STP-YZ-JY-029-00 RD-1熔點儀確認方案

********藥業(yè)有限公司GMP·STP-YZ-JY-029-00第第頁RD-1熔點儀確認方案編號：STP-YZ-JY-029-00********藥業(yè)有限公司目錄一、概述二、目的三、確認小組成員及職責四、確認進度安排五、確認步驟（1）人員培訓確認（2）預確認（3）安裝確認（4）運行確認（5）性能確認六、偏差報告七、確認報告八、驗證與確認證書九、確認周期1.概述：RD-1熔點儀由天津市國銘醫(yī)藥設備有限公司生產(chǎn)，采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管和液體傳溫方式，并采用微機控制程序升溫，控溫精度高。本次儀器確認主要對該儀器進行安裝確認，運行確認和性能確認。2、目的：建立RD-1熔點儀的確認方案，以便于RD-1熔點儀準確運行。3、驗證小組成員及職責：3.1.中心化驗室確認小組成員負責RD-1熔點儀確認方案的實施；3.2.中心化驗室負責人負責RD-1熔點儀確認的監(jiān)督與管理。3.2.確認小組成員：確認項目小組組成姓名職務簽名職責成員張雷QC負責起草確認方案；負責按檢驗儀器操作，實施確認。成員李衛(wèi)兵QC負責確認過程中有關記錄的復核、數(shù)據(jù)匯總分析等工作。成員蔣文會質量保證部主任負責確認方案的審核；負責偏差處理及確認結果審核。組長劉德梅質控中心主任負責確認方案及其報告的審核批準。4、確認進度安排確認項目小組負責確認方案經(jīng)批準后實施。整個確認活動應2019年3月6日前完成。5、確認步驟5.1、驗證人員培訓在驗證開始前，確認所有參加驗證人員均接受相關文件和本驗證方案的培訓且考核合格。姓名是否接受培訓簽名是否通過培訓考核□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否結論主講人：年月日復核人：年月日5.2預確認：5.2.1儀器主要技術參數(shù)確認序號項目檢查方法檢查結果1電源：220V/50Hz/查看說明書2額定功率：＜200W3熔點測定范圍：室溫至270℃4升溫速率：1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分三檔5線性升溫速率偏差：≤5%6熔點測定精度：＜200℃不大于±0.5℃≥200℃不大于±1.0℃7溫度預置范圍：50~260℃8環(huán)境要求：+18℃~+28℃結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.3安裝確認：目的：確認設備檔案，整理使用手冊等技術資料，歸檔保存。通過儀器安裝情況確認，評價儀器的安裝是否符合GMP及供應商提議的要求5.3.1資料檔案：資料名稱存放地點檢查標準檢查結果使用說明書資料齊全標準操作及維護保養(yǎng)規(guī)程保修卡、合格證校驗合格證結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.3.2維修服務：服務單位名稱公司地址聯(lián)系人電話號碼郵編傳真號碼客戶服務中心免費電話結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.3.3消耗品備件：名稱生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放地點甲基硅油標準毛細管保險絲結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.3.4儀器安裝情況確認儀器安裝在化驗室，穩(wěn)固可靠，通風良好，并有可靠的接地電源，保證儀器運行在一個理想的環(huán)境。儀器的安裝符合GMP及供應商提議的要求。檢查內(nèi)容要求方法檢查結果位置無強震動源,無強電磁干擾源,通風良好。目測臺面水平、穩(wěn)固。實測環(huán)境潔凈度室內(nèi)保持清潔,無腐蝕性物質或其它影響測定的物質干擾目測溫度20±10℃溫濕度儀測定電路電源220V±±10%電壓儀測定接地應接地接地電阻表測定電纜線與插孔吻合，帶電部分物裸露和液體浸入風險目測結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.3.5所用試劑與標準品的確認名稱批號規(guī)格來源檢查結果香草醛磺胺糖精維生素C結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.4運行確認5.4.1操作檢查項目可接受標準檢查結果電源開關開啟電源，電源開關應能靈活使用，液晶屏顯示清晰按鍵（初熔、終熔、復位）按鍵應靈敏使用按鍵（△或▽、控溫、啟動）按鍵應靈敏使用升溫速率及預置溫度的選擇通過按鍵“△或▽”可選擇升溫的預置溫度。隨即再次按一下△或▽鍵時，預置溫度數(shù)值增加或減少1℃；連續(xù)按△或▽鍵時，則預置溫度數(shù)值連續(xù)增加或減少1℃升溫過程按一下速率鍵，可循環(huán)選擇升溫速率3.0/1.5/1.0/0.5；并可按照設定的升溫速率進入勻速升溫階段。初熔及終熔溫度的確定通過“初熔、終熔”。可記錄毛細管的初熔、終熔值都記錄在儀器的顯示屏上。結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.4.2熔點測定儀測定精度：待儀器穩(wěn)定后，選取適當?shù)娜埸c標準物質測量熔點，每種連續(xù)測量三次，其平均值與標準值之差即為示值誤差。將熔點標準物質置于瑪瑙研缽中研細并干燥，裝入毛細管中的量約3mm高，毛細管兩端用酒精燈封口。儀器起始溫度設定在低于熔點10℃（升溫速率1.0℃/分），當傳溫介質達到穩(wěn)定的設定溫度后，將毛細管置于傳溫介質中，按設定的升溫速率升溫進行檢定。本儀器采用鉑電阻溫度計，采用三種熔點標準物質檢定，分別在50℃-100℃、100℃-200℃、200℃以上三個溫度范圍內(nèi)各選一種。計算公式：熔點測定精度=三次熔點測量值達到平均值—熔點標準物質的標準值合格標準：＜200℃不大于±0.5℃、﹥200℃不大于±1.0℃檢測結果：標準物質實測值平均值標準值測定精度結論香草醛磺胺糖精結論檢驗人：年月日復核人：年月日5.4.3示值重復性：5.4.3.1試樣制備方法同5.4.2（1）5.4.3.2測定方法：設置儀器溫度低于標準物質熔點值10℃，當達到設定溫度時，控制升溫速率為1.0℃/分進行升溫，在儀器經(jīng)常使用的測量范圍內(nèi)，任選一種標準熔點標準物質，在相同測量條件下連續(xù)重復測量6次，其標準差為儀器的示值重復性。計算公式：式中：s標準差n測量次數(shù)Xi第i個測量值xn個測量值的算數(shù)平均值合格標準：不大于0.3℃檢測結果：標準物質實測值平均值標準差結論磺胺檢驗人：年月日復核人：年月日5.5性能確認：5.5.1目的：通過系統(tǒng)適用性試驗，確認該儀器符合使用要求。5.5.2原料藥維生素C熔點的測定5.5.2.1方法：取本品適量，依照《熔點測定法標準操作規(guī)程》及熔點測定法《中國藥典》2015年版測定，同一批樣品，重復測試3次。5.5.2.2測定標準：1.本品的熔點為190～192℃，熔融時同時分解。2.重復測試3次,RSD≤0.0036、偏差報告在確認過程中如有與確認方案有偏差或變更的地方，需填寫偏差變更報告；如有偏差，應將與所偏差有關的所有信息列入下表，并進行分析與評價，寫出偏差報告。再驗證名稱偏差編號偏差描述：偏差分類：嚴重□重大□次要□驗證與確認小組組長/日期：部門主管/日期：原因調查及處理措施：驗證與確認小組組長/日期：