè)較為穩(wěn)定的尺寸,即晶粒長達(dá)階段。此外,從圖中還可以看出晶粒的長短軸之比與晶粒平均面積和平均周長的變化規(guī)律一致,說明一次短路形成的細(xì)小的等軸晶或柱狀晶在受熱過程中紛紛破裂,在再結(jié)晶溫度范圍左右,晶粒的長軸和短軸趨于一致,形成各向尺度相當(dāng)?shù)牡容S晶,尺度達(dá)到最小。說明溫度對晶粒形態(tài)的影響較大。3.2.3溫度條件對氣孔定量分析的影響此外利用掃描電子顯微鏡圖像處理軟件可以測出每一個(gè)氣孔面積、周長、長軸、短軸、長短軸之比等參數(shù),對這些參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析,從而總結(jié)出一次短路熔痕氣孔的數(shù)量特征及大小特征,從而研究對氣孔進(jìn)行定量分析,作為鑒定一次短路熔痕的方法之一,為火災(zāi)認(rèn)定多股銅導(dǎo)線一次短路的方法提供新依據(jù)。測定方法同測定溫度條件對晶界定量分析的影響的方法一樣。以2.5mm2線徑50v電壓樣品在不同加熱條件下,低倍電子顯微照片對氣孔進(jìn)行定量分析。圖162.5mm2線徑50v電壓未加熱時(shí)50倍下,晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像;圖17到圖19是2.5mm2線徑50v電壓條件下,用馬弗爐分別以400600800℃加熱30min后的100倍、50倍、50倍電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。圖202.5mm2線徑50v電壓不同溫度下氣孔數(shù)據(jù)的散點(diǎn)圖。對氣孔的數(shù)據(jù)分析如表11至表15(150×電子顯微照片2粒度圖像1650×樣品25mm2-50v(1100×電子顯微照片2粒度圖像17100樣品25mm2-50v-400(150×電子顯微照片2(1100×電子顯微照片2粒度圖像17100樣品25mm2-50v-400(150×電子顯微照片2粒度圖像1850×樣品25mm250v-600(150×電子顯微照片2粒度圖像1950×樣品25mm250v-800樣品50×2.5mm250v氣孔分析結(jié)果表樣品100×2.5mm250v-400℃氣孔分析結(jié)果表1213樣品50×25mm250v-600℃氣孔分析結(jié)果表14樣品50×25mm250v-800℃氣孔分析結(jié)果表15樣品25mm250v不同溫度下氣孔參數(shù)的平均值溫度19不同溫度下氣孔數(shù)據(jù)的折線圖從上表可以看出一次短路熔痕,在不同受熱溫度,持續(xù)半小時(shí)的影響下,銅導(dǎo)線一次短路的氣孔受溫度影響,且有一定規(guī)律。面積和周長開始隨著溫度的升高而減小,然后再隨著溫度的升高而增加。但長短軸之比開始減小然后增加,再減小,說明溫度對氣孔形態(tài)的變化有一定的影響。3.2.4線徑條件對晶界定量分析的影響本節(jié)討論在不同線徑其余條件相同的情況下,導(dǎo)線熔痕的晶界是否存在差異,得出線徑是否為影響晶界的條件。圖2021依次為2.5mm2線60v電壓條件下、4.0mm2線徑60v電壓條件下未加熱時(shí)100019不同溫度下氣孔數(shù)據(jù)的折線圖從上表可以看出一次短路熔痕,在不同受熱溫度,持續(xù)半小時(shí)的影響下,銅導(dǎo)線一次短路的氣孔受溫度影響,且有一定規(guī)律。面積和周長開始隨著溫度的升高而減小,然后再隨著溫度的升高而增加。但長短軸之比開始減小然后增加,再減小,說明溫度對氣孔形態(tài)的變化有一定的影響。3.2.4線徑條件對晶界定量分析的影響本節(jié)討論在不同線徑其余條件相同的情況下,導(dǎo)線熔痕的晶界是否存在差異,得出線徑是否為影響晶界的條件。圖2021依次為2.5mm2線60v電壓條件下、4.0mm2線徑60v電壓條件下未加熱時(shí)1000倍下,晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。(11k×電子顯微照片2粒度圖像201k×樣品25mm260v (11k×電子顯微照片2粒度圖像211k×樣品40mm2-60v16樣品1k×25mm260v晶界分析結(jié)果表(11k×電子顯微照片2粒度圖像211k×樣品40mm2-60v16樣品1k×25mm260v晶界分析結(jié)果表17樣品1k×40mm260v晶界分析結(jié)果表18不同線徑下晶界的寬度由表18可以得出:由上面數(shù)據(jù)可得,在線徑不同時(shí)相同條件下,晶界的寬度存在變化,它隨著線徑的增大晶界的寬度變大。3.2.5線徑條件對晶粒定量分析的影響本節(jié)討論在不同線徑相同條件下的導(dǎo)線熔痕的晶界是否存在差異,得出線徑是否為影響晶粒的條件。圖2223依次為是2.5mm18不同線徑下晶界的寬度由表18可以得出:由上面數(shù)據(jù)可得,在線徑不同時(shí)相同條件下,晶界的寬度存在變化,它隨著線徑的增大晶界的寬度變大。3.2.5線徑條件對晶粒定量分析的影響本節(jié)討論在不同線徑相同條件下的導(dǎo)線熔痕的晶界是否存在差異,得出線徑是否為影響晶粒的條件。圖2223依次為是2.5mm2線徑60v電壓條件下、4.0mm2線徑60v電壓條件下未加熱時(shí)500倍下,晶粒的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。(1500×電子顯微照片(2粒度圖像22500樣品25mm260v(1500×電子顯微照片(2粒度圖像23500樣品40mm260v19樣品500×25mm260v晶粒分析結(jié)果表19樣品500×25mm260v晶粒分析結(jié)果表20樣品500×40mm260v晶粒分析結(jié)果21不同線徑下晶粒分析結(jié)果線徑由表21可以得出:由上面數(shù)據(jù)可得,在線徑不同時(shí)相同條件下,晶粒的面積和周長不同,線徑4.0mm2是線徑2.5mm2的晶粒面積和周長的幾倍,其晶粒的形態(tài)也隨著線徑的增加而變長。3.2.6線徑條件對氣孔定量分析的影響本節(jié)討論在相同條件下,不同線徑的導(dǎo)線熔痕的氣孔是否存在差異,得出線徑是否為影響氣孔的條件26到圖28依次為是2.5mm2線徑60v電壓條件下、4.0mm2線徑60v電壓條件下、4.0mm2線徑60v電壓條件下未加熱時(shí)50倍下,氣孔的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。圖29為2.5mm2線徑50v電壓未加熱時(shí)200倍下,氣孔的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。(150×電子顯微照片(2粒度圖像2450×樣品25mm260v(1200×電子顯微照片(2粒度圖像的粒度圖像。(150×電子顯微照片(2粒度圖像2450×樣品25mm260v(1200×電子顯微照片(2粒度圖像25200樣品40mm260v22樣品50×25mm260v氣孔分析結(jié)果表23樣品200×4.0mm260v氣孔分析結(jié)果表24不同線徑下氣孔的分析結(jié)果由表24可以得出:比較上面數(shù)據(jù),在電壓相同時(shí),線徑不同時(shí),線徑越小氣孔的面積和周長越大,線徑為2.5mm2氣孔面積約為4.0mm2兩倍,周3.2.7電壓條件對晶界定量分析的影響本節(jié)討論在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的晶界是否存在差異,得出電壓是否為影響晶界的條件。圖264.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。表254.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的分析結(jié)果。與圖21為4.0mm2線徑60v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像和表17晶界的分析結(jié)果作比較。表26為不同電壓下晶界的寬度(11k×電子顯微照片(2粒度圖像261k×樣品40mm2-50v25樣品1k×40mm250v晶界分析結(jié)果表(11k×電子顯微照片(2粒度圖像261k×樣品40mm2-50v25樣品1k×40mm250v晶界分析結(jié)果表26不同電壓下晶界的寬度26得數(shù)據(jù)可以的出,在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的晶界是存在較大差異,電壓越高晶界的寬度就越窄,所以電壓為影響晶界寬度的結(jié)果之一。3.2.8電壓條件對晶粒定量分析的影響本節(jié)討論在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的晶粒是否存在差異,得出電壓是否為影響晶粒的條件。圖274.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。表254.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的分析結(jié)果。與圖23為4.0mm2線徑60v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像和表20晶界的分析結(jié)果作比較。表28為不同電壓下晶粒分析結(jié)果。(1500×電子顯微照片(2粒度圖像27500樣品40mm2-50v27樣品壓條件下晶界的分析結(jié)果。與圖23為4.0mm2線徑60v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像和表20晶界的分析結(jié)果作比較。表28為不同電壓下晶粒分析結(jié)果。(1500×電子顯微照片(2粒度圖像27500樣品40mm2-50v27樣品500×40mm250v晶粒分析結(jié)果表28不同電壓下晶粒分析結(jié)果線徑28的數(shù)據(jù)可以得出,在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的晶粒是存在較大差異,電壓越高晶粒面積和周長就越大,而長短軸之比卻比較相近,說明晶粒的形態(tài)比較接近,所以電壓為影響晶粒的結(jié)果之一,但有長短軸之比可知,對其形態(tài)卻影響不大。3.2.9電壓條件對氣孔定量分析的影響本節(jié)討論在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的氣孔是否存在差異,得出電壓是否為影響氣孔的條件。圖284.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。表294.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的分析結(jié)果。與圖25為4.0mm2線徑60v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像和表231氣孔的分析結(jié)果作比較。表30為不同電壓下氣孔分析結(jié)果。(150×電子顯微照片2粒度圖像283.2.9電壓條件對氣孔定量分析的影響本節(jié)討論在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的氣孔是否存在差異,得出電壓是否為影響氣孔的條件。圖284.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像。表294.0mm2線徑50v電壓條件下晶界的分析結(jié)果。與圖25為4.0mm2線徑60v電壓條件下晶界的電子顯微圖像和處理后的粒度圖像和表231氣孔的分析結(jié)果作比較。表30為不同電壓下氣孔分析結(jié)果。(150×電子顯微照片2粒度圖像2850×樣品40mm250v29樣品50×40mm250v氣孔分析結(jié)果表30不同電壓下氣孔分析結(jié)果線徑由表30的數(shù)據(jù)可以得出,在相同線徑條件下,不同電壓的導(dǎo)線熔痕的氣孔是存在較大差異,電壓越高晶粒面積和周長就越大,而長短軸之比卻減小,說明氣孔的形態(tài)有較大差異,所以電壓為影響氣孔的因素之一。3.2.10EDS聯(lián)用對成分分析由于火災(zāi)現(xiàn)場復(fù)雜性、環(huán)境性,導(dǎo)線的熔痕在形成時(shí)受不同的環(huán)境條件影響,痕跡會發(fā)生變化,在實(shí)際火場中,短路熔痕是兩根或兩根以上的導(dǎo)線不經(jīng)過負(fù)載直接接觸,導(dǎo)線瞬間熔斷而產(chǎn)生的。一次短路熔痕是火災(zāi)前因本身故障短路而形成的熔痕。二次熔珠是由于火災(zāi)作用導(dǎo)線發(fā)生短路而形成的熔珠。火燒熔痕是由于火災(zāi)中的高溫加熱導(dǎo)線而致使導(dǎo)線融化形成的痕跡。所以不同條件下形成的導(dǎo)線熔痕,熔痕中所含有的成分也會有很大差別。由于KYKY2800B型電子顯微鏡可以與EDS聯(lián)用,采用掃描電子顯微的氣孔是存在較大差異,電壓越高晶粒面積和周長就越大,而長短軸之比卻減小,說明氣孔的形態(tài)有較大差異,所以電壓為影響氣孔的因素之一。3.2.10EDS聯(lián)用對成分分析由于火災(zāi)現(xiàn)場復(fù)雜性、環(huán)境性,導(dǎo)線的熔痕在形成時(shí)受不同的環(huán)境條件影響,痕跡會發(fā)生變化,在實(shí)際火場中,短路熔痕是兩根或兩根以上的導(dǎo)線不經(jīng)過負(fù)載直接接觸,導(dǎo)線瞬間熔斷而產(chǎn)生的。一次短路熔痕是火災(zāi)前因本身故障短路而形成的熔痕。二次熔珠是由于火災(zāi)作用導(dǎo)線發(fā)生短路而形成的熔珠?;馃酆凼怯捎诨馂?zāi)中的高溫加熱導(dǎo)線而致使導(dǎo)線融化形成的痕跡。所以不同條件下形成的導(dǎo)線熔痕,熔痕中所含有的成分也會有很大差別。由于KYKY2800B型電子顯微鏡可以與EDS聯(lián)用,采用掃描電子顯微鏡觀察樣品的金相組織形貌特征,不僅可以觀察到晶界、晶粒的形態(tài)、分界線、氣孔大小及數(shù)量的情況,達(dá)到金相顯微鏡的觀察效果的同時(shí),又可以與EDS聯(lián)用對觀察到的樣品進(jìn)行元素成分分析。從而可以從多方面、多角度的對樣品進(jìn)行證明??梢愿茖W(xué)、可靠、準(zhǔn)確的對火災(zāi)現(xiàn)場物證進(jìn)行技術(shù)鑒定,為起火原因的認(rèn)定提供有利的支持。結(jié)論經(jīng)過以上對比分析和定量研究,得到了如下結(jié)論:(1)電子金相法在圖像觀察上明顯優(yōu)于普通光學(xué)金相顯微鏡,主要優(yōu)勢體現(xiàn)在:分辨率較高;景深范圍較大,聚焦容易做到整個(gè)視場清晰一致;圖像放大倍數(shù)可根據(jù)需要連續(xù)調(diào)節(jié),且調(diào)節(jié)幅度較大,便于從不同程度上對樣品細(xì)節(jié)進(jìn)行觀察;容易實(shí)現(xiàn)多項(xiàng)聯(lián)用技術(shù),如與EDS聯(lián)用,可在觀察形貌的同時(shí)作微區(qū)成分分析。(2)利用電子金相法觀察到的銅導(dǎo)線一次短路熔痕晶界顏色明亮,呈現(xiàn)明顯的立體效應(yīng),更有利于觀察晶界的細(xì)節(jié);晶粒形態(tài)清晰可辨,晶界十分明顯,且晶界處富集較多微小孔洞;高倍下觀察時(shí),可清晰看到晶粒內(nèi)部排列十分整齊且具有一定位向的亞結(jié)構(gòu);一定觀察倍數(shù)下,熔化區(qū)內(nèi)氣孔在其全部深度范圍均清晰可見。氣孔內(nèi)部相對比較潔凈,無明顯雜質(zhì)附著,氣孔內(nèi)部由于凝固順序的先后而形成的階梯狀褶皺臺階清晰可見。(3)利用電子金相法對多股銅導(dǎo)線進(jìn)行定量分析,發(fā)現(xiàn)保溫條件對一次短路熔痕組織特征晶界和晶粒的影響較大。隨溫度升高,熔痕晶界的平均寬度存在變窄的趨勢,在再結(jié)晶溫度范圍左右達(dá)到晶界平均寬度的最小值;晶粒平均面積和平均周長會隨著溫度的升高出現(xiàn)先增大后減小的趨勢,且晶粒平均面積較平均周長增幅顯著。當(dāng)達(dá)到再結(jié)晶溫度范圍后,晶粒尺寸與未加熱時(shí)基本一致。超過再結(jié)晶溫度后,晶粒的平均大小會隨著溫度的升高而迅速增大。表明金屬組織發(fā)生了明顯的回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大過程。(2)利用電子金相法觀察到的銅導(dǎo)線一次短路熔痕晶界顏色明亮,呈現(xiàn)明顯的立體效應(yīng),更有利于觀察晶界的細(xì)節(jié);晶粒形態(tài)清晰可辨,晶界十分明顯,且晶界處富集較多微

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