2023年河北省高職院校職業(yè)技能大賽“化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)”競賽樣題

A模塊：硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)健康和安全請(qǐng)分析本模塊是否涉及健康和安全問題，如有，請(qǐng)寫出相應(yīng)預(yù)防措施。環(huán)境保護(hù)請(qǐng)問本模塊在產(chǎn)品制備中，是否會(huì)產(chǎn)生環(huán)境問題？如有，請(qǐng)寫出相關(guān)環(huán)境保護(hù)措施?；驹龛F能溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵，但亞鐵鹽通常不穩(wěn)定，在空氣中易被氧化。若往硫酸亞鐵溶液中加入與硫酸亞鐵等物質(zhì)的量（以mol計(jì)）的硫酸銨，可生成一種含有結(jié)晶水、不易被氧化、易于存儲(chǔ)的復(fù)鹽—硫酸亞鐵銨晶體。產(chǎn)品等級(jí)分析可采用限量分析—目視比色法，該方法基于酸性條件下，三價(jià)鐵離子可以與硫氰酸根離子生成紅色配合物，將產(chǎn)品溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，可以評(píng)判產(chǎn)品溶液中三價(jià)鐵離子的含量范圍，以確定產(chǎn)品等級(jí)。產(chǎn)品純度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法，該方法基于特定pH條件下，二價(jià)鐵離子可以與1,10-菲啰啉生成有色配合物。依據(jù)朗伯-比爾定律（Lambert-Beerlaw），可以通過測(cè)定該配合物最大吸收波長處的吸光度，計(jì)算二價(jià)鐵離子含量，判定產(chǎn)品純度。三種硫酸鹽的溶解度（單位為g／100gH2O）溫度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.573.018.12026.675.421.23033.278.024.55048.684.531.37056.091.038.5目標(biāo)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)方案所需的溶液根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨晶體計(jì)算硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率（%）評(píng)判硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品等級(jí)測(cè)定硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品純度完成報(bào)告完成工作的總時(shí)間是360分鐘，分為兩個(gè)考核階段：包括制備操作和產(chǎn)品等級(jí)鑒定（150分鐘）、產(chǎn)品純度分析和工作報(bào)告（210分鐘）。產(chǎn)品等級(jí)鑒定由2名專項(xiàng)裁判共同完成，選手配制好待測(cè)樣品，并填寫送樣單，由工作人員統(tǒng)一送至裁判組進(jìn)行產(chǎn)品等級(jí)判斷。實(shí)驗(yàn)操作的儀器設(shè)備、試劑1．儀器設(shè)備、試劑清單主要設(shè)備電子天平（精度0.01g、0.0001g）電爐（配石棉網(wǎng)）水浴裝置通風(fēng)設(shè)備減壓抽濾裝置紫外-可見分光光度計(jì)（配備1cm石英比色皿2個(gè)）玻璃器皿燒杯（50mL、100mL）量筒（5mL、10mL、25mL、100mL）普通漏斗蒸發(fā)皿表面皿抽濾瓶布氏漏斗分刻度吸量管（2mL、5mL）比色管（25mL）容量瓶（100mL、250mL）實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器藥品試劑鐵原料（還原鐵粉、廢鐵屑或純鐵顆粒）碳酸鈉硫酸銨硫酸無水乙醇鹽酸氫氧化鈉硫氰化鉀溶液氨基乙酸氨三乙酸1,10-菲啰啉鹽酸鹽（鹽酸鄰菲啰啉）鐵（II）離子儲(chǔ)備溶液鐵（III）離子標(biāo)準(zhǔn)溶液去離子水除氧水（去離子水熱力除氧）第一階段的解決方案1.溶液準(zhǔn)備按賽題要求配制指定的實(shí)驗(yàn)試劑溶液。2.產(chǎn)品制備（1）原料凈化取用一定量的廢鐵屑于燒杯，加入一定體積的碳酸鈉溶液，加熱煮沸一定時(shí)間，以除去廢料上的油污。傾瀉倒去碳酸鈉溶液后，所得鐵屑用用去離子水洗至中性，最后用適量無水乙醇洗滌，晾干備用。（2）硫酸亞鐵的制備稱取一定質(zhì)量的凈化鐵原料于錐形瓶，加入一定體積的硫酸溶液，水浴加熱至不再有氣泡放出，動(dòng)態(tài)調(diào)控反應(yīng)溫度以確保反應(yīng)過程溫和。反應(yīng)結(jié)束后，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值不大于1，趁熱過濾至蒸發(fā)皿中。未反應(yīng)完的鐵原料用濾紙吸干后稱量，以此計(jì)算已被溶解的鐵量。（3）硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)反應(yīng)生成硫酸亞鐵的量，按反應(yīng)方程式計(jì)算并稱取所需硫酸銨的質(zhì)量。在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中（或緩緩加入固體硫酸銨），混合均勻并用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值不大于1。所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層為止。靜置自然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。減壓過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙吸除晶體表面殘留的水和乙醇，濾液回收。稱量晶體質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。產(chǎn)品保存在自封袋或稱量瓶中，備用。3.產(chǎn)品等級(jí)分析稱取0.50g硫酸亞鐵銨產(chǎn)品，置于25mL比色管中，加入一定體積的除氧水溶解晶體，然后加入一定體積的鹽酸溶液和硫氰化鉀溶液，最后用去除氧水定容，搖勻。同法平行配制三份。選手填寫待測(cè)樣品送樣單，由專項(xiàng)裁判組將樣品與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色，并根據(jù)下表確定產(chǎn)品等級(jí)。規(guī)格一級(jí)二級(jí)三級(jí)Fe3+含量（mg/g）<0.10.1~0.20.2~0.4第二階段的解決方案1.溶液準(zhǔn)備（1）鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取一定體積的鐵（II）離子儲(chǔ)備溶液注入容量瓶中，加入一定體積濃硫酸，用除氧水稀釋至刻度，搖勻。（2）緩沖試劑混合溶液的準(zhǔn)備方法①鹽酸鄰菲啰啉（0.025mol/L）：稱取一定質(zhì)量的1,10-菲啰啉鹽酸鹽溶解于一定體積的除氧水中。②氨基乙酸溶液（0.5mol/L）：稱取一定質(zhì)量的氨基乙酸溶解于除氧水中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.9后，移入容量瓶，用除氧水稀釋至刻度搖勻。③氨三乙酸溶（0.1mol/L）液：稱取一定質(zhì)量的氨三乙酸于燒杯中，加入一定體積的除氧水，在不斷攪拌下先加入固體氫氧化鈉，再加入氫氧化鈉溶液至氨三乙酸全部溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH為6，移入容量瓶用除氧水稀釋至刻度。④緩沖試劑混合液：鹽酸鄰菲啰啉溶液、氨基乙酸溶液、氨三乙酸溶液按體積比5:5:1混合。2.產(chǎn)品純度分析（1）工作曲線繪制①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：用吸量管準(zhǔn)確移取不同體積的鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)溶液至一組7個(gè)容量瓶中，然后加入一定體積的緩沖試劑混合溶液，用除氧水稀釋至刻度，搖勻、靜置。②測(cè)定最大吸收波長：以相同方式制備不含鐵（II）離子的溶液為空白溶液，任取一份已顯色的鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，選擇一定的波長范圍進(jìn)行測(cè)量，確定最大吸收波長。③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：在最大吸收波長處，測(cè)定各鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）產(chǎn)品純度分析準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的硫酸亞鐵銨產(chǎn)品（自制），加入一定體積的硫酸溶液，攪拌、溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用除氧水稀釋至刻度，搖勻。確定產(chǎn)品溶液的稀釋倍數(shù)，配制待測(cè)溶液于所選用的容量瓶中，按照工作曲線繪制時(shí)的溶液顯色方法和測(cè)定方法，在最大吸收波長處進(jìn)行吸光度測(cè)定。產(chǎn)品純度分析平行測(cè)定3次。由測(cè)得吸光度從工作曲線查出待測(cè)溶液中鐵（II）離子的濃度，計(jì)算得出產(chǎn)品純度。3.結(jié)果處理、分析和報(bào)告（1）產(chǎn)率按下式計(jì)算產(chǎn)率，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。產(chǎn)率=（2）產(chǎn)品純度按下式計(jì)算出產(chǎn)品純度，取3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果保留4位有效數(shù)字。純度=式中：x——從工作曲線查得的待測(cè)溶液中鐵濃度，mg/L；n——產(chǎn)品溶液的稀釋倍數(shù)；V——產(chǎn)品溶液定容后的體積，mL；m——準(zhǔn)確稱取的產(chǎn)品質(zhì)量，g；M1——鐵元素的摩爾質(zhì)量，55.84g/mo1；M2——六水合硫酸亞鐵銨的摩爾質(zhì)量，391.97g/mo1。（3）誤差分析對(duì)產(chǎn)品純度測(cè)定結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對(duì)極差A(yù)表示，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后2位。計(jì)算公式如下：A=式中：X1——平行測(cè)定的最大值；X2——平行測(cè)定的最小值；QUOTEXX——平行測(cè)定的平均值。（4）撰寫報(bào)告請(qǐng)完成一份工作報(bào)告。報(bào)告格式自行設(shè)計(jì)，內(nèi)容應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施，實(shí)驗(yàn)