CSTM-油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)方法編制說(shuō)明

油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)方法TestMethodforUltrasonicStaticGelStrengthofOilWellCement編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司2019年7月工作簡(jiǎn)要過(guò)程，來(lái)源、主要參加單位和工作組成員1）工作簡(jiǎn)要過(guò)程2019年年初，標(biāo)準(zhǔn)制定小組開(kāi)始進(jìn)行調(diào)研以及樣品的收集工作。2018年9月開(kāi)始試驗(yàn)驗(yàn)證工作，于2019年4月形成標(biāo)準(zhǔn)草稿，并于2019年4月申請(qǐng)立項(xiàng)。2019年4月，《油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)申請(qǐng)經(jīng)中國(guó)材料與試驗(yàn)用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（CSTM）建筑材料領(lǐng)域委員會(huì)水泥技術(shù)委員會(huì)審查通過(guò)。會(huì)后根據(jù)委員的意見(jiàn)和建議，修改了標(biāo)準(zhǔn)草稿，并提交水泥技術(shù)委員會(huì)。2019年7月，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿和標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明。2）項(xiàng)目來(lái)源2019年4月中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)材試標(biāo)字[2019]32號(hào)文下發(fā)了《油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)》立項(xiàng)通知，標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為CSTM/FC03/TC01建筑材料領(lǐng)域委員會(huì)水泥技術(shù)委員會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)為CSTMLX03010024-2019，項(xiàng)目牽頭單位為中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司聯(lián)合國(guó)內(nèi)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)、研究院所、工程單位及儀器廠家，組成產(chǎn)學(xué)研用團(tuán)隊(duì)，共同完成標(biāo)準(zhǔn)制定工作。3)主要參加單位和工作組成員主要參加單位：中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、西南石油大學(xué)和中國(guó)石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究院。工作組主要成員：成員姓名所在單位電話文寨軍中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公晶中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公顯束中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公敏中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公小偉西南石油大友志中國(guó)石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究濤中國(guó)石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司工程技術(shù)研究準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況及制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則1）標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況（試驗(yàn)方法的水平及使用情況，試驗(yàn)設(shè)備及儀器情況）本標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)應(yīng)用于對(duì)油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度有要求的場(chǎng)合或服役于應(yīng)力交變載荷條件下的油井水泥。高壓油氣井固井施工過(guò)程中急需解決環(huán)空油氣水竄問(wèn)題，由于油氣侵入水泥漿嚴(yán)重影響水泥漿在一二界面的膠結(jié)質(zhì)量，水泥環(huán)不能充分有效隔離油氣水層，制約了分層開(kāi)采和大型壓裂增產(chǎn)措施的實(shí)施。為更好地模擬井下溫度和壓力條件對(duì)水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度進(jìn)行精確測(cè)量，國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)了許多水泥漿靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試方法，其中超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)方法可以比較方便地模擬井下溫度和壓力利用超聲波無(wú)損測(cè)量技術(shù)測(cè)量水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展過(guò)程，應(yīng)用前景最好。因此本試驗(yàn)方法的制定是為超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)方法提供規(guī)范性指導(dǎo)，為安全高效開(kāi)發(fā)油氣資源奠定技術(shù)基礎(chǔ)。試驗(yàn)設(shè)備和儀器：本標(biāo)準(zhǔn)涉及主要儀器設(shè)備靜膠凝強(qiáng)度測(cè)定儀。該壓力釜應(yīng)包括溫度測(cè)量系統(tǒng)和超聲波測(cè)試系統(tǒng)。溫度測(cè)量系統(tǒng)的精度應(yīng)校準(zhǔn)至±2℃，超聲波測(cè)試系統(tǒng)應(yīng)包括壓力釜、計(jì)算機(jī)和具有靜膠凝強(qiáng)度分析功能的軟件組成。其他常規(guī)儀器設(shè)備如常壓養(yǎng)護(hù)箱、篩子、拌合裝置和電子天平等應(yīng)符合GB/T10238的規(guī)定。2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則（1）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)或理由本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法的確定，除了參考國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)外，標(biāo)準(zhǔn)編制組還進(jìn)行了大量試驗(yàn)驗(yàn)證，對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的綜合分析基礎(chǔ)上最后確定的試驗(yàn)方法。油氣井固井中關(guān)注的主要問(wèn)題之一是環(huán)空竄流，針對(duì)固井過(guò)程中的防氣竄有不少研究。在固井過(guò)程中，一旦水泥漿頂替就位開(kāi)始候凝，水泥漿將經(jīng)歷如下過(guò)程:起初水泥漿具有足夠的流動(dòng)性能，能夠充分傳遞上部的液柱壓力，之后隨著水泥漿水化作用的加劇，水泥漿逐漸喪失流動(dòng)性能而呈現(xiàn)塑態(tài)，具有液態(tài)和固態(tài)的雙重性質(zhì)，此時(shí)漿體既可以傳壓，又可以承壓，使水泥漿柱既懸掛在井壁和套管上，又部分作用在井底上，井筒內(nèi)的液柱壓力逐漸降低，即所謂水泥漿失重。水泥漿的稠化時(shí)間長(zhǎng)短并不能直接決定水泥漿在井底候凝時(shí)所能維持的時(shí)間長(zhǎng)短。Sabins等人討論了水泥漿在候凝期間發(fā)生的變化，Tinsley等人研究了水泥漿候凝過(guò)程中的這些變化對(duì)環(huán)空氣竄的影響。相關(guān)研究表明，水泥漿候凝過(guò)程中靜膠凝強(qiáng)度不斷變大，水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的測(cè)量對(duì)于防止固井過(guò)程中的氣竄及提高固井質(zhì)量非常關(guān)鍵。（2）制修訂標(biāo)準(zhǔn)的原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況無(wú)。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（包括牌號(hào)、成分、性能指標(biāo)、型號(hào)、各種參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）確定的論據(jù)（包括試驗(yàn)、驗(yàn)證、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)等）水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的測(cè)試方法主要有兩種，一是根據(jù)水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的物理定義，直接測(cè)量破壞水泥漿結(jié)構(gòu)所需要的最小剪切應(yīng)力，再換算成為靜膠凝強(qiáng)度。另一種就是根據(jù)Sabins等人用經(jīng)典剪切應(yīng)力方程推導(dǎo)的公式:P=4LSgs/D式中，P—用于克服靜膠凝強(qiáng)度的壓力，Pa;Sgs—靜膠凝強(qiáng)度，Pa;L—水泥漿柱長(zhǎng)度，m;D—環(huán)空直徑，m。通過(guò)測(cè)量水泥漿柱由靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展引起的壓力降，再根據(jù)上述公式換算出靜膠凝強(qiáng)度。目前國(guó)內(nèi)外石油行業(yè)還沒(méi)有測(cè)量水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的行業(yè)規(guī)范或者標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)已制備了一些測(cè)試水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的設(shè)備，相應(yīng)的測(cè)量方法有:①旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法;②浮筒法;③旋轉(zhuǎn)法;④金屬片剪切法;⑤刀片切割法。這些裝置相對(duì)比較簡(jiǎn)單，測(cè)量結(jié)果的可靠性依然存疑。目前廣泛采用的是國(guó)外先進(jìn)的超聲波靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試儀器及方法方法。這類儀器采用超聲波無(wú)損測(cè)量技術(shù)測(cè)量井底溫度、壓力下水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度的發(fā)展過(guò)程，同時(shí)還能測(cè)量水泥漿的超聲波抗壓強(qiáng)度隨時(shí)間的發(fā)展過(guò)程。測(cè)試原理是:當(dāng)超聲波穿過(guò)水泥漿時(shí)，超聲波信號(hào)的衰減與水泥漿靜膠凝強(qiáng)度的發(fā)展有一定的關(guān)系，當(dāng)振幅的變化在靜膠凝強(qiáng)度為36~672Pa時(shí)有較好的線性關(guān)系。通過(guò)制備一系列目標(biāo)水泥漿，用前述的普通靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試設(shè)備和超聲波設(shè)備進(jìn)行測(cè)試，便獲得了超聲波信號(hào)的變化與靜膠凝強(qiáng)度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。超聲波設(shè)備測(cè)試靜膠凝強(qiáng)度的工作原理為:通過(guò)向目標(biāo)水泥漿持續(xù)發(fā)射經(jīng)過(guò)一定頻率濾波器過(guò)濾的超聲波，記錄超聲波振幅的變化曲線，通過(guò)之前確定的數(shù)學(xué)關(guān)系確定目標(biāo)水泥漿的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展曲線。其測(cè)試原理如圖1所示。圖1超聲波靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試工作原理采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)地說(shuō)明采用該標(biāo)準(zhǔn)的目的、意義，采用標(biāo)準(zhǔn)程度及理由，我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)同被采用標(biāo)準(zhǔn)、和/或與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)的主要差異及其原因，或與測(cè)試的國(guó)外樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況等。本標(biāo)準(zhǔn)為超聲波靜膠凝強(qiáng)度方法的首次制定，不涉及采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）結(jié)果的分析、綜述報(bào)告、技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果等。為驗(yàn)證本標(biāo)準(zhǔn)修改的科學(xué)性和合理性，我們收集了具有代表性的油井水泥生產(chǎn)企業(yè)的G級(jí)水泥樣品進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。不同配方的G級(jí)油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果如圖2~圖12所示圖2G級(jí)油井水泥樣品1超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖3G級(jí)油井水泥樣品2超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖4G級(jí)油井水泥樣品3超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖5G級(jí)油井水泥樣品4超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖6G級(jí)油井水泥樣品5超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖7G級(jí)油井水泥樣品6超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖8G級(jí)油井水泥樣品7超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖9G級(jí)油井水泥樣品8超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖10G級(jí)油井水泥樣品9超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖11G級(jí)油井水泥樣品10超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果圖12G級(jí)油井水泥樣品11超聲波靜膠凝強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果我們對(duì)收集水泥樣品進(jìn)行了超聲波靜膠凝強(qiáng)度測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果（圖2~圖12）表明采用同一臺(tái)超聲波靜膠凝強(qiáng)度測(cè)定儀測(cè)得的油井水泥超聲波靜膠凝強(qiáng)度曲線存在一定差異，這是由于每個(gè)油井水泥分別來(lái)自不同油井水泥生產(chǎn)企業(yè)，其組成和制備工藝存在一定偏差，但是其膠凝強(qiáng)度曲線發(fā)展規(guī)律類似，這也說(shuō)明了測(cè)試方法的科學(xué)性。而采用兩臺(tái)相同型號(hào)的超聲波靜膠凝強(qiáng)度分析儀同時(shí)測(cè)量同一水泥樣品的靜膠凝強(qiáng)度發(fā)展情況，可知其測(cè)定結(jié)果差異不大，這也說(shuō)明了測(cè)定方法的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。圖13為相同型號(hào)兩臺(tái)儀器同時(shí)測(cè)試同一水泥樣品超聲波靜膠凝強(qiáng)度的試驗(yàn)結(jié)果。圖13相同型號(hào)兩臺(tái)儀器同時(shí)測(cè)定同一水泥樣品試驗(yàn)結(jié)果對(duì)征求意見(jiàn)及重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)。無(wú)標(biāo)準(zhǔn)水平建議，預(yù)期的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果。在靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試方法中，超聲波靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試方法具有無(wú)損檢測(cè)，實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)收集和實(shí)時(shí)顯示的優(yōu)點(diǎn)。針對(duì)油氣井固井工程中對(duì)靜膠凝強(qiáng)度有要求的油井水泥，均推薦采用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行超聲波靜膠凝強(qiáng)度測(cè)試，以規(guī)范試驗(yàn)要求，為油井水泥生產(chǎn)企業(yè)和油氣井固井工程提供技術(shù)性指導(dǎo)，保證我國(guó)油氣資源安全高效開(kāi)發(fā)。