實驗室器皿的清洗儲存作業(yè)指導書

實驗室器皿的清洗儲存作業(yè)指導書1.目的為規(guī)范實驗室器皿清洗操作程序，以保證檢測工作的準確度和精密度。2.范圍適用于對本中心實驗室化學檢測用器皿的清洗3.職責3.1器皿清洗人員：按作業(yè)指導書程序進行清洗，保證器皿清潔無污染。3.2檢測人員：負責對器皿清洗人員的指導監(jiān)督，參與特殊要求器皿的清洗。3.3檢測組組長：負責器皿清洗人員和檢測人員的培訓，清洗液的配制。4.操作程序4.1待洗器皿4.1.1檢測人員將所用器皿內(nèi)殘留的溶液倒掉，有機廢液倒入有機廢液桶，水和稀酸溶液倒入水槽。4.1.2檢測人員把需要洗滌的器皿放到固定的位置，有特殊清洗要求的器皿要與清洗人員交代清楚，或者參與清洗。清洗人員上下午各清洗一次，清洗前清除器皿上所有的墨跡（用浸泡的酒精棉）。?4.2.有機項目檢測用的器皿?4.2.1浸泡液的配制：按體積比1:20，將中性洗滌劑（如：洗潔精）溶解至純水中。浸泡液有效期視浸泡數(shù)量來定，一般不超過3個月。?4.2.2清洗過程??1）將器皿清空，加入洗滌劑，用毛刷刷洗，自來水沖凈。???將器皿置于浸泡液中浸泡過夜，至少12個小時（常量檢測項目的器皿視情況可以不浸泡直接進到下一步）。??將器皿取出，用自來水沖洗干凈，然后用純水沖洗3遍。洗凈的器皿倒置后容器內(nèi)壁應不掛水珠。???不易洗干凈的器皿和潔凈度要求高的器皿，將器皿置于自來水中，超聲15分鐘,重復三次,然后用純水沖洗3遍。洗凈的器皿倒置后容器內(nèi)壁應不掛水珠。?4.3無機元素檢測用的器皿?4.3.1硝酸浸泡液的配制：按體積比1:4，將濃硝酸溶解至純水中。浸泡液有效期視浸泡數(shù)量來定，一般不超過3個月。?4.3.2?清洗過程1）將器皿清空，加入洗滌劑，用毛刷刷洗，自來水沖凈。???將器皿置于硝酸浸泡液中浸泡過夜，至少12個小時。??3）將器皿取出，用自來水沖洗。洗凈的器皿倒置后容器內(nèi)壁應不掛水珠。??4）用純水沖洗3遍。?4.4烘干過程?4.4.1稱量的器皿需要烘干，其他需要烘干的器皿由檢測人員告訴清洗人員。4.4.2將清洗好的塑料器皿，或有計量刻度的玻璃器皿,?如容量瓶，量筒等，風干。急用的在60℃烘箱中烘干或吹干。4.4.3將清洗好的其他類型器皿置于80℃烘干，急用的在120℃烘箱中烘干。洗凈的容器冷卻至室溫，放入指定位置。4.5器皿儲存?帶磨口塞的儀器如容量瓶、比色管等最好在清洗前用線繩把塞和管拴好，以免打破塞子或互相弄混。洗凈后的器皿放在專門的柜子里保存。資料性附錄1.消解罐的清洗方法。1）用熱的清洗液清洗消解罐：用海綿或者脫脂棉擦洗消解罐內(nèi)的可見污物，避免其他洗滌用具劃傷消解罐，從而造成更容易吸附樣品以及降低罐子使用壽命。2）蓋子部分不必每次消解完樣品都清洗，一天只需清洗一次，清洗步驟按照清洗液-自來水-去離子水-干燥的步驟清洗即可。3）如果污染物中有某些清洗液很難清洗干凈的有機物，則可能需要用到丙酮、二甲苯之類的溶劑，使用此類溶劑清洗消解灌時，一定要注意殘留溶劑一定要用水沖洗干凈。4）不同污染物所需清洗溶劑：污染物種類清洗試劑灰塵，大部分鹽類，部分氧化物等熱肥皂水金屬及金屬氧化物等物質(zhì)酸（硝酸、鹽酸、氫氟酸）脂肪，油類（焦油，油脂，石油等），樹脂等有機溶劑（丙酮，二甲苯等）5）特殊污染物使用常規(guī)清洗方法很難清洗干凈，此時根據(jù)污染物的種類需要采用不同試劑通過微波加熱方式徹底清洗消解灌。針對金屬元素大部分離子可通過使用濃硝酸加熱的方式即可清洗干凈，但是使用周期較長或者前后兩次分析元素的數(shù)量級相差較大時可用王水清洗。對于一些比較頑固的污染元素（鉻、鋁、汞等）可能需要用到1:1:1的硝酸/氫氟酸/水。對于極低含量元素分析，消解灌的清洗步驟可能需要重復1—2次。2.沾有油污器皿的清洗被油脂、凡士林等沾污的器皿，要單獨洗滌，防止油脂污染其它器皿，增加洗滌困難。洗滌時，首先除去油脂，少量油脂可用工業(yè)擦拭紙吸收。無法除去油脂時，可使用分析純丙酮或石油醚沖洗油脂，有機廢液倒入廢液桶。第二步，將器皿置于含有洗滌劑的熱水溶液中，趁熱洗刷，可除去油脂。最后用自來水洗凈器皿內(nèi)部。3.比色皿清洗1）比色皿可以用冷酸或用酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有機溶劑清洗.2）比色皿的清洗液配制：濃鹽酸：甲醇：水=1:4:33）比色皿清洗用溶劑或清洗液浸泡，然后用自來水和純水沖洗干凈。經(jīng)常使用的比色皿可以洗凈后浸泡在純水或分析純乙醇中保存。4.安全注意事項?酸浸泡液具有腐蝕性，配制及使用過程中應特別注意應在通風櫥中進行，戴好防護鏡和防護手套。----------------------------------------------------------------------編制/日期：審批/日期：實驗室玻璃器皿清洗、干燥和存放作業(yè)指導書1.適用范圍：適用于本實驗室玻璃器皿的清洗、干燥和保存。2.編寫依據(jù)：《化驗員讀本上冊化學分析》3.職責:實驗人員負責玻璃器皿的洗滌、干燥、使用和保存等工作。4.內(nèi)容：4.1玻璃儀器的清洗4.1.1玻璃儀器的一般清洗步驟一般的玻璃儀器，如，燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等，可以用毛刷從外到里用水刷洗，這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵；若有油污等有機物，可用去污粉、肥皂粉或洗滌劑進行洗滌。用蘸有去污粉或洗滌劑的毛刷擦洗，然后用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水或去離子水潤洗內(nèi)壁2～3次。洗凈的玻璃儀器其內(nèi)壁應能被水均勻地潤濕而無水的條紋，且不掛水珠。在有機實驗中，常使用磨口的玻璃儀器，洗刷時應注意保護磨口，不宜使用去污劑，而改用洗滌劑。對不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干凈的玻璃儀器，如，滴定管、容量瓶、移液管等，通常將洗滌劑倒入或吸人容器內(nèi)浸泡一段時間后，把容器內(nèi)的洗滌劑倒入貯存瓶中備用，再用自來水沖洗和去離子水潤洗。砂芯玻璃濾器在使用后須立即清洗，針對濾器砂芯中殘留的不同沉淀物，采用適當?shù)南礈靹┫热芙馍靶颈砻娉恋淼墓腆w，然后用減壓抽洗法反復用洗滌劑把砂芯中殘存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸餾水沖洗干凈，于110℃烘干，保存在防塵的柜子中。4.1.2難洗污物的洗滌方法4.1.2.1結(jié)晶和沉淀物的洗滌如，氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時，可用水浸泡數(shù)日，然后用稀酸洗滌，使之生成能溶于水的物質(zhì)，再用水沖洗。如存有有機物沉淀，則可用煮沸的有機溶劑或氫氧化鈉溶液進行洗滌。4.1.2.2殘留汞齊的洗滌汞與一些金屬形成金屬合金(汞齊)，附著在玻璃壁上形成深色斑痕，可用體積分數(shù)為10％的硝酸溶液將汞齊溶解，再用水洗凈。4.1.2.3干性油、油脂、油漆的洗滌可用氨水或氯仿進行洗滌，未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌；煤油可用熱肥皂水洗滌；黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。4.1.2.4污斑的洗滌玻璃上的白色污斑，是長期貯堿而被堿腐蝕形成的；玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點，可用鹽酸溶液洗滌；電解乙酸鉛時生成的混濁物，可用乙酸洗滌；褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌；玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。4.1.2.5銀鹽污跡的洗滌氯化銀、溴化銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液，銀鏡可用熱的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸銀加以洗除。4.1.3洗滌劑及其配方使用方法針對玻璃上的不同粘污物，采用相應的洗滌劑洗滌，并通過化學或物理的方法能有效地將玻璃儀器清洗干凈。幾種常用的洗滌液見表1。表1：幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法（1）鉻酸洗液(盡量不用)研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水,慢慢加入360ml濃硫酸用于去除器壁殘留油污,用少量洗液涮洗或浸泡一夜，洗液可重復利用,洗滌廢液經(jīng)處理解毒方可排放（2）工業(yè)鹽酸[（濃或(1+1)]用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣（3）純酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的鹽酸或硝酸(除去Hg,Pb等重金屬雜質(zhì))用于除去微量的離子,常法洗凈的儀器浸泡于純酸洗液中24h（4）堿性洗液100g/L氫氧化鈉水溶液水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好，注意,煮的時間太長會腐蝕玻璃（5）氫氧化鈉乙醇(或異丙醇)洗120gNaOH溶于150ml,水中,用95%乙醇稀釋至1L用于洗去油污及某些有機物（6）堿性高錳酸鉀洗液30g/L的高錳酸鉀溶液和1mol/L的氫氧化鈉等體積混合清洗油污或其它有機物質(zhì),洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用稀鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除（7）酸性草酸或酸性羥胺洗液稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于100mL(1+4)鹽酸溶液中洗滌氧化性物質(zhì)如洗滌高錳酸鉀洗液洗后產(chǎn)生的二氧化錳,必要時加熱使用（8）碘-碘化鉀溶液1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100ml洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽9）有機溶劑汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質(zhì),注意其毒性及可燃性。指示劑乙醇溶液的干渣可用鹽酸-乙醇(1+2)洗液洗滌（10）乙醇、濃硝酸(不可事先混合!)適用于一般方法很難洗凈的少量殘留有機物于容器內(nèi)加入不多于2mL.的乙醇,加人4ml濃硝酸,靜置片刻,立即發(fā)生激烈反應,放出大量熱及二氧化氮,反應停止后再用水沖洗,在通風柜中進行,不可塞住容器4.2玻璃儀器的干燥做實驗經(jīng)常用到的玻璃儀器應在實驗完畢后清洗干凈備用，根據(jù)不同的實驗，對玻璃儀器的干燥有不同的要求，通常實驗中用的燒杯、錐形瓶等洗凈后即可使用，而用于有機化學實驗或有機分析的玻璃儀器，則要求在洗凈后必須進行干燥。4.2.1晾干不急等用的玻璃儀器，可在純水刷洗后倒置在無塵處，然后自然干燥。一般把玻璃儀器倒放在玻璃柜中。4.2.2烘干洗凈的玻璃儀器盡量倒凈其中的純水，放在帶鼓風機的電烘箱中烘干。烘箱溫度在105～120℃保溫約1h。稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻保存。組合玻璃儀器需要分開后烘干，以免因膨脹系數(shù)不同而烘裂。砂芯玻璃慮器及厚壁玻璃儀器烘干時須慢慢升溫且溫度不可過高，以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度也不宜過高，以免引起體積變化。4.2.3吹干體積小又急需干燥的玻璃儀器，可用電吹風機吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入儀器中將其潤濕，倒出并流凈溶劑后，再用電吹風機吹，開始用冷風，然后用熱風把玻璃儀器吹干。4.3玻璃儀器的存放4.3.1玻璃儀器的存放要分門別類，便于取用。4.3.2移液管洗凈后應置于防塵的盒中。4.3.3滴定管用畢洗去內(nèi)存的溶液，用純水刷洗后注滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，夾于滴定管夾上。4.3.4比色皿用后洗凈，在小瓷盤或塑料盤中墊上濾紙，倒置其上晾干后收放于比色皿盒或潔凈的器皿中。4.3.5帶磨口塞的玻璃儀器，如，容量瓶、比色管等最好在清洗前就用線繩或塑料細絲把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞子和磨口間墊一紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管應去除凡士林后，墊上紙并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。4.3.6成套儀器，如，索氏萃取器、氣體分析器等用畢要立即洗凈，放在專用的盒子里保存。在貯藏室內(nèi)玻璃儀器