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DB34DB34/T2982—2017測定氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationtheDHNUPandDIHPinplasticsandplasticproducts—Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)method安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1塑料及其制品經(jīng)粉碎后,用乙酸乙酯微波萃取法提取,提取液經(jīng)過濾后,采用氣相色譜-法測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式(SIM),以保留時間和定性離子碎片的4.3.1DIHP標(biāo)準(zhǔn)儲備液(200mg/L稱取DIHP標(biāo)準(zhǔn)品0.):2):30min,取出冷卻至室溫后過濾,移取全部濾液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯清洗殘渣合并于容量色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱或性能類似的分析柱,規(guī)格為:30m×0.25mm程序升溫:初始柱溫80℃,保持1min,以30℃/min升至240℃,保持1min,再以2℃/min升至270℃,再以50℃/min升至290℃,保持4.0min。3),試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時間處(±0.5%)出現(xiàn),并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)DHNUP和DIHP的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的GC-MS總離子流相對離子豐度/%允許的相對偏差/%X(cic0)VK..................................(1)mci——試樣萃取液中DHNUP或DIHP的峰面);K——稀釋倍數(shù);4););5A.1DHNUP和DIHP的CAS號、分子式、保留時間、定性和定量離子及12345676(資料性附錄)DHNUP和DIHP的色譜圖圖B.1DHNUP和DIHP標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-MS總離子流色譜圖(TIC)(4.0mg/L)B.2DHNUP(0.4mg/L)和DIHP(2.0mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-MS提取離子(m/z=149)色譜圖圖B.2DHNUP(0.4mg/L)和DIHP(2.0mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-MS提取離子(m/z=149)色譜圖7520u8圖C.4DHNUP-4的GC-MS全掃描質(zhì)譜圖9牢3
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